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建立高效液相色谱-荧光法测定植物油中的15种多环芳烃。方法 样品用正己烷溶解,过中性氧化铝固相萃取小柱净化,采用Waters-PAHs专用柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,乙腈-水梯度洗脱,流速1.5ml/min,柱温30℃,进样量10μl;荧光检测器检测,外标法定量。结果 方法检出限在0.15~2.0μg/kg之间,样品加标回收率在78.0%~115.2%之间,RSD在0.2%~2.0%之间。结论 该方法具有前处理简单、灵敏度高、重复性好等优点,可用于植物油中15种多环芳烃的含量测定。 相似文献
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建立了同时测定植物油中11种多环芳烃的分子印迹固相萃取-高效液相色谱荧光检测方法。样品使用环己烷溶解,经分子印迹固相萃取柱净化,得到的洗脱液氮吹后使用乙腈复溶,通过PAHs专用C_(18)色谱柱分离,采用高效液相色谱-荧光检测器定量检测。结果表明:本方法在0. 5~200 ng/mL线性关系良好,11种组分加标回收率在63.5%~118.6%,相对标准偏差1.4%~18.2%,最低检出限为0.03~1.50μg/kg,定量限为0. 10~5. 00μg/kg。本方法前处理简单、快速、灵敏度高,适合植物油中多环芳烃的快速准确测定。 相似文献
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建立了分散固相萃取-超低温液液微萃取-气相色谱质谱法测定烟熏及烧烤肉制品中16种欧盟优控多环芳烃的分析方法.样品用乙腈提取、上清液经分散固相萃取净化后在-80℃条件下采用甲苯液液微萃取浓缩,选用DB-EUPAH色谱柱(20 m×0.18 mm×0.14μm)分离,最后经质谱检测定量.结果表明,16种欧盟多环芳烃在5~5... 相似文献
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高效液相色谱荧光检测法测定天然维生素E中高分子量多环芳烃 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了天然维生素E中8种高分子量多环芳烃的高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)分析方法.样品通过中性氧化铝柱色谱富集净化后,在XDB-C18反相色谱柱上采用乙腈/水(80:20,v/v)为流动相进行分离,荧光法测定,同时优化了氧化铝柱色谱的洗脱条件.结果显示:8种高分子量多环芳烃的检测限在0.05~0.45ng/g之间,定量限范围为0.18~1.50ng/g,加标回收率在80.8%~104.O%之间,相对标准偏差(RSD)范围为2.0%~9.8%,并且将该法用于天然维生素E中高分子量多环芳烃的测定,均有很好的重复性,RSD小于12.0%. 相似文献
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目的 建立植物油中多环芳烃的分子印迹固相萃取-高效液相色谱快速测定方法。方法 采用正己烷溶解植物油样品, 将样品上样于活化和平衡后的分子印迹固相萃取小柱, 正己烷淋洗, 二氯甲烷洗脱, 氮吹至近干后, 1 mL正己烷定容, 0.22 μm亲水系PTFE滤膜过滤, 高效液相色谱法荧光检测器测定, 保留时间定性, 色谱峰面积定量。结果 多环芳烃在1~100 ng/mL浓度范围内, 峰面积呈良好线性, 线性相关系数均达到0.999以上。多环芳烃在5.0、20.0、50.0 μg/kg 3个不同添加水平的回收率为76.0%~103.6%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于10%。结论 该方法具有简便、快速、灵敏高、准确度好等优点, 可满足植物油中多环芳烃的定量分析。 相似文献
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建立凝胶渗透色谱法净化样品、高效液相色谱-二极管阵列串联荧光检测器法同时测定植物油中18 种多环芳烃的检测方法。样品经环己烷-乙酸乙酯(1∶1,v/v)溶解,利用凝胶渗透色谱法去除油脂大分子,PAH C18柱分离,乙腈和水作流动相进行梯度洗脱,设置荧光检测程序,以2 个发射波长通道同时采集数据,测定油样中的17 种多环芳烃,以二极管阵列检测器测定苊烯。结果表明:方法检出限为0.5~4 ng/mL,样品回收率在78.65%~103.4%之间,相对标准偏差小于5%。本方法满足德国标准对18 种多环芳烃的同步检测新要求。 相似文献
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建立一种快速、准确测定方便面中16种多环芳烃的高效液相色谱方法。方便面样品采用石油醚先进行油脂提取,再用乙腈∶丙酮(1∶1,体积比)混合溶剂提取,依次使用Waters的Oasis HLB和的Sep-Park Florsil固相萃取柱进行富集净化。经Waters PAH C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈和水的不同配比设置流动相梯度,在不同的激发波长和发射波长下用荧光检测器测定方便面中的15种多环芳烃。苊烯用紫外检测器以230 nm进行测定。结果表明,16种多环芳烃的加标回收率为75.8%~95.3%,RSD为2.87%~5.23%,检出限为0.010μg/kg~0.070μg/kg。该方法稳定、快速、简便,能满足方便面中16中多环芳烃的含量测定。 相似文献
