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1.
ICP-AES法测定加氢催化剂中钯含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定加氧催化剂中钯含量的方法。考虑到催化剂中主要成分为氧化铝,研究了试样的溶解、酸度对钯测定的影响。采用基体匹配法消除干扰,确定了仪器工作条件.并对其方法的精密度、准确性进行了考察。结果表明,在此条件下测定的数据具有良好的精密度。相对标准偏差为1.52%,回收率在98%以上。 相似文献
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分别以SAPO-5,Beta,Y分子筛与拟薄水铝石打浆成型制备载体,负载Ni-Mo金属组分制备成加氢催化剂,考察了氧化铝载体中引入不同类型分子筛对催化剂酸性、金属形貌与加氢脱氮性能的影响。NH3-TPR,Py-IR,H2-TPR,HR-TEM等表征结果表明:与单纯采用氧化铝载体制备的催化剂相比,载体中引入分子筛提高了催化剂的酸强度与酸量,调变了载体表面性质,减小了MoS2片晶长度,增加了片晶的堆积层数,分子筛类型不同对催化剂的酸性与金属形貌影响程度亦有所差异。4种催化剂对焦化蜡油加氢脱氮性能的评价结果表明:氧化铝载体中引入分子筛可提高催化剂的加氢脱氮活性,加氢活性高的催化剂对非碱性氮脱除的选择性高,氢解活性高的催化剂对碱性氮脱除的选择性高。 相似文献
3.
等离子发射光谱法测定催化剂中的钯 总被引:4,自引:0,他引:4
提出了以ICP -AES测定催化剂中钯含量的方法。考查了试样的分解方法 ,载体及所用试剂对钯测定的影响 ,发现氧化铝载体、硫酸等对钯的测定均有负干扰 ,2 %王水、2 %高氯酸对钯的测定无影响。提出采用载体匹配法测定Pd/Al2 O3 中钯的质量分数 ,该方法简单、准确、快速 ,回收率在 95 %以上。 相似文献
4.
正己烷异构化催化剂Pd/SAPO—11的研究 总被引:3,自引:1,他引:2
通过临氢微型反应器中催化剂评价实验,对钯含量分别为0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%的Pd/SAPO—11催化剂进行了评价,其裂解率分别为:0.14%、0.25%、0.25%、0.09%、0.03%,说明该系列催化剂对裂解有抑制作用;在考察的范围内,催化剂的活性、选择性、异构化率均随着钯含量的增加而上升;钯含量在0.25%~0.50%时,催化剂稳定性良好,钯含量过低催化剂较易失活。说明在考察的范围内,钯含量为0.5%时具有较好的催化性能:活性64.2%,选择性7.1%,C5异构化率67.0%,C6异构化率62.3%。 相似文献
5.
CaTi09Li01O3催化剂中添加CeO2、La2O3、Y2O3、NiO等金属氧化物可不同程度地改进催化剂性能,其中以NiO/CaTi09Li01O3催化剂性能最佳,乙烯收率在775℃比CaTi09Li01O3作催化剂提高122%,适当控制反应条件,可使775℃的乙烷转化率达552%,乙烯选择性为73%。NiO/CaTi09Li01O3催化剂的最佳NiO含量为30%,最佳焙烧温度为800℃,催化剂上乙烷氧化脱氢适宜的反应条件为,反应温度775~800℃,V(C2H6)/V(O2)=17~2,原料气空速为(2~3)×104h-1,原料气中惰性气体含量为20%~50%。 相似文献
