Gd2O2S:Tb3+X-射线纳米荧光粉的燃烧法合成

采用燃烧法,以稀土硝酸盐和二硫代乙二酰胺为反应物,在点燃温度为300-350℃时,制备了Gd2O2S:Tb3 X-射线纳米荧光粉.分别以X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、光致发光(PL)光谱及X-射线激发的发光(XEL)光谱对样品进行了表征.XRD分析表明,当焙烧温度小于500℃时,可得到单一相的Gd2O2S:Tb3 X-射线纳米荧光粉;当温度为700℃时,样品完全转变为Gd2O2SO4相.SEM照片给出荧光粉具有疏松和多孔的块状及连续的三维的网络结构.PL和XEL光谱均呈现出激活剂Tb3 离子的较强的特征发射,但它们的峰位略有差别.此外,本实验Tb3 离子的最佳掺杂浓度是0.35mol%.     

非导电材料元素X-射线显微分析的补偿和校正方法

本文分析了在环境扫描电镜中,Al2O3等非导电陶瓷样品的荷电效应和环境压力对X-射线能谱仪(EDS)元素分析造成的影响.研究了相应的补偿和校正方法.在高真空模式下,荷电效应使氧含量明显增加.采用低真空模式(LV)消除了荷电效应和减小了表面电势,因而减小了EDS的测量误差.在LV模式中采用X-射线压力限制光阑(PLA)杯,减小了电子束的裙散效应,使EDS的测量误差进一步减小.较高的压力环境增加了对电子束和低能X-射线的散射作用,使EDS的测量误差明显增加.     

CNT/TiO2复合材料的合成、表征及其光催化性能分析

采用多壁碳纳米管(MWCNTs)为原料,分别以异丙醇钛(TIP)、丙氧基钛(TPP)和四丁氧基钛(TNB)为钛源,苯作为溶刺,制备了CNT/TiO2复合材料.利刖N2吸附等温线,扫描电子显微镜(SEM),X-射线衍射(XRD),能量分散性X-射线分析(EDX)以及紫外吸收光谱对所制CNT/TiO2复合材料进行了表征.并在紫外光照射下,通过亚甲蓝(MB,C16H18N3S·Cl·3H2O)水溶液的转,变测试了CNT/TiO2复合材料的光催化性能.研究结果表明:CNT/TiO2复合材料对MB的降解作用不仅有MWCNT的吸附性和TiO2的光催化性,而且还有MWCNT和TiO2之间的电子转移性.     

反相微乳液法制备纳米四水羟基硝酸氧铋

用Triton X-100/正己醇/环己烷/盐溶液的四元反相微乳液体系制备了纳米四水羟基硝酸氧铋((Bi6O4(OH)4)(NO3)6(H2O)4),研究了不同比例Triton X-100、正己醇、环己烷对微乳液体系的影响,绘制了反相微乳液体系的拟三元相图,确定了室温下微乳液法制取纳米四水羟基硝酸氧铋的最佳条件,制备出了棒状和片状两种产物,利用TEM、IR、XRD、TG-DSC等手段对产物的结构和性能进行了表征.     

PVA/PA6/TiO_2复合纳米纤维膜制备及光催化性能

通过静电纺丝技术制备聚乙烯醇/聚酰胺/纳米二氧化钛(PVA/PA6/TiO_2)复合纳米纤维,并考察了复合纳米纤维对模拟染料(亚甲基蓝和活性红X-3B)的光催化降解性能。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)、能谱分析(EDX)、热重分析(TG)、X射线衍射分析(XRD)等表征测试对复合纳米纤维的形貌结构、表面元素分布进行分析。结果表明,用50 mg PVA/PA6/TiO_2复合纳米纤维膜(其中TiO_2含量是PVA/PA6质量的3%的)光催化降解50 mL浓度为5 mg/L亚甲基蓝溶液和50 mg/L活性红X-3B溶液,反应时间为120 min时,降解率分别为92.8%和87.5%。纳米纤维膜重复使用4次后,其亚甲基蓝降解率为86.6%,活性红X-3B降解率为66.9%,其依然保持良好的光催化性能。说明制备的复合纳米纤维膜具备优异的光催化性能及重复使用性。     

