GC-MS/MS同时检测圆葱、辣根中122种农药残留

以气相色谱三重四极串联质谱仪(GC-MS/MS)为检测手段,建立了复杂基质圆葱、辣根中122种农药残留的同时检测方法.改进并优化了前处理方法:在40mL乙酸乙酯:正己烷饱和的乙腈(15∶85,V ∶V)的混合溶剂中加入5.0g醋酸钠,1％的冰乙酸,以此混合溶剂作为提取液,超声40min,40℃下浓缩;净化方法选用加入PSA (0.3g)及石墨化炭黑(0.3g)的QuEChERS法.本方法的最低检出限范围在0.000625～0.05mg/kg,122种农药在圆葱、辣根中的回收率范围为60.0％～ 130.6％,相对标准偏差为3.7％～29.8％.     

GC-MS/MS同时检测圆葱、辣根中122种农药残留

以气相色谱三重四极串联质谱仪（GC-MS/MS）为检测手段,建立了复杂基质圆葱、辣根中122种农药残留的同时检测方法。改进并优化了前处理方法:在40mL乙酸乙酯∶正己烷饱和的乙腈（15∶85,V∶V）的混合溶剂中加入5.0g醋酸钠,1%的冰乙酸,以此混合溶剂作为提取液,超声40min,40℃下浓缩;净化方法选用加入PSA（0.3g）及石墨化炭黑（0.3g）的QuEChERS法。本方法的最低检出限范围在0.000625～0.05mg/kg,122种农药在圆葱、辣根中的回收率范围为60.0%¹30.6%,相对标准偏差为3.7%²9.8%。      

LC-MS/MS测定大豆油中苯并烯氟菌唑残留量

本文建立了液相色谱－串联质谱(LC-MS/MS)法测定大豆油中苯并烯氟菌唑残留量的方法。选择QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)方法进行样品提取、净化,经C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,选择负离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明5-100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数R₂^>0.99。方法的定量限为5μg/kg。在空白大豆油基质中添加5μg/kg,10 μg/kg,50 μg/kg三个浓度进行加标回收实验,回收率在72.1-92.6%范围内, 相对标准偏差在5.3-12.1%范围内。该检测方法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于大豆油中苯并烯氟菌唑残留量的测定。     

LC-MS/MS快速测定烟草中57种农药残留

建立了采用QuEChERS试剂盒对烟叶样品进行提取、净化,采用LC-MS/MS测定烟草中57种有机氮、有机磷农药分析方法。将烟草样品用水浸润后加入乙腈振荡,QuEChERS试剂盒提取、净化,以电喷雾正离子多反应检测方式(MRM)进行检测。结果显示57种农药在0.0003-0.5 mg/L范围内线性良好,相关系数(r)在0.9935-0.9998,LOQ为0.006-0.169 mg/kg(S/N=10),加标回收率为65.2%-103.8%,相对标准偏差(RSD)为1.9%-8.6%。     

烟草中“噁唑菌酮”和“咪唑菌酮”的残留分析

以乙腈作萃取剂,建立了用超高效液相色谱仪快速检测烟叶中“噁唑菌酮”和“咪唑菌酮”残留的方法,并采用该法测定了22个烤烟烟叶样品中的残留量.结果表明:①方法的回收率在90.6％ ～ 107.2％之间,RSD均小于7％,检测限在0.006～0.009 μg·mL-1之间;②所有样品中均未检出“噁唑菌酮”;20样品中检出“咪唑菌酮”,检出率为91％.残留量在0.20～0.56 μg·g-1之间,均低于目前国际上规定的残留限量标准.该法适合批量烟叶样品中这2种农药残留量的快速测定.     

UPLC-MS/MS测定稻谷、大豆、芥菜、金桔中氟唑菌酰胺残留量

试验旨在建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定稻谷、大豆、芥菜和金桔中氟唑菌酰胺残留量的分析方法.以乙腈作为提取溶剂,经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)净化,以0.1％甲酸的3 mmol/L甲酸铵溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源ESI负离子模式下...     

