QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中拟除虫菊酯类农药残留

本研究通过QuEChERS法前处理提取净化,气相色谱-串联质谱法检测,内标法定量,建立了鸡蛋中15种拟除虫菊酯类农药的检测方法。该方法前处理简便,效率高,检出限和定量限低,准确度和灵敏度高,适用于大批量样品的准确检测,满足食品安全国家标准对蛋类中拟除虫菊酯类农药的检测需求。     

海藻中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留分析

目的 检测海藻中有机氯和拟除虫菊酯类农药的残留情况,并对农药污染现状进行分析与评价.方法 羊栖菜、昆布、紫菜和石花菜样品分别用石油醚、正己烷:丙酮(1:1)、丙酮:二氯甲烷(1:1)、丙酮:二氯甲烷(1:1)溶液进行微波辅助萃取,采用超声波萃取联合气相色谱(GC),测定有机氯和拟除虫菊酯类农药含量.结果 六氯苯、七氯、...     

气相色谱-串联质谱法测定韭菜中拟除虫菊酯类农药残留

目的 建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定韭菜中拟除虫菊酯类农药残留的分析方法.方法 样品采用QuEChERS处理,经乙腈提取,氯化钠盐析后,采用N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化,浓缩定容后用GC...     

储粮拟除虫菊酯类农药残留检测研究进展

综述了储粮上拟除虫菊酯类农药残留及其检测技术研究现状,并讨论了其发展趋势。     

气相色谱法测定蜂蜜中10种拟除虫菊酯类农药残留

目的为了结合《蜂蜜卫生标准》的修订要求中补充农药残留等相关指标和检验方法的需要,建立气相色谱法同时测定蜂蜜中10种拟除虫菊酯类农药残留的方法。方法通过对毛细管柱的类型、溶剂的种类、固相萃取小柱种类的选择实验,确定应用二氯甲烷为提取溶剂,经弗罗里硅土固相萃取柱净化,DB-17(0.25 mm×0.25μm×20 m)的毛细管柱作为分离柱,以GC-ECD测定,峰面积定量。结果 10种农药加标回收率为77.3%～103.0%,相对标准偏差2.5%～7.5%,检出限为0.000 5～0.005 mg/kg(当称样量为5.00 g时)。结论该方法适合蜂蜜中多种拟除虫菊酯类农药残留的同时检测。     

气相色谱法测定水产品中拟除虫菊酯类农药残留量

建立水产品中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯6种拟除虫菊酯残留量同时测定的方法.选择环己烷∶乙酸乙酯(1∶1)提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,经丙酮∶正己烷(1∶9)溶剂洗脱,洗脱液吹氮浓缩,采用气相色谱外标法定量分析.结果表明:6种拟除虫菊酯类农药的检出限在1.1～2.4 μg/kg之间,检测结果的相对标准偏差为1.1%～5.2%(n=5),加标回收率达到85.7%～108.1%.     

QuEChERS气相色谱联用法检测马铃薯中4种拟除虫菊酯类农药残留及基质效应的影响

目的采用QuEChERS前处理结合气相色谱联用技术建立测定马铃薯中4种拟除虫菊酯类(pyrethroid)农药残留的快速高效检测方法。方法样品粉碎后采用1%乙酸乙腈提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析,经十八烷基键合硅胶柱(C_(18))净化,气相色谱法对样品进行检测,外标法定量,提取后样品进行加标实验,对马铃薯中拟除虫菊酯类农药检测的基质效应评估。结果马铃薯基质对4种拟除虫菊酯类农药均存在基质增强效应,增强比为121.12%～143.43%,4种拟除虫菊酯在马铃薯基质加标水平(20、50、100μg/kg)的回收率为76.8%～82.5%;检出限(S/N=3)与定量限分别为2.8～3.7μg/kg和8.0～10.0μg/kg,相对标准偏差小于8.9%。结论该方法简单、灵敏度高、净化效果好,适用于果蔬中拟除虫菊酯的快速检测。     

食品中拟除虫菊酯类农药残留检测前处理技术研究进展

拟除虫菊酯类农药是一类高效、低毒、广谱杀虫剂, 大量用于农业生产, 其残留广泛分布于食物链中, 对人类的食品安全构成威胁。随着人类生活水平的提高, 人们对食品质量安全愈加重视。因此, 建立各种食品基质中拟除虫菊酯类农药残留量可靠的分析测定方法十分必要。而在整个样品分析过程中, 前处理环节是瓶颈。本文重点对近年来不同基质源食品中拟除虫菊酯类农药残留分析的样品前处理技术和方法进行综述, 主要总结了植物源食品(水果、蔬菜和食用油等)和动物源食品(肉、蛋、奶以及水产品等)基质中菊酯类农药残留提取、净化和富集等前处理步骤, 同时, 对常用的前处理方法的优点和限制因素进行了比较, 并对具有发展前景的前处理技术进行了展望。     

