2’-羟基联苯基-2-次膦酸的合成

以2-羟基联苯(OPP)和三氯化磷为原料,采用两步法合成了新型阻燃剂中间体2’-羟基联苯基-2-次膦酸(HBP)。通过正交实验确定的适宜工艺条件为:m(催化剂):m(OPP)=0．006:1,n(PCl3):n(OPP)= 1．4:1;PCl2先在80℃滴加70％,剩余部分在180℃滴加,然后升温到220℃并维持反应2 h。在上述条件下,OPP的转化率达99％以上,HBP收率达93％以上,产物经熔点测定和红外表征确认。     

新型反应型阻燃剂对羧苯基苯基次膦酸的合成与热稳定性分析

以苯基二氯化膦与甲苯在无水AlCl_3催化下发生Friedel-Crafts反应,所得中间产物经氧化制成对羧苯基苯基次膦酸(CPPPA),产物收率10.3%～30.8%。结果表明,CPPPA起始分解温度与2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)接近;其5%,10%,50%分解温度均明显于高CEPPA;CPPPA成碳率高于CEPPA,CPPPA可作聚酯永久阻燃剂。     

2’-羟基-3-苯基苯丙酮的合成

提出了一种以丙二酸二乙酯为原料 ,经 3苄基 4羟基香豆素合成出 2 羟基 3苯基苯丙酮的新方法 ,所用原料价廉易得 ,总收率 3 7.4 % ,产品纯度 97%。     

阻燃剂三嗪三苯基次膦酸丙酯的合成与应用研究

以三聚氯氰和苯基次膦酸二丙酯(PPDPE)为原料,合成了一种新型有机膦阻燃剂三嗪三苯基次膦酸丙酯——2,4,6-三(O-丙基-苯基次膦酰基)-1,3,5-三嗪。合成最佳工艺条件为:n(三聚氯氰)∶n(PPDPE)=1∶3.2,在氮气保护下,将约1/3的PPDPE于50℃滴加到三聚氯氰中,反应2h;升温至70℃,再滴加1/3的PPDPE,反应2h;最后升温至85℃滴加余下的PPDPE,反应4h,收率为95.9%。采用红外光谱、核磁共振、差热分析和极限氧指数等表征了产物的结构及性能。结果表明,产物对聚对苯二甲酸丁二醇酯阻燃效能高,且与双磷酸季戊四醇酯蜜胺盐、聚氰胺氰脲酸盐复配有很好的协同阻燃效果。     

4-(2′,4′-二氟苯基)苯乙酮的合成研究

以2’,4’-二氟联苯为原料,以乙酰氯为酰化剂,二氯甲烷为溶剂,经Friedel-Crafts酰化反应制备了4-(2’,4’-二氟苯基)苯乙酮,确定的最佳反应条件为:乙酰氯的添加温度低于15℃,反应温度25℃,二氟联苯/乙酰氯/三氯化铝(摩尔比)为1:1.22:1.34,反应时间为3 h,并对后处理过程进行了改进,4-(2’,4’-二氟苯基)苯乙酮的最佳收率达到96.3％(基于二氟联苯),熔点70～72℃,纯度98.5％。     

1,1′-联2-萘酚合成工艺的改进

在以β-萘酚为原料,进行三氯化铁氧化偶联反应合成1,1’-联2-萘酚的过程中,对两种溶剂(即水和甲醇-水)进行了比较。结果表明,前者为非均相反应,程序复杂,后处理困难,产率低;后者为均相反应,操作简便。当β-萘酚/FeCl_3·6H_2O(摩尔比)=1:1.6时产率可达到70.5％。     

膨胀型阻燃剂聚硫代苯基膦酰哌嗪的合成

以硫代苯基磷酰二氯和无水哌嗪为原料,采用无溶剂法合成了新型无卤膨胀阻燃剂聚硫代苯基膦酰哌嗪.最佳工艺条件为:n(硫代苯基磷酰二氯):n(无水哌嗪)=1:1,以吡啶做缚酸剂,在120℃反应20 h,产率达89%.并以红外光谱、核磁共振谱和差热分析对所得化合物进行了表征.     

抗氧剂双(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸单乙酯)钙盐的合成

报道了由国产 2 ,6二叔丁基苯酚与多聚甲醛、亚磷酸三乙酯、水合氢氧化钠和氯化钙等经 4步反应合成了抗氧剂双 ( 3,5二叔丁基 4羟基苄基膦酸单乙酯 )钙盐。通过核磁、红外和元素分析证实了各步产物的结构。     

羟基乙叉二膦酸的制备

羟基乙叉二膦酸（商品名HEDP）是一种优良的兼具阻垢和缓蚀作用的水处理剂。以三氯化磷和乙酸酐为原料，经三氯化磷水解、乙酰化、再水解制备了HEDP，三步总收率95．5％。     

2-苯基-4-硒唑甲醛的合成工艺研究

以硒粉、硼氢化钠、苯腈、1,3-二氯丙酮为原料,合成了2-苯基-4-硒唑甲醛,考察了反应条件对收率的影响,最佳反应条件为:n(乌洛托品):n(2-苯基-4-氯甲基硒唑):n(乙酸)=1.6:1:15,回流反应6 h,收率可达76.2%。产物结构经元素分析、IR、~1H NMR及ESI-MS等方法进行了确证。     