QuEChERS-GCMS/MS法快速测定刺梨中15种农药残留

建立一种经济、快速、灵敏、精确的可同时测定刺梨中15种农药残留分析方法。采用QuEChERS作为样品前处理并结合GC-MS/MS作为检测仪器,在多反应监测(MRM)模式下进行测定,通过保留时间、特征离子及其相对丰度定性,外标法定量。刺梨样品用乙腈萃取,旋涡振荡,加入ECQUEU750CT-MP萃取盐包,上清液通过固相分散萃取商业包净化(CUMPS18CT),过0.45μm有机滤膜,上机分析。结果表明,15种农药在0.05~1.00μg/m L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,在0.10,0.40和0.80 mg/kg 3种加标浓度下,加标回收率在80%~110%之间,相对标准偏差(n=6)均小于10%,检出限(S/N=3)在0.0042~0.0219 mg/kg之间。方法具有回收率高、结果准确、样品容量高和非氯化溶剂使用少等优点,可满足国际上对刺梨中多种农药残留分析要求。     

HPLC法测定烟草及烟草制品中马来酰肼残留

建立了萃取溶剂、固相萃取小柱净化、高效液相色谱( HPLC)法检测烟草及烟草制品中马来酰肼(MH)残留量的方法,并采用该方法检测了23个烟草样品中的马来酰肼残留.结果表明:①用4 mol/L盐酸加热回流萃取1h效果较好;②用Varian Microsorb- MV 100-5 C18色谱柱,以0.1 mol/L醋酸水溶液为流动相,等梯度洗脱,流速0.7 mL/min,检测波长313 nm,20 min内MH色谱峰和杂质色谱峰可以有效分离;③该法的回收率为97.11％,相对标准偏差为7.13％.该方法适合烟草及烟草制品中马来酰肼的测定.     

气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定大米中25种农药及其代谢物残留

建立气相色谱-串联质谱法同时测定大米中25种农药及其代谢物残留的方法.样品经粉碎后,用乙腈-水-乙酸溶液(70∶29∶1)提取,提取液经无水硫酸镁和氯化钠盐析,再采用无水硫酸镁、PSA和C18净化后,直接进行气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析,采用保护剂基质内标法进行定量.结果表明,待测物质在2.5～100 μ...     

QuEChERS结合GC-MS/MS测定酱腌菜中11种N-亚硝胺类化合物

目的 建立QuEChERS结合气相色谱-质谱联用法同时测定酱腌菜中11种亚硝胺类化合物含量的高效分析方法。方法 样品使用乙腈提取,经4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠脱水,150 mg PSA、150 mg GCB和900 mg无水硫酸镁净化,采用HP-Innowax色谱柱分离,多反应监测模式下定量分析,并通过计算基质与溶剂标准曲线间斜率的比值来评估基质效应。结果 11种N-亚硝胺类化合物在0.5～50 μg/L线性范围内,线性决定系数均>0.999,NDBA、NMPhA、NEPhA、NDPhA呈较强的基质效应,应采用空白基质配标法,低、中、高三个水平（1、3、10 μg/kg）加标试验的平均回收率为94.8%~105.1%,RSD（n=6）为1.6%～5.8% 。结论 该方法前处理操作简单、重复性好、结果准确,适用于酱腌菜中11种N-亚硝胺类化合物的定量分析。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法分析丙硫菌唑及其代谢物在小麦和土壤中的残留