茶鲜叶中拟除虫菊酯类农药残留的检测方法

拟除虫菊酯农药用量少,杀虫效果好,广泛应用于茶园害虫的控制,是我国出口茶叶中必检的农药。为实现茶叶生产危害分析关键控制点(HACCP)体系中农药残留的源头控制,提供农残源头监督检验方法依据,避免大量使用农药对茶园土壤环境造成的污染,开发茶鲜叶中菊酯类农药的多残留检测方法有重要的实践意义。本实验用V(石油醚)∶V(丙酮)=1∶1混合溶剂提取,经弗罗里硅土柱层析净化除去干扰物质,采用气相色谱,微电子捕获检测器(μECD)测定茶鲜叶中主要的6种拟除虫菊酯类农药残留量。方法最低检出浓度为0.005～0.01mg/kg;茶鲜叶中拟除虫菊酯农药的添加浓度为0.05、0.2、1.0mg/kg,其回收率在83.6%～104.5%,相对标准偏差(RSD)为2.7%～10.2%,符合农药残留分析要求。     

SBSE-TDS-GC-MS快速测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留

采用固相萃取搅拌棒(SBSE)萃取茶叶中的拟除虫菊酯类农药,再用热脱附-气质联用仪分析。研究了萃取时间、不同浓度甲醇、不同浓度NaCl对萃取效率的影响;对热脱附温度、时间及冷阱收集温度等条件进行了优化。实验结果表明,SBSE-TDS-GC-MS方法对菊酯类农残的萃取回收率在92.8%～116.65%之间,相关系数≥0.9961;检测限为2.82～10.79μg/kg;方法RSD=11%(n=6)。用此方法测定了市售红茶(滇红)和乌龙茶(铁观音)中的菊酯类农药残留,其残留量低于茶叶中MRL。     

冷冻干燥法在气相色谱法测定干枣中7种 拟除虫菊酯类农药残留中的应用

目的建立冷冻干燥-气相色谱法测定干枣中7种拟除虫菊酯类农药。方法试样经冷冻干燥后粉碎,乙腈超声提取,离心,弗罗里硅土柱净化后气相色谱仪直接测定,外标法定量,阳性样品经气相色谱质谱联用法确证。结果加标回收率范围为72.3%~120.1%,相对标准偏差(RSDs)在2.1%~8.1%。将本方法用于实际样品分析,61份干枣中联苯菊酯检出5份,甲氰菊酯检出7份,高效氯氟氰菊酯检出22份,氯氰菊酯检出5份,氰戊菊酯检出6份,氟氯氰菊酯和溴氰菊酯均未检出。结论此方法准确度高,可用于干枣中7种拟除虫菊酯类农药残留的测定。     

毛细管气相色谱法测定韭菜中拟除虫菊酯类农药残留

应用柱层析净化技术和毛细管气相色谱法,并采取程序升温模式和不分流进样方式在μ-ECD检测器上同时测定韭菜样品中五种拟除虫菊酯类农药的残留组分.测定结果表明:五种拟除虫菊酯类农药分离效果较好,其线性范围较宽,并在此浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;同时方法的最小检测限低于1.00 ug/L(0.214 ug/L～0.904 ug/L),相对标准偏差均小于10%(2.48%～8.05%),其加标回收率在86.26%～102.64%之间.研究建立的方法简便、快速、经济,具有良好的灵敏度、精密度和准确度,可以满足韭菜样品中拟除虫菊酯类农药的残留检测要求,同时对其他蔬菜中拟除虫菊酯类农药的残留分析具有一定的参考价值.     

卷烟主流烟气中拟除虫菊酯类农药含量的检测方法

将超声波提取法与混合层析柱净化法联合,利用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD),建立了一种高效、快速的卷烟主流烟气中拟除虫菊酯类农药含量的检测方法.通过对提取条件和净化条件进行优化,最佳条件为:丙酮超声波提取捕集有卷烟主流烟气总粒相物的剑桥滤片,采用混合层析柱净化,卷烟主流烟气气相部分直接采用丙酮捕集,浓缩净化进样分析.优化条件下,方法的回收率为92.8%-97.3%,RSD为2.71%-9.02%,最低定量限为0.026-0.098μg/mL,最小检测限为0.0001-0.0009μg/mL,可满足卷烟主流烟气中拟除虫菊酯类农药含量的检测要求.     

