UPLC波长切换法同时测定桑叶中6种指标成分的含量

目的采用超高效液相色谱(UPLC)波长切换法同时测定桑叶中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷的含量。方法以Waters BEH shield RP_(18)为色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱;柱温40℃,全波长扫描(190～400 nm),波长切换(0～3min,325 nm,检测新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸;3～8 min,358 nm,检测芦丁、异槲皮苷、紫云英苷)。结果桑叶中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷6种活性成分在8 min内分离效果理想,质量浓度分别在17.24～33.91μg/ml(r=0.999),23.01～45.68μg/ml(r=0.999),50.93～121.93μg/ml(r=0.999),11.91～54.11μg/ml(r=0.999),13.99～60.00μg/ml(r=0.999),4.83～24.67μg/ml(r=0.999)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)为99.28%～103.75%,RSD≤3.3%,供试品溶液在室温条件下24 h内稳定,RSD2.4%。11个不同产地桑叶中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷6个成分的含量分别为0.86～1.7,1.15～2.28,2.55～6.10,0.60～2.71,0.70～3.00,6.1～16.97 mg/g。结论该方法操作简单,结果准确,专属性强,可为桑叶药材的质量控制标准提高提供参考。     

HPLC法同时测定辣木叶提取物中8种酚酸类成分含量

建立HPLC法同时测定辣木叶提取物中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、维采宁-2、牡荆素、异牡荆素、异槲皮苷、紫云英苷的含量,为辣木叶提取物的质量评价提供参考。以80%甲醇作为提取溶剂,超声提取40 min。采用Waters Atlantis T3色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,甲醇-0.1%甲酸作为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长300 nm;进样量5μL。结果8种酚酸类化合物成分在各自范围内线性关系良好（r≥0.999 9）,平均加标回收率95.64%～99.16%,RSD值在0.95%～3.35%之间。实验结果表明该方法操作简单,准确度高,重复性好,可用于辣木叶提取物样品中的含量测定及产品质量监控。     

高效液相色谱法测定衢枳壳中新橙皮苷及柚皮苷

采用高效液相色谱法测定衢枳壳中新橙皮苷及柚皮苷含量。色谱柱为Waters Symmetry C18 (250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比为20∶80);检测波长为283 nm;流速:1.0 m L/min。新橙皮苷和柚皮苷分别在0.191μg/mL～3.056μg/mL和0.195μg/mL～3.120μg/mL范围内呈良好的线性关系,其平均回收率分别为95.8%和96.1%,RSD分别为2.1%和2.0%。新橙皮苷和柚皮苷的平均回收率分别为95.8%和96.1%。     

辣木叶抗氧化活性研究及活性成分含量测定

目的:确定辣木叶抗氧化有效部位,建立HPLC测定辣木叶中新绿原酸和异槲皮苷含量的方法。方法:采用体外方法评价辣木叶提取物四个部位石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物、总奎宁酸和总黄酮的抗氧化活性;采用HPLC,选择Sepax Sapphire C_18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长330 nm,柱温30℃。结果:以异槲皮苷为代表的黄酮类成分和新绿原酸等奎宁酸类成分清除能力最强,二者浓度大于800μg/m L时,对DPPH清除率达80%以上,且对DPPH和羟自由基清除率均高于石油醚和乙酸乙酯萃取物;新绿原酸和异槲皮苷在检测范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.84%、98.70%,RSD均小于3.0%。结论:辣木叶抗氧化有效部位为总奎宁酸和总黄酮;该方法简便可靠,可作为辣木叶中新绿原酸和异槲皮苷的定量分析方法。     

HPLC法同时测定赶黄草药材及其醇提物中4种有效成分含量

建立HPLC法同时测定赶黄草药材及醇提物中没食子酸、儿茶素、槲皮苷、槲皮素的含量,为赶黄草药材及醇提物的质量评价提供参考。以60%甲醇作为提取溶剂,超声提取30 min。采用YMC色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,乙腈-0.1%磷酸作为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长205 nm;进样量10μL。结果表明,4种化合物成分在各自范围内线性关系良好（r≥0.999 9）,平均加标回收率96.15%～100.21%,RSD值在0.74%～1.79%之间。实验结果表明该方法操作简单,准确度高,重复性好,可用于赶黄草药材及醇提物样品中的含量测定及产品质量监控。     

HPLC法测定山茱萸及其保健酒中马钱苷的含量

建立了测定山茱萸及其保健酒中马钱苷含量的高效液相色谱分析法.样品用80%甲醇回流提取并用0.45μm微孔滤膜过滤.色谱柱为Phenomsil C18 BDS柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为35℃,马钱苷检测波长为236nm,流动相为乙腈-水(1486),流速为1mL/min.该方法测得马钱苷的线性范围为0.092μg/mL～0.92μg/mL,回归方程为A=1264.1C 18.992(R=0.9997),平均回收率为99.82%,RSD=l.95%(n=5)山茱萸及其保健酒中马钱苷的含量分别为1.378%、0.703%.此法准确、快捷、重复性好,适合于马钱苷的含量测定.     

