N-氰乙基-N-乙基苯胺工艺改革试验

一、前言N-氰乙基-N-乙基苯胺(Ⅰ),结构式为:■,物理常数如下:b158℃,b_(11)164～165℃,b_(17)175～177℃;d_4~1.026,n1.5503。纯品为浅黄色油状液体,不溶于水,溶于酸和有机溶剂。 (1)主要用于制造橙色至     

N-氰乙基-N-氰乙基氧乙基苯胺的合成研究

本文介绍了以N-氰乙基-N-羟乙基苯胺、丙烯腈为原料,以四丁基溴化铵为催化剂,在碱性条件下进行氰乙基化反应,制备得到N-氰乙基-N-氰乙基氧乙基苯胺。重点考察了物料配比、催化剂用量、反应温度等因素对反应的影响,在最优工艺条件下,产品纯度可达96%以上。     

N-氰乙基-N-苄基苯胺的工艺研究

用N-氰乙基苯胺和氯苄在碳酸钠存在下,于90～100℃反应,得到收率98％、纯度99％的N-氰乙基-N-苄基苯胺。     

N-乙基-N-苄基苯胺和N,N-二乙基苯胺通过鉴定

N-乙基-N-苄基苯胺与N,N-二乙基苯胺均为染料、医药的重要中间体和有机合成的原料。其中,N,N-二乙基苯胺也用作晒图盐的原料,试剂级可用于镁、锌的测定。这两种产品我国历年来都依赖进口。     

N-氰乙基苯胺清洁生产工艺

文章报道一种N-氰乙基苯胺的清洁生产方法。以苯胺、丙烯腈为主要原料,在盐酸和氯化锌的催化下,进行加成反应合成N-氰乙基苯胺;反应纯度为95．8％,反应收率为98％以上,每吨N-氰己摹苯胺产生的废水为350kg,COD小于1000mg／L,与传统工艺比较,收率提高2％-3％,COD减排降低80％以上。     

N-乙基苯胺的气相色谱分析

前言N-乙基苯胺是一种基本化工原料,是由苯胺、乙醇经催化反应而制得,在产品中不仅有 N-乙基苯胺,N,N-二乙基苯胺,还有少量的乙醇和苯胺存在。采用化学法定量很难得到准确的纯度。本文介绍用气相色谱法定量,此方法可用于生产控制分析和产品质量的测定。实验结果说明,此方法准确度好,精密度高,分析速度快(4分钟可分析一个样品),误差在1%以内,可以采用。一、气相色谱条件选择(1)仪器及化学试剂     

反相高效液相色谱法测定N-β-氰乙基苯胺的研究

建立了测定N—β-氰乙基苯胺的反相高效液相色谱法。固定相为SPHERIGEL ODS C18柱，流动相为甲醇—(1‰磷酸—0．01mol/L磷酸氢二钾)，体积比1：1，检测波长240nm。该法线性范围0．01—20mg，回归方程为A＝20571．6m 5408．5，相关系数0．9991，相对标淮偏差1．23％(c＝0．6mg／mL，n＝10)，检出限3μg，加标回收率为98．6％～102．0％。     

高效液相色谱法定量分析N-乙基-N-苄基苯胺-3’-磺酸

该文报道了高效液相色谱法定量分析N-乙基-N-苄基苯胺-3'-磺酸的方法,方法采用HypersilC18色谱柱,以甲醇/水(70/30)为流动相(每500ml流动相中含1.82g十六烷基三甲基溴化铵),用H2SO4调pH值为3.0,检测波长为254nm,线性范围0～100.80mg/L,r=0.9999;相对标准偏差为0.43%,回收率为99.21%～100.36%.     

无水AlCl3催化合成N-甲基-N-氰乙基苯胺

本文报道了以N-甲基苯胺和丙烯腈为原料，用无水AlCl3作催化剂，低温常压合成N-甲基-N-氰乙基苯胺的新工艺，研究了催化剂用量、反应温度、回流时间、原料配比等因素对合成反应的影响。在n（N-甲基苯胺）：n（丙烯腈）：n（AlCl3）=1：1．2：0．08、85％左右反应18h，用气相色谱检测，标题化合物的纯度高达97％，产率高于96％。     