金针菇中6种拟除虫菊酯类农药多残留的测定

建立联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯6种拟除虫菊酯类农药在金针菇中的多残留分析方法。样品以乙腈为提取溶剂,弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱-电子捕获法测定。该检测条件下,联苯菊酯、甲氰菊酯和高效氯氟氰菊酯在0.005～0.50mg/L、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯在0.01～1.00mg/L的范围内具有良好的线性关系,线性方程的决定系数大于0.996。添加回收实验结果表明,供试农药在添加量范围平均回收率为85.54%～102.27%,变异系数为1.24%～9.58%,联苯菊酯、甲氰菊酯和高效氯氟氰菊酯的最低检测限为5μg/L,高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的最低检测限为10μg/kg。该方法的准确性、精确性和灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法检测茶叶中34种农药残留

目的建立QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中34种农药残留的分析方法。方法样品加入乙腈后使用漩涡混合和超声波提取,应用QuEChERS方法进行净化处理。采用0.05%甲酸水(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多反应离子监测模式对34种农药的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在17 min内完成34种目标化合物的分离分析。34种农药在2.5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995,方法的定量限为0.01～5.11μg/kg。34种农药在20、50和100μg/kg添加水平的回收率为70.6%～116.1%,相对标准偏差为1.0%～8.1%(n=6)。结论该方法简单、快速、准确、灵敏高,适合用于茶叶中农药多残留的测定。     

气相色谱法测定茶鲜叶中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

近年来,国外技术存在的壁垒越来越高,尤其是在日本设定了相应列表之后,加大了对出口残留方面的检测要求.我国茶叶出口检测的要求越来越高,现阶段的检测体系只是对成品茶叶进行检测,针对茶鲜叶的检测还处于空白阶段.通过对检测关口进行前置,可以对茶鲜叶的农残超标情况进行有效制止,降低茶叶生产厂家的损失,有效提高我国的茶叶品质,从而...     

测定茶叶中27种有机氯和拟除虫菊酯农药多组分残留气相色谱法

为了更有效地对我国茶叶的质量和安全性进行监管,建立了一种快速测定茶叶中20种有机氯和7种拟除虫菊酯农药多残留的气相色谱法。试样中农药残留在超声波振荡条件下用乙腈提取,提取液经氮气流浓缩和Florisil固相萃取小柱净化,用气相色谱-电子捕获检测器测定,色谱柱为HP-5小口径石英毛细管柱(30m×0·32mm×0·25μm)。农药的添加水平在6·0~228μg/kg范围时,在绿茶中的平均添加回收率为71·2%~115%,相对标准差为3·42%~18·9%;在花茶中的平均添加回收率为71·1%~121%,相对标准差为3·55%~19·2%。方法的检测限范围为0·12~6·0μg/kg。该方法快速、灵敏、准确、成本低,能满足农药多残留快速扫描的分析要求。     

悬浮固化-分散液-液微萃取-气相色谱法测定蔬菜中6种拟除虫菊酯类农药

建立了QuEChERS（Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe的缩写）结合悬浮固化-分散液-液微萃取（DLLME-SFO）-气相色谱测定蔬菜中6种菊酯类农药残留的方法。待测样品用含1%乙酸的乙腈溶液提取,提取液经混合固相分散萃取净化后经DLLME-SFO浓缩,最后用气相色谱（ECD）进行检测。实验考察了QuEChERS方法中提取溶剂的影响,DLLME-SFO中萃取剂种类与体积,分散剂种类和体积,盐浓度等对萃取效率的影响,优化结果为以40μL十六烷为萃取剂,1000μL乙腈为分散剂,5mL水中NaCl的加入量为1.25g。结果表明,在黄瓜和番茄基质中6种菊酯类农药在5、10、50μg/kg 3个添加水平下农药的平均回收率为84.84%¹11.59%,相对标准偏差（RSD）为0.48%⁹.61%,方法的检出限（LOD,S/N≥3）和定量限（LOQ,S/N≥10）分别为0.07⁰.58μg/kg和0.22¹.94μg/kg。该方法快速、简便、灵敏、重复性好,可用于蔬菜中拟除虫菊酯类农药的快速筛查测定。      

胡萝卜及胡萝卜汁中百菌清和拟除虫菊酯类农药的分析研究

建立了气相色谱法测定胡萝卜及其胡萝卜汁饮料中百菌清和5种拟除虫菊酯类农药的方法.胡萝卜样品匀浆后,加入乙腈提取,40℃旋转蒸发近干后用正己烷溶解,过弗罗里矽柱,滤液在40℃再次氮吹近干,正己烷定容,采用DB-5毛细管柱分离,GC-μECD分析、外标法定量.样品加标回收率在80.5%～104%之间,变异系数小于6%,方法的最小检出限在0.002～0.005mg/L之间.该方法简便、快速、灵敏、准确,各项技术指标符合蔬菜中百菌清和拟除虫菊酯类农药检测的要求.     

蔬菜水果中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留检测前处理方法的技术探讨

运用一套实际且操作简便前处理方法的气相色谱法,对草莓中常用的9种有机氯和拟除虫菊酯类农药进行添加回收试验,方法回收率在80%~105%,变异系数均小于10,可为相同条件的试验室提供参考。