采用QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱测定40%丙硫·戊唑醇悬浮剂中丙硫菌唑及其代谢物硫酮菌唑在小麦和土壤中的残留量。经方法验证,丙硫菌唑及其代谢物硫酮菌唑在仪器中检出限为2×10－3?ng,方法定量限为0.02?mg/kg。丙硫菌唑在小麦籽粒、小麦植株和土壤中的添加回收率分别为87.3%～103.0%、93.6%～100.3%和85.0%～100.5%;硫酮菌唑在小麦籽粒、小麦植株和土壤中的添加回收率分别为93.2%～109.9%、92.7%～101.9%和81.7%～95.6%。研究残留降解动态,结果表明丙硫菌唑及其代谢物硫酮菌唑在小麦植株中降解动态符合一级动力学指数模型,丙硫菌唑在江苏、河南和北京三地小麦植株中的半衰期分别为4.4、1.8?d和3.3?d,硫酮菌唑在江苏、河南和北京三地小麦植株中的半衰期分别为6.2、2.9?d和6.0?d。丙硫菌唑在小麦籽粒、小麦植株和土壤中的最终残留量分别为＜0.02、＜0.02～0.225?mg/kg和＜0.02～0.033?mg/kg;硫酮菌唑在小麦籽粒、小麦植株和土壤中的最终残留量分别为＜0.02、＜0.02～0.282?mg/kg和＜0.02～0.049?mg/kg。40%丙硫·戊唑醇悬浮剂以300?g?a.i./hm2剂量,施药2?次时,丙硫菌唑在小麦籽粒中的最终残留浓度符合GB?2763—2016要求,可以安全使用。     

GC-MS/MS测定不同食品中氨基甲酸甲酯及氨基甲酸乙酯的含量

建立内标法同时测定固体半固体及液体基质中氨基甲酸甲酯及氨基甲酸乙酯含量的气相-质谱/质谱(Gaschromatography-Mass/Mass,GC-MS/MS)方法。以D5-氨基甲酸乙酯为内标,采用GC-MS/MS多反应监测模式(Multiple Reaction Monitoring,MRM模式);毛细管色谱柱:DB-INNOWAX,30 m×0.25 mm(内径)×0.25μm(膜厚);进样方式:脉冲不分流;进样量:1μL;柱温:80℃保持2 min,以10℃/min至180℃保持3 min,240℃后运行6 min;流速1.0 mL/min。氨基甲酸甲酯在20 ng/mL~1 000 ng/mL,氨基甲酸乙酯在10 ng/mL~500 ng/mL范围内线性关系良好。相关系数分别为0.998 7和0.999 9。液体基质平均回收率为78.4%及100.20%。固体及半固体基质平均回收率为62.48%及100.49%,检出限分别为6μg/kg及3μg/kg。本方法灵敏度高,专属性强,稳定性好,准确度高。     

冷冻法结合GC-MS/MS测定植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物

为了建立一种快速、高效、便捷测定植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法,对冷冻法结合GC-MS/MS检测植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法进行了研究。结果表明：（1）将前处理方法中–18℃冷冻保存24h改为–36℃冷冻保存12h,节省了样品前处理时间;（2）与LS/T6131—2018《粮油检验植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定》方法相比,除了对邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二异壬酯和邻苯二甲酸二异癸酯8种邻苯二甲酸酯类化合物的测定外,增加了对11种邻苯二甲酸酯类化合物的测定,包括邻苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯和邻苯二甲酸二壬酯;（3）与LS/T6131—2018方法中外标法定量相比,增加了同位素内标法定量,比较了同位素内标法和外标法在测定植物油中邻苯...     

GPC结合GC-MS/MS法快速测定植物油中多环芳烃

建立了凝胶渗透色谱（GPC）前处理技术结合气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）检测植物油中16种多环芳烃含量的方法。结果表明：（1）添加16种多环芳烃的大豆油样品上GPC净化时其流出液采取分段收集的方法进行测定,0～19 min的流出液为油脂类杂质,19～28 min的流出液为前十种小分子量多环芳烃,28～36 min的流出液为后六种大分子量多环芳烃,说明凝胶渗透色谱并不是严格按照分子量大先出峰分子量小后出峰的顺序,在分离多种化合物时应该采用分段收集分段测定的方法才能保证结果的准确性;（2）与GB/T 23213—2008中前处理方法相比,通过将样品量从4 g减少到1 g,使用环己烷乙酸乙酯（1+1）溶解后直接上GPC净化的方法,减少了提取过程,缩短了实验时间,节约了提取试剂,避免了提取过程中可能造成的含量损失;（3）植物油中16种多环芳烃在GC-MS/MS上色谱峰响应值与其质量浓度（10～200ng/mL）之间线性关系良好,相关系数超过0.99,检出限范围是0.02～0.50μg/kg,定量限范围是0.08～1.67μg/kg;(4)在16种多环芳烃标液添加水平为20μL、40μ...     