2-噻吩乙酸合成方法的改进

以噻吩、乙酸酐为原料,考察了不同催化剂对噻吩酰基化反应的影响;以中间产物2-乙酰噻吩(Ⅰ)为原料,研究了溶剂、相转移催化剂对中间产物氧化重排反应的影响。实验结果表明:负载型杂多酸H3PW12O40/SiO2为酰基化反应适宜催化剂。在氯仿为溶剂,适量聚乙二醇400作为相转移催化剂时,中间产物2-乙酰噻吩氧化重排生成2-噻吩乙酸甲酯(Ⅱ),(Ⅱ)经水解得产物2-噻吩乙酸(Ⅲ),经重结晶后产物产率可达66.8%。用1 H NMR,IR对产物结构进行了表征。     

2-甲基-2-戊烯酸的合成新工艺

以丙醛为原料,经自缩合合成了中间体2-甲基-2-戊烯醛,再经NaClO2氧化合成了2-甲基-2-戊烯酸。较佳反应条件为:第一步,NaOH/丙醛(摩尔比)=0.09:1,w(NaOH)=2%,40℃反应45min,收率为93%;第二步,NaClO2/醛(摩尔比)=1.6:1,H2O2/醛(摩尔比)=1.2:1,反应时间3h,乙腈用量50mL,反式2-甲基-2-戊烯酸摩尔收率约85%,产物经IR和1HNMR确证了结构。     

环氧琥珀酸的合成条件研究

以马来酸酐为原料 ,钨酸钠为催化剂 ,双氧水为氧化剂合成了环氧琥珀酸 ,并进行了红外、13 C核磁表征。通过正交实验对实验中影响环氧琥珀酸产率的主要因素 :反应时间、反应温度、催化剂用量及氢氧化钠用量进行了考察 ,得到了合成环氧琥珀酸的最佳工艺条件 :反应时间 1 .5h,反应温度 70℃ ,催化剂用量为马来酸酐用量的 1 % ( x ) ,氢氧化钠与马来酸酐的摩尔比为 2∶ 1。     

4B酸的合成

研究了利用液相烘焙磺化法在有机溶剂混合二氯苯中将对甲基苯胺进行磺化 ,合成 4 B酸 ,找到了合成4 B酸的一条较先进的工艺路线及其最佳工艺条件。在此条件下 ,4 B酸的产率在 90 %左右 ,产品纯度在 98%以上。     

邻氯苯乙酸的合成

简述了邻氯苯乙酸的用途及合成方法.用催化羰基化法合成了邻氯苯乙酸.讨论了影响其收率的因素.     

相转移催化合成2-氨基异烟酸

以4-甲基-2-氨基吡啶为原料,利用相转移催化法,经酰化、氧化和水解三步反应合成了异烟肼(又称雷米封)衍生物的重要中间体2-氨基异烟酸。较佳的合成工艺条件是:酰化反应,以5g 4-甲基-2-氨基吡啶,4.36g乙酰氯为原料,4.17g冰醋酸为溶剂,在110℃下回流12h,得4-甲基-2-乙酰氨基吡啶粗产物5.96g,粗产率为85.8%;氧化和水解反应,以15g 4-甲基-2-乙酰氨基吡啶为原料,39g高锰酸钾、0.92g(3%)CTAC进行催化氧化,60℃下反应5h,得2-乙酰氨基-4-吡啶甲酸;再以此为原料碱水解,得2-氨基异烟酸12.07g,粗产率为87.5%。产物结构通过熔点分析和红外光谱进行表征。     

负载型磷钨酸催化合成2-氯吡啶-N-氧化物

实验采用浸渍法制备SiO_2负载磷钨酸催化剂;以2-氯吡啶为原料、H_2O_2为氧化剂合成了2-氯吡啶-N-氧化物。讨论了磷钨酸负载量、催化剂用量、反应物配比、反应温度、反应时间等对氧化反应的影响。最佳工艺条件为:磷钨酸的负载量为30%,催化剂用量3.3%,n(2-氯吡啶):n(H_2O_2)=1:6.0;反应温度为80℃;反应时间为30 h,收率高达89.8%。     

硅钨酸催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐为原料,硅钨酸为催化剂合成了乙酰水杨酸。考察了催化剂用量、反应物物料配比、反应时间、温度等因素对反应的影响。结果表明:硅钨酸具有催化活性高、稳定,对环境友好的特点。最佳工艺条件为:n(水杨酸):n(乙酸酐):n(硅钨酸)=1．0,2．5:0．002 4,76-80℃反应15 min,乙酰水杨酸收率达92．6％。     

利用丙醛工业废液合成草莓酸

研究了一种由丙醛工业废液制取草莓酸的方法。通过实验确定了以5%的NaOH溶液作为催化剂,与釜底液以体积比1∶5混合后,在100℃加热30 min后2-甲基戊烯醛的收率可达75.2%。在n(2-甲基戊烯醛)∶n(NaClO_2)∶n(H_2O_2)=1∶1.26∶1.20,NaH_2PO_4-HCl为缓冲溶液,反应温度15℃的条件下反应60 min后,2-甲基戊烯酸的收率可达70.7%。