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建立了利用高效液相色谱测定食用植物油中的呕吐毒素的方法。实验采用真菌毒素多功能净化柱对食用植物油中呕吐毒素提取液进行净化,用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水溶液(20∶80,v/v)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,二极管阵列检测器在波长218 nm处进行检测。被测样品加标回收率为93.6%~99.4%,RSD为4.33%~11.39%。 相似文献
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建立一种简化的脱氢乙酸含量测定方法.将同一样品液分别使用C18(碳十八)固相萃取柱和C18硅胶粉净化,取净化后样品液上机测定.采用C18柱(150mm×4.6mm,5μm)为分离色谱柱,以甲醇-0.02mol/L乙酸铵(10:90,v/v)为流动相,柱温30℃,流速1.0mL/min,检测波长293nm.两种方法检测结... 相似文献
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目的比较2种前处理技术/气相色谱-质谱技术测定食用植物油中16种多环芳烃残留量。方法本研究利用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,ruggedandsafe)和凝胶渗透色谱(gelpermeation chromatography, GPC)2种前处理技术对样品进行处理,并采用16种多环芳烃全指标同位素内标法定量。比较使用QuEChERS和GPC 2种不同前处理方法的净化效果和方法学参数。结果 16种多环芳烃在10~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,定量限为0.3~0.8μg/kg。使用QuEChERS前处理方法的平均回收率和相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)分别为88.9%~112.3%和3.6%~12.9%,使用GPC方法的平均回收率和RSD分别为86.2%~107.7%和3.0%~7.3%。对实验室内食用植物油样品进行测定, 2种方法检测结果基本一致。结论 2种前处理方法的精确度和稳定性均较好,均可用于食用植物油中16种多环芳烃残留量的测定。 相似文献
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建立固相萃取-气相色谱-三重四极杆质谱测定方便面中16种多环芳烃的方法。方便面样品用正己烷和乙腈-丙酮提取,经Oasis HLB和Florisil柱两步净化,气相色谱-三重四极杆质谱检测。在试验浓度范围内,线性关系良好,各种多环芳烃的定量限在0.03μg/kg^0.54μg/kg之间。在不同的加标浓度下,加标回收率在75%~129%之间,相对标准偏差小于13.4%。该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,适用于大批量样品中多环芳烃的快速测定。 相似文献
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《食品安全质量检测学报》2019,(4)
目的比较2种前处理技术/气相色谱-质谱技术测定食用植物油中16种多环芳烃残留量。方法本研究利用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,ruggedandsafe)和凝胶渗透色谱(gelpermeation chromatography, GPC)2种前处理技术对样品进行处理,并采用16种多环芳烃全指标同位素内标法定量。比较使用QuEChERS和GPC 2种不同前处理方法的净化效果和方法学参数。结果 16种多环芳烃在10~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,定量限为0.3~0.8μg/kg。使用QuEChERS前处理方法的平均回收率和相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)分别为88.9%~112.3%和3.6%~12.9%,使用GPC方法的平均回收率和RSD分别为86.2%~107.7%和3.0%~7.3%。对实验室内食用植物油样品进行测定, 2种方法检测结果基本一致。结论 2种前处理方法的精确度和稳定性均较好,均可用于食用植物油中16种多环芳烃残留量的测定。 相似文献
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