TiO_2纳米管的制备及其抑菌性能研究

以自制纳米TiO2为前躯体,NaOH溶液为水热介质,采用水热法制备了TiO2纳米管,利用X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和高分辨透射电镜(HRTEM)等分析手段对其进行了结构表征。运用抑菌圈法定性测试了TiO2纳米管对金黄色葡萄球菌和枯草杆菌的抑菌特性。结果表明:采用该方法得到的TiO2纳米管为锐钛矿相,结构清晰、管径小、管形均匀,对两种细菌具有良好的抑菌性能。同时对TiO2纳米管今后可能的发展趋势进行了展望。     

Cu2O/CeO2异质结的制备与光电化学性能研究

通过电化学法在铜片表面生长Cu(OH)₂纳米线阵列，在氮气氛围下将其进行退火处理得到Cu₂O纳米线阵列，然后采用电沉积法在电极上沉积Cu₂O阻挡层和CeO₂,制备得到Cu₂O/CeO₂异质结光阴极材料。利于扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)和X-射线光电子能谱(XPS)对材料的形貌和化学成分等进行表征，紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、线性扫描伏安法(LSV)和莫特肖特基曲线(M-S)等测试对其光电化学性能进行分析。实验数据结果表明，在0 V、RHE(可逆氢电极)下，Cu₂O/CeO₂光阴极的光电流密度达到-6.55 mA/cm²,相比仅Cu₂O的光电流密度(-3.67 mA/cm²)提升了1.78倍。随后，通过ALD(原子层沉积)制备TiO₂作为保护层，负载Pt作为析氢反应(HER)的助催化剂。最终Cu     

Co3O4纳米线的模板合成及其电化学性能

以三甲基氯硅烷(TMCS)和氨丙基三乙氧基硅烷(APTS)进行外内表面修饰的SBA-15为模板,Co(NO3)2·6H2O为原料,成功地合成了Co3O4纳米线.采用透射电子显微镜(TEM)、N2吸附-脱附、X-射线衍射(XRD)等多种手段对修饰后的SBA-15和Co3O4纳米线进行表征.结果证明:内外表面修饰后的SBA...     

磁性活性碳负载F掺杂纳米二氧化钛的光催化性质研究

通过溶胶-凝胶法制备F掺杂纳米TiO₂ (F-TiO₂), 将其负载到磁性活性碳(MAC)上, 制得易回收分离的高效催化剂(F-TMAC)。通过XRD、SEM、UV-Vis、XPS、VSM对样品进行表征。以合成样品为催化剂降解模拟废水活性染料艳红(X-3B), 结果表明该负载型催化剂在紫外光和可见光照射下光催化效果均优于P25催化剂。0.2 g负载型催化剂分别在紫外光和可见光照射下降解200 mL浓度为100 mg/L的X-3B溶液, 90 min后经18?W紫外光照射X-3B去除率达到99.8%; 250 W可见光照射X-3B去除率为83.1%。溶液中的复合催化剂可以用磁铁很容易分离, 具有优良的重复利用性能。经5次重复试验, 复合催化剂F-TMAC对X-3B的降解率仅下降了约6.0%。     

Zr-TiO_2光催化剂的制备与表征及其性能研究

以钛酸四丁酯为前躯体,硝酸锆为掺杂剂,采用溶胶-凝胶法制备了Zr掺杂TiO_2纳米晶光催化剂(ZrTiO_2),并利用X-射线衍射(XRD)、X-射线光电子能谱(XPS)及紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等手段对其结构及物化性能进行了表征分析,探讨了其可能的掺杂机制。XPS结果表明:Zr取代TiO_2晶格中的部分Ti 4+以Zr4+形式存在。XRD和UV-Vis DRS分析表明:Zr掺杂促进了金红石和板钛矿型TiO_2向锐钛矿相的转变,抑制了晶粒的生长,且光吸收带边发生明显"红移"。以罗丹明B为探针分子,研究了Zr-TiO_2的可见光催化活性。结果表明,Zr掺杂量为2.0%(摩尔百分数)时,Zr-TiO_2样品的可见光催化活性最佳。可见光下辐射120min对罗丹明B的降解率可达83%。     