高效液相色谱测定不同采收期罗布麻中黄酮含量

采用高效液相色谱法同时测定罗布麻叶中芦丁、异槲皮苷、金丝桃苷和槲皮素4种黄酮的含量,从而确定最佳的罗布麻采收期。样品采用超声波法提取。色谱条件为:色谱柱:Zorbax Eclipse C18(150 mm 4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸水溶液(50∶50);流量1.0 mL/min;紫外检测波长360 nm;柱温:50℃。该方法对4种黄酮能够很好分离,线性关系、精密度、稳定性和加标回收率良好。按照这种方法检测出不同采收季节的罗布麻叶中4种黄酮含量,其中8月份采收的罗布麻叶中黄酮含量最高。高效液相色谱检测法操作简单快速、定量准确、灵敏度高、成本低,能很好地测定出罗布麻中黄酮的含量。     

高效液相色谱法同时测定天龙泉-陶藏酒中12种活性成分

该研究建立了高效液相色谱（HPLC）同时测定天龙泉-陶藏酒中10种酚类物质（葛根素、槲皮素、大豆苷、山奈酚、芦丁、异槲皮苷、儿茶素、表儿茶素、槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷）和2种三萜类物质（罗汉果苷IV、罗汉果苷V）的方法。确定检测条件为：WatersAtlantis R T3色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相A为乙腈,流动相B为水溶液,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,进样量5μL,柱温32℃,检测波长203 nm,外标法定量。结果表明,该方法能快速准确检出天龙泉-陶藏酒中12种目标成分,各组分在质量浓度2～128 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数R2为0.993～0.999,检出限为0.018～0.210 mg/L,定量限为0.062～0.701 mg/L,平均加标回收率为89.6%～119.7%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为1.11%～4.28%。该方法操作简便、精密度好,能满足对天龙泉-陶藏酒中活性组分精准控制的需求。     

高效液相色谱法同时检测芦笋及其废弃物中11种黄酮类物质

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定芦笋及芦笋废弃物中芦丁、槲皮素、槲皮苷、根皮素、根皮苷、异槲皮素、山奈酚、烟花苷、水仙苷、香叶木素、异鼠李素11种黄酮类物质的含量。方法:采用Acclaim~(TM) 120 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-2%甲酸水,采用梯度洗脱;柱温为40℃;流速为0.8 mL/min;检测波长为320 nm。结果:各黄酮类物质线性、精密度、稳定性、回收率均能满足检测要求。芦笋中11种黄酮类物质全部检出,芦笋废弃物中只检测到8种成分。结论:该方法能够应用于芦笋及其废弃物中黄酮类物质的检测。     

胡柚中3种主要黄酮类物质的含量测定

目的：建立常山胡柚3种主要黄酮类物质含量的测定方法,并比较常山胡柚中皮、肉、籽中该3种黄酮类物质含量的差异。方法：采用反相高效液相色谱法分离检测胡柚中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量;流动相为乙腈-水(23:77,V/V),柱温25℃,流速1.0mL/min,检测波长283nm。结果：柚皮苷在3.22～1030μg/mL、橙皮苷在0.59～380μg/mL、新橙皮苷在0.077～990μg/mL范围内,黄酮类物质的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系;柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的平均回收率分别为98.43%(RSD＝4.07%)、98.70%(RSD＝4.30%)、99.90%(RSD＝3.47%);并以柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷为标准比较胡柚副产物皮、籽与胡柚肉含量的差异,初步得出皮＞肉＞籽。结论：该方法简便、准确、可靠、重复性好,可用于常山胡柚的质量控制。     

HPLC法同时测定复方中药保健酒中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量

采用高效液相色谱仪建立测定复方中药保健酒中松果菊苷与毛蕊花糖苷含量的方法。AlltimaC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱(流动相A为乙腈,B为0.1%甲酸水,梯度条件为0-30 min,15-27%A,85-73%B;30-40 min,27%A,73%B);流速:1.0 mL/min;检测波长:330 nm;柱温30℃,进样量10μL。松果菊苷、毛蕊花糖苷分别在0.05-1.60mg/mL(R2=0.9999;n=6)、0.25-0.80mg/mL(R2=1;n=6)范围内线性关系良好,加样回收率分别为99.52%及97.20%。该方法重复性好,准确,可用于复方中药保健酒中松果菊苷、毛蕊花糖苷含量测定。     