N-氰乙基苯胺的合成研究

报导了以三氯化铝为催化剂、低温条件下合成N-氰乙基苯胺的新工艺。以苯胺和丙烯腈为原料，加入少量对苯二酚，在水介质中75℃～80℃回流24小时合成标题化合物，收率96％，纯度96％。其收率随三氯化铝用量的增加而提高，在7％时达到最高；反应温度超过80℃时收率有所降低，当苯胺与丙烯腈的摩尔比为1：1．1时标题化合物的收率最高。     

N-氰乙基苯胺的合成工艺研究

利用高压反应釜,在高温下用氯化锌和盐酸催化苯胺与丙烯腈反应,合成N-氰乙基苯胺。考察不同反应条件对反应结果的影响,探究提高N-氰乙基苯胺反应速率的方法,同时探索影响副反应发生的条件,确定最优工艺参数,为连续化放大设计提供参考依据。本研究的最优反应条件：温度为110℃,反应时间为6～8 h,搅拌速率为300 r/min,盐酸用量为苯胺用量的14.4%,氯化锌用量为苯胺用量的11.1%。     

合成N,N-二氰乙基苯胺新工艺

本文报道了一新型双组分催化剂在低温下将苯胺和丙烯腈转化为N,N-二氰乙基苯胺的新工艺,反应转化率达到98％以上,收率高于90％。     

氟氰菊酯的高效液相色谱分析

作者建立了HPLC定性分析方法,对氟氰菊酯采用外标定量。该分析在同一台仪器、同一根色谱柱上完成。能将氟氰菊酯从原料到产物四步合成反应的原料、副产物、产物的相对含量,通过色谱数据处理机归一化法计算出来,达到控制反应的目的。     

乙氰菊酯的高效液相色谱分析

建立了乙氰菊酯的高效液相色谱分析方法,使用C18反相柱,以乙腈-水(体积比为70∶30)为流动相,在UV272nm下,用外标法对有效成分进行定量分析。方法的变异系数为0.79%,平均回收率为99.7%,线性相关系数为0.9999。     

4-乙基-N,N-二氰乙基苯胺催化合成研究

4-乙基苯胺与丙烯腈在AlCl3的催化下发生加成反应合成4-乙基-N,N-二氰乙基苯胺,其合适的反应条件是:AlCl3的用量为4-乙基苯胺质量的30%,反应温度为78~90℃,反应时间为8 h。结果表明:AlCl3对该反应具有很高的催化效率,目标产物收率可达93%。同时对4-乙基-N,N-二氰乙基苯胺的物性和结构进行了表征。     

N-氰乙基邻甲氧基苯胺及其对应染料的合成

本文报道了无水AlCl3催化邻甲氧基苯胺与丙烯腈合成N-氰乙基邻甲氧基苯胺，其氰乙基化反应的最佳条件为：AlCl3的用量为邻甲氧基苯胺质量的8％，反应温度65℃，反应时间8小时，产品纯度高于95％，收率88％。并用它合成了一种新型棕色分散染料，其λmax=419．5nm，收率高于85％。     

N-乙基-N-苄基间磺酸苯胺中异构体的分离研究

对N-乙基-N-苄基间磺酸苯胺中间位、对位及邻位异构体进行了分离研究，用苯甲醛邻磺酸与N-乙基-N-苄基闯磺酸苯胺混合物缩合，制成衍生物，再用HPLC(色谱柱：CLC-ODS，检测波长：254nm，流动相：甲醇／四丁基溴化铵=60％／40％)分离，可使异构体得到有效分离，并能判断N-乙基-N-苄基间磺酸苯胺商品中间位物主含量的高低。     

氰霜唑原药的高效液相色谱分析

建立了氰霜唑原药的高效液相色谱分析方法.采用 Agilent HC-C18色谱柱与215 nm紫外检测器,以乙腈-水为流动相(体积比40:60,pH值5.0),流速为1.4 mL/min,保留时间为7.51 min.方法的线性相关系数为0.9998,标准偏差为0.383,变异系数为0.40%.平均回收率为99.64%.     

三氯氧磷催化N-烷基化制备N-乙基苯胺和N,N-二乙基苯胺

以三氯氧磷为催化剂,由苯胺和乙醇反应制备了N-乙基苯胺和N,N-二乙基苯胺,考察了温度、压力、催化剂用量、醇胺摩尔比、反应时间等因素对该反应的影响.结果表明,三氯氧磷催化苯胺和乙醇反应的较佳工艺条件为:V(C6H7N):V(C2H5OH):V(POCl3)=55:70:2,温度493 K,N2压力4.0 MPa,反应时...