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MCM-41负载MO-Ni-P催化剂的加氢性能 总被引:7,自引:0,他引:7
采用水热法合成了不同n(SiO2)/n(Al2O3)的MCM-41介孔分子筛。考察了分子筛中铝含量对分子筛结构和性质的影响。以MCM-41与γ-Al2O3混合作载体,浸渍Mo-Ni-P制备成催化剂,以萘(w=5%)的甲苯溶液为反应物,考察了分子筛中铝含量对催化剂加氢性能的影响。结果表明,随着配料n(SiO2)/n(Al2O3)的降低,MCM-41中铝含量增加,但相对结晶度下降。随着分子筛中铝含量的增加,以MCM-41和γ-Al2O3为载体的催化剂的萘加氢活性,尤其是开环活性得到提高;以MCM-41分子筛与HY分子筛以及γ-Al2O3为载体的催化剂的萘加氢活性更高,形成载体的不同分子筛之间存在着协同作用。提出了萘加氢反应历程,包括两条平行路线:一条为萘加氢饱和首先生成四氢萘,而后异构化,继而开环;另一条为萘的加氢饱和产物四氢萘进一步加氢饱和生成十氢萘,继而异构化和开环. 相似文献
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采用以络合剂提高钛源稳定性合成钛硅分子筛的方法,在0.2 L,2 L,100 L,2 m3四种不同规模的晶化釜中制备TS-1分子筛,采用XRD,IR,SEM和微结构分析等手段对合成的TS-1分子筛进行表征,考察TS-1分子筛在间歇反应釜中对丙烯直接环氧化的催化效果。结果表明,在四种不同规模晶化釜中合成的TS-1分子筛具有相同的骨架结构,晶形均一,在相同的反应条件下,双氧水转化率与环氧丙烷选择性均在90%以上,逐级放大制备的TS-1分子筛的催化性能基本相当。说明该法制备TS-1分子筛重复性好,易于放大。 相似文献
12.
MCM—41分子筛的合成及其对煤油的脱色性能 总被引:1,自引:0,他引:1
采用水玻璃、氧化铝和十六烷基溴化胺为原料,在水热条件下合成孔径为3.5nm的MCM-41分子筛。以不合格变色煤油为研究对象,分别进行了Na-MCM-41、H-MCM-41、X、Y型分子筛、活性炭和白土的煤油脱色性能对比试验。结果表明H-MCM-41分子筛具有优异的煤油脱色性能。 相似文献
13.
La-OMS-2催化剂催化甲苯氧化制苯甲醛 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了氧化锰八面体(OMS-2)分子筛,采用离子交换法和浸渍法制备了稀土金属La改性的OMS-2分子筛(La-OMS-2)催化剂,并用于甲苯液相选择性氧化制苯甲醛,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、氧气流量及溶剂种类对甲苯转化率和苯甲醛选择性的影响,对La-OMS-2催化剂进行了X射线衍射表征和BET比表面积测定。实验结果表明,离子交换法制备的La-OMS-2-A催化剂的活性高于浸渍法制备的La-OMS-2-B催化剂,在甲苯0.1mol、溶剂冰乙酸10mL、氧气流量60mL/min、La-OMS-2-A催化剂用量0.10g、反应温度353K、反应时间1.0h的条件下,甲苯转化率达61%,苯甲醛收率为56%。加入La对OMS-2分子筛中的MnO晶格结构产生了影响,提高了苯甲醛的收率。 相似文献
14.