液相色谱法测定柑橘果实中类黄酮的方法研究

文中以柑橘中常见的、含量丰富的柚皮素-7-β-芸香糖苷等10种类黄酮为研究对象,建立了同时测定柑橘中黄烷酮和多甲氧基黄酮含量的高效液相色谱分析方法。采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2%乙酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,二极管阵列检测器,检测波长为287 nm和330 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min。外标法定量,柚皮素-7-β-芸香糖苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、香风草苷、柚皮素、橙皮素、甜橙黄酮、川皮苷和桔黄酮等10种类黄酮的线性范围为0.01～27.00 mg/L(r≥0.99),检出限为0.01～0.02 mg/L。果汁的平均加标回收率为在94.20%～106.58%之间,相对标准偏差为1.15%～5.41%;果皮的平均加标回收率为95.15%～101.19%,相对标准偏差为1.47%～3.78%。     

HPLC法测定荨麻中槲皮苷的含量

目的:建立食药两用植物荨麻中槲皮苷含量的测定方法。方法:色谱柱:C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸(体积比50:50);流速:1.0ml/min;柱温:室温;检测波长:360nm。结果:槲皮苷进样量在0.40～2.00μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9996),回收率96.88%,RSD1.68%。结论:本法简便,结果可靠,可用于荨麻质量控制。     

高效液相色谱法测定甜叶菊叶片中甜菊糖苷含量

为检测化学调控下甜叶菊叶片中不同甜菊糖苷的含量,建立了快速分析甜叶菊叶片中3种甜菊糖苷含量的高效液相色谱测定方法。液相色谱分析采用Sepax HP-Amino(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,柱温40℃,流速1.00 mL/min,流动相采用等度洗脱模式,流动相乙腈/水组成比为80∶20(v/v),检测器为紫外-可见检测器,检测波长210 nm,谱带宽度20 nm,狭缝宽度16 nm,进样体积4μL;样品采用超声波辅助热水提取,澄清石灰水去除杂质。结果表明液相色谱分析得出3种甜菊糖苷(甜菊糖苷、莱鲍迪苷C、莱鲍迪苷A)线性方程分别为Y=1.075X-1.853(r=0.999 9)、Y=1.302 X+1.136(r=0.999 5)和Y=1.117X+1.089(r=0.999 8),在0.05～5.00 mg/mL之间线性关系均表现良好,方法检测限分别为1.091μg/mL,3.062μg/mL和1.078μg/mL。所建方法简单灵敏,适合叶片样品快速检测。     

高效液相色谱-蒸发光散射测定甜菊糖中甜菊糖苷和莱鲍迪苷A的含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射分离与检测甜菊糖中甜菊糖苷和莱鲍迪苷A的实验方法。色谱分离使用Kromasil NH2 柱(250mm×4.6mm,i.d.,5μm),流动相为85%乙腈水溶液,柱流出物采用蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为85℃,空气做载气,流速为2.4L/min。甜菊糖苷和莱鲍迪苷A的线性范围分别为0.05～3.0、0.05～3.7mg/mL,平均加标回收率分别为97.63%、99.25%,相对标准偏差分别为1.04%、1.27%。该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于甜菊糖中甜菊糖苷和莱鲍迪苷A的定量分析。     

鲜地黄花不同部位环烯醚萜苷类成分含量测定

比较鲜地黄花不同部位梓醇,毛蕊花糖苷,地黄苷D及益母草苷含量,为地黄花的药用及食用提供一定参考。采用HPLC法测定,Waters-Symmetry Shield TM RP18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),梓醇:流动相乙腈-水(1∶99),流速1 m L/min,检测波长210 nm,柱温30℃,进样10μL。毛蕊花糖苷:流动相乙腈-0.1%醋酸溶液(18∶82),流速1m L/min,检测波长334 nm,柱温30℃,进样20μL。地黄苷D、益母草苷:Sun Fire TM C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(3∶97)为流动相;流速1 m L/min;柱温30℃;检测波长203 nm;进样20μL。梓醇含量:花瓣花梗花托,最高为9.52%;毛蕊花糖苷含量:花瓣花托花梗,最高为0.53%;地黄苷D含量:花瓣花梗花托,最高为0.09%;益母草苷含量:花托花梗花瓣,最高为0.19%。地黄花中不同部位其有效成分含量存在显著差异。     