GC-MS/MS测定面包和饼干中富马酸二甲酯的研究

建立了利用气相色谱-三重串联四级杆质谱联用仪(GC-MS/MS)测定面包和饼干中富马酸二甲酯的方法 采用超声波辅助提取的方法,以乙酸乙酯为提取溶剂,通过GC-MS/MS,以选择反应监测(SRM)模式进行检测,用于定量分析的离子反应为m/z 113→85该方法在0.001 ～ 1.00μg/mL质量浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.9999,定量检出限为0.0075mg/kg,加标回收率为84.7％～99.8％,相对标准偏差为1.46％～3.61％.结果表明,该方法具有准确、回收率高、检出限低等优势.     

加热卷烟气溶胶中香气成分的GC-MS/MS同时测定和比较

采用超声萃取结合GC-MS/MS定量检测,建立了同时测定加热卷烟气溶胶中112种香气成分的方法,对典型加热卷烟气溶胶中香气成分进行了比较.结果表明:112种香气物质的线性相关系数均>0.99,检出限为0.005～0.160 mg/L,回收率为75.2％～128.0％,精密度<8.9％;28种加热卷烟气溶胶中含量较高的香...     

浅析GC-MS/MS在食品农残检测中的应用

随着人民生活水平的不断提高,对于食品安全要求越来越高,使得人们更加重视食品中残留的农药成分.在现阶段,相关单位会不断地采取有关的检测方法来检测食品中的农药残留,由于GC-MS/MS具有简单方便、快捷高效、低成本等特点,受到相关单位的青睐.本文从食品农残检测的预处理技术出发,探讨GC-MS/MS在食品农残检测中的应用,旨...     

GC-MS/MS测定面包和饼干中富马酸二甲酯的研究

建立了利用气相色谱-三重串联四级杆质谱联用仪（GC-MS/MS）测定面包和饼干中富马酸二甲酯的方法。采用超声波辅助提取的方法,以乙酸乙酯为提取溶剂,通过GC-MS/MS,以选择反应监测（SRM）模式进行检测,用于定量分析的离子反应为m/z113→85。该方法在0.001～1.00μg/mL质量浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.9999,定量检出限为0.0075mg/kg,加标回收率为84.7%～99.8%,相对标准偏差为1.46%～3.61%。结果表明,该方法具有准确、回收率高、检出限低等优势。      

LC-MS/MS测定人参蜂王浆口服液中15种药物残留

建立了同时测定人参蜂王浆口服液中15种抗生素药物(6种喹诺酮类、4种四环素类、3种大环内酯类、2种林可胺类)残留的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。该方法采用pH8.0磷酸盐缓冲液提取样品,提取液经HLB固相萃取柱净化。以甲醇-乙腈-0.1%甲酸作为流动相,C18色谱柱对15种药物进行分离,电喷雾正离子多反应监测模式进行检测。方法检测限为0.02ng/mL~0.9ng/mL,线性范围0.08ng/mL~20ng/mL,加标回收率为71.8%~87.8%,相对标准偏差为2.2%~7.9%(n=9)。该方法准确、灵敏、简便,适用于人参蜂王浆口服液中四环素等药物残留的测定。     

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法测定蜂蜜中15种农药残留

目的 本文建立了气相色谱-三重四级杆质谱法（GC-MS/MS）检测蜂蜜中15种农药残留的分析方法。方法 蜂蜜样品经乙腈提取后,用PSA粉末净化,采用GC-MS/MS分析,以保留时间和多反应监测(MRM）离子对定性、峰面积定量。结果 在10～200 μg/L范围内15种农药的线性良好,所有农药的定量限在0.012~0.205 μg/kg之间;在0.04、0.10、0.20 mg/kg加标水平下,15种农药的平均回收率在94.8%～111%之间,相对标准偏差均小于10％(n=6)。结论 该方法简便、快捷、准确度及精密度好,可以成为检测蜂蜜中农药残留的常规检测技术。