实验以Na2WO4为钨源直接合成W-SBA-15介孔分子筛,并以XRD、BET对W-SBA-15的结构进行了分析。以质量分数30%的H2O2为氧化剂,丙酮为溶剂,对介孔分子筛W-SBA-15催化环氧化苯乙烯反应进行了研究。其较佳工艺条件为:反应温度70℃,反应时间8 h,催化剂用量为原料的10.0%(质量分数),n(苯乙烯):n(丙酮):n(H2O2)=1∶2∶2,苯乙烯的转化率可达34.25%,环氧苯乙烷的选择性为36.54%,环氧苯乙烷的收率为12.51%(质量分数)。 相似文献
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分子筛的性能与生产它所用的氢氧化铝纯度有关。本法用等离子体光谱测定 Al(OH)_3中 Pb、Mn、Fe、Mg 等痕量杂质。样品用盐酸及过氧化氢分解。检出限达 0.1ppm;回收率在91—102%之间。 相似文献
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以硅溶胶为硅源、三氯化钛为钛源合成大晶粒TS-1分子筛,并用其催化环己酮肟化反应。采用XRD,XRF, FT-IR,SEM,TEM和低温N2吸-脱附等方法对催化反应前后催化剂的结构进行表征,结果表明,反应前后催化剂结构没有明显变化,说明该分子筛具有较好的稳定性。采用淤浆床反应器,在环己酮质量空速6 h-1、温度75 ℃的条件下,将制备的TS-1分子筛用于催化环己酮肟化反应,在运转时间190 h内,环己酮转化率和环己酮肟选择性分别达到99.0%和96.0%,说明所制备的大晶粒TS-1分子筛不仅具有与有机原料制备的TS-1分子筛相当的催化活性,而且稳定性更好。该分子筛还具有良好的分离和再生性能,再生分子筛的催化性能可以达到新鲜分子筛的水平。 相似文献
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Ti-HMS分子筛的合成和气相硅烷化 总被引:4,自引:3,他引:1
以工业级正十六胺为模板剂,采用水热法合成了不同Ti含量的Ti-HMS分子筛,并用六甲基二硅氮烷对其进行气相硅烷化。采用X射线衍射、N2吸附、傅里叶变换红外光谱、交叉极化/魔角旋转29Si核磁共振、紫外-可见光谱和电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)对试样进行了表征。以过氧化氢异丙苯(CHP)为氧化剂,用环己烯的环氧化反应考察了Ti-HMS分子筛的催化性能。实验结果表明,合成的Ti-HMS分子筛试样具有典型的六方介孔特征,Ti主要以骨架四配位状态存在,硅烷化显著增加了Ti-HMS分子筛表面的疏水性。以不同Ti含量的Ti-HMS分子筛为催化剂,产物环氧环己烷(CHO)的选择性都超过90%,以凝胶中n(Si)∶n(Ti)=50时所合成的Ti-HMS分子筛为催化剂CHP转化率最高(75.9%)。以硅烷化后的Ti-HMS分子筛为催化剂,CHP转化率和CHO选择性有较大幅度的提高,分别达到80.3%和97.8%。 相似文献
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介孔分子筛P-SBA-15催化合成十一碳烯酸异丙酯 总被引:6,自引:0,他引:6
采用后合成法,将磷酸固载在纯硅介孔分子筛SBA-15的表面。XRD表征结果表明,高温焙烧后的介孔分子筛P—SBA-15保持了稳定的介孔结构,该催化剂可用于十一碳烯酸与异丙醇的酯化反应,与其它几种微孔分子筛催化剂相比,P—SBA-15分子筛是最好的固体酸催化剂。考察了磷酸的负载量、反应温度、酸醇比、催化剂用量等因素对酯化反应性能的影响。得到最佳反应条件为:反应温度140℃,酸/醇摩尔比1/1,反应时间6 h,催化剂用量为总料量质量的10%。结果表明,磷的负载量为7%(质量分数)的介孔分子筛P-SBA-15是替代液体酸合成十一碳烯酸异丙酯较为理想的固体酸催化剂,且有良好的稳定性。 相似文献
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利用二次交换二次焙烧方法对NaY/β分子筛进行改性,制备CeY/β和BaY/β复合分子筛。采用XRD、ICP-MS表征方法对改性前后的分子筛结构进行分析;采用氮含量600 μg/g的模拟柴油,考察改性前后分子筛的吸附脱氮效果,并优化吸附脱氮条件。结果表明:改性前后分子筛的特征峰基本一致,说明改性没有改变分子筛的主体晶型;改性后分子筛的脱氮率明显增加,CeY/β分子筛的脱氮效果最佳;CeY/β分子筛的适宜吸附条件为:剂油质量比1:20,反应温度40 ℃,吸附时间3.0 h;BaY/β分子筛的适宜吸附条件为:剂油比质量1:40,反应温度40 ℃,吸附时间4.0 h。 相似文献