HPLC同时测定天龙泉新款年份陶藏酒中17种活性成分

目的:为满足企业对添加葛根、罗汉果、苦荞麦提取物的新款年份陶藏酒中活性成分含量的精准控制，建立高效液相色谱（HPLC）同时测定17种活性成分（3′?羟基葛根素、绿原酸、葛根素、表儿茶素、儿茶素、3′?甲氧基葛根素、葛根素芹菜糖苷、大豆苷、阿魏酸、芦丁、槲皮苷、异槲皮苷、山奈酚?3?O?芸香糖苷、罗汉果苷IV、罗汉果苷V、槲皮素、山奈酚）的定量方法。方法:通过梯度优化使各组分有效分离，并对定量方法进行方法学考察。结果:采用Waters Atlantis?T3色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱，以乙腈?0.1%磷酸水溶液为流动相，在此条件下各测定成分70 min内得到较好分离，不同活性成分相对应的定量波长为203、250、280、365 nm。定量方法重复性好RSD≤4.06%，精密度高RSD（relative standard deviation）≤3.86%，加标回收率准确可靠（平均加标回收率92.46%~106.25%，RSD≤4.56%）。结论:该方操作简单、高效、准确，适用于年份陶藏酒活性成分的品控。     

HPLC法同时测定甘薯叶中5种酚酸和异槲皮苷

咖啡酸、绿原酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸和异槲皮苷是甘薯叶中的主要活性成分,本研究建立高效液相色谱（high performance liquid chromatography, HPLC）同时测定这6种成分的方法。通过对检测波长、色谱柱、洗脱溶剂、洗脱流速等参数优化得到的最佳分析条件为:ZORBAX SB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）为分析柱,以0.1%甲酸水溶液（A）和乙腈（B）为流动相,采用梯度洗脱:0～12 min,10%~25% B;12～18 min,25% B,流速0.8 mL/min,检测波长326 nm,柱温30 ℃。咖啡酸、绿原酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸和异槲皮苷的线性范围分别为0.25~25.0、0.5~50.0、5.0~100.0、10.0~200.0、5.0~100.0和0.5~50.0 μg/mL。该方法分析时间短（18 min）,线性度（R2≥0.998）、稳定性（RSD≤1.97%）、精密度（RSD≤1.56%）和加标回收率（95.14%~103.22%）好。对江西10个不同产地甘薯叶目标成分分析发现,宜春丰城的甘薯叶具有最高的总酚含量。     

HPLC法测定抗骨增生片中柚皮苷的含量

建立抗骨增生片中骨碎补的活性成分柚皮苷的HPLC含量测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(250mm x 4.6mm,粒直径5μm);流动相为甲醇-水(46∶54);流速为1.0mL/min;柱温:25℃;检测波长为283nm。结果表明:柚皮苷在10.02μg~200.4μg/mL范围内,线性关系良好,r=0.9999,回归方程为A=14.044c-11.112。稳定性试验的RSD为0.77%(n=6),精密度试验的RSD为0.52%(n=6),方法重复性的RSD为0.53%(n=6),柚皮苷的平均加样回收率为97.3%,RSD为0.9%(n=6)。在本色谱条件及样品处理方法下,可以准确测出抗骨增生片中骨碎补的活性成分柚皮苷的含量,方法准确、可靠,可用于抗骨增生片的质量控制。     

一测多评法测定甜荞中6种酚类成分

建立了一测多评法(QAMS)测定甜荞中6种酚类成分的含量。采用超高效液相色谱法,色谱柱为ACQUITYUPLC~?BEHC18(1.7μm,2.1 mm×50 mm),甲醇-0.2%冰乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.2 mL/min,柱温35℃;以芦丁为内参物,建立其与儿茶素、表儿茶素、阿魏酸、槲皮苷、槲皮素的相对校正因子,采用一测多评法和外标法(ESM)同时计算各待测成分的含量,并进行比较。结果表明,10种甜荞品种中儿茶素、表儿茶素、阿魏酸、芦丁、槲皮苷、槲皮素的含量可以用一测多评法进行测定,一测多评法测定的结果与外标法无明显差异(P0.05),并且10个品种中红花甜荞的6种酚类成分量最高,为112.94μg/g;最低是丰甜1号,含量为54.60μg/g。文章建立的一测多评法操作简单、重复性好,可为甜荞的质量评价提供参考。