TritonX-100辅助溶剂热法合成锂电池负极材料花型SnS_2及其电化学性能

采用表面活性剂Triton X-100辅助溶剂热法合成花型纳米Sn S2,研究了表面活性剂添加量(0-2 m L)对样品的成分、形貌及电化学性能的影响。X射线衍射光谱(XRD)和能谱(EDS)的测试结果表明:合成的材料为单相Sn S2,具有层状六方Cd I2型晶体结构;扫描电镜(SEM)观察结果表明,Triton X-100在控制花型Sn S2形貌的过程中起了决定性作用,当Triton X-100的添加量为0.5 m L时样品的结晶度最好,花型结构饱满,形貌最佳;电化学性能测试结果表明:Triton X-100添加量为0.5 m L时,在0.01-1.2 V电压范围及0.15C倍率下花型纳米Sn S2的首次放电比容量可达1598 m Ah·g-1,首次可逆比容量为656 m Ah·g-1,循环50次后可逆比容量为572 m Ah·g-1,容量保持率达到87.2%。     

热解一维链状铜络合物单晶制备纳米氧化铜

采用Cu(NO3)2、吡啶与5-磺基水杨酸反应制得了具有一维链状结构的铜络合物单晶{[Cu(HSSA)(py)3]·H2O}n(H3SSA=5-磺基水杨酸,py=吡啶).采用X-射线衍射(XRD)、热重(TG)分析和透射电子显微镜(TEM)等手段表征了其在900℃下焙烧后的产物.X-射线衍射的结果表明焙烧后的产物是氧化铜.TG分析结果表明,该络合物的起始分解温度为80℃.TEM表征结果表明,氧化铜纳米颗粒的直径在50 mm～200 nm之间.该热解铜络合物制备纳米氧化铜的方法具有产率高、无毒、无害、廉价等优点.     

浸渍-煅烧法合成棒状α-MnO_2及其电化学电容器性能

以可再生、廉价、天然多孔的锯末和锰源化合物为主要原料,采用浸渍-煅烧法成功地合成了棒状α-MnO2。借助X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、循环伏安以及恒流充放电等测试技术对产物性能进行了系统表征,测试结果表明所得样品为棒状α-MnO2,在1 mol.L-1Na2SO4电解液中,显示出一定的电容特性。     

Li(Ni,Co,Mn)O_2合成过程中的结构变化

根据Li(Ni,Co,Mn)O2晶体中Li+和Ni2+的阳离子混排占位模型进行模拟计算,建立了(I003/I104)1/2、(I101/I012)1/2(、I101/I104)1/2等特征衍射线强度比与混排占位参数x的线性方程式。结合实验测得的X-射线衍射谱和混排占位模型研究了Li(Ni,Co,Mn)O2合成过程中的结构演变过程。     

Sc2O3超细粉均相沉淀法的制备及表征

以(NH4)SO4为沉淀剂和分散剂,Sc(NO4)3为母盐,采用均相沉淀法合成了片状的碱式硫酸钪前驱沉淀物[Sc(OH)SO4].通过差热/热重分析了前驱体的热分解过程,并结合红外光谱、X-射线衍射、透射电镜联用X-射线光电子能谱等测试手段研究了前躯体及煅烧产物的成分、性质.结果表明,由该法制备出的Sc2O3超细粉具有纯度较高、颗粒粒度小(100 nm)、粒度分布均匀、分散性好、近似球形的优异性能.通过水洗-乙醇清洗-丙酮搅拌,结合超声-室温干燥-湿磨等方式处理,对粉体分散性的提高均起到了重要的作用.     

g-C3N4/Ag/TiO2 NTs的制备及其对西维因的光催化降解

采用阳极氧化法制备二氧化钛纳米管(TiO₂ NTs),然后在紫外光和微波辅助下引入Ag、g-C₃N₄制备出g-C₃N₄/Ag/TiO₂ NTs三元复合光催化材料。用扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、X-射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis)、光致发光(PL)等手段对g-C₃N₄/Ag/TiO₂ NTs进行表征,研究了这种材料对西维因的降解性能。结果表明,在模拟太阳光照射下,g-C₃N₄/Ag/TiO₂ NTs对西维因的降解率由TiO₂ NTs的29.1%提高到51.8%。光催化活性的提高,与Ag表面等离子体共振效应、Ag优异的电荷传导性以及g-C₃N₄与TiO₂ NTs界面的异质结有关。     

镍、硫共掺杂纳米TiO2的制备及其可见光催化性能

为提高纳米TiO2的可见光催化活性,采用沉淀-浸渍法制备了一种新型Ni和S共掺杂TiO2纳米复合光催化剂.通过紫外-可见(UV-Vis-)漫反射、X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和X-荧光(EDX)等手段对其结晶形态、晶粒尺寸、元素掺杂量和吸光性能等进行了表征.结果显示,催化剂Ni/S/TiO2为锐钛矿晶相,平均粒径约为6～7nm,比表面积高达260.42m2/g,感光范围可拓展到可见光区,且与纯TiO2,S掺杂TiO2和Ni掺杂TiO2相比,光催化剂Ni/S/TiO2的颗粒粒径更小,比表面积更大,光吸收边红移程度更显著.以活性艳蓝198染料溶液为模拟废水,以氙光灯为光源,对光催化剂Ni/S/TiO2的催化活性进行了评价.结果表明,Ni/S/TiO2具有比纯TiO2、S掺杂TiO2和Ni掺杂TiO2更高的可见光催化活性,氙光灯照射120min,活性艳蓝198降解率可达到98.5%.     

金属掺杂二氧化锡纳米粉体的合成、结构表征及光学性能研究

以SnCl4.5H2O和MnCl2.4H2O,MgCl2.6H2O为主要原料,采用溶胶-凝胶法分别成功合成了纯二氧化锡的纳米粉体及纳米级的镁掺杂和锰掺杂的二氧化锡纳米颗粒,分别研究了掺杂不同含量的金属镁和锰的二氧化锡粉体的光谱性能。另外,通过X-射线粉末衍射仪(X-ray diffractometer,XRD)、红外光谱(IR)、紫外-可见光谱(UV-vis)、差热-热失重(DSC-TG)等多种测试手段对制备的样品晶相、热稳定性及吸收光谱进行了研究。     

硅系消光剂的制备及其在UV双固化涂料体系中的应用

通过有机化处理沉淀法制备SiO2,使其具有良好的疏水性和可分散性。采用透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)及比表面积测试等表征方法对其结构和性能进行表征。所得的SiO2消光剂用于双固化UV体系中表现出良好的消光性,同时其良好的分散性保证了漆膜低磨损性并赋予表面其它优良的综合物理性能。     

烧结温度对PNW-PMN-PZT陶瓷结构和力学性能的影响

CeO2掺杂Pb0.94Sr0.06(Ni1/2W1/2)0.02(Mn1/3Nb2/3)0.07(Zr0.51Ti0.49)O3(PNW-PMN-PZT)陶瓷采用传统固相烧结法制备.借助X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X-射线能谱分析(EDAX)及密度、硬度和弯曲强度研究了烧结温度对陶瓷结构和机械性能的影响.研究发现,烧结温度的提高可使三方-四方相变、晶体四方度和晶粒尺寸增大,而使晶粒表面的残余应变减小.EDAX结果表明,材料组成和结构的不均匀性随烧结温度的提高而加剧,过高的烧结温度可导致Ni、Ce元素在晶界严重偏析积聚.1000℃烧结的陶瓷具有最佳的力学性能,这与合适烧结温度对材料晶粒尺寸、残余应变、组成和结构的均匀性以及气孔率的影响有关.