高效液相色谱法测定畜禽肉及三文鱼中土霉素、四环素和金霉素残留

目的建立一种用高效液相色谱法同时测定畜禽肉与三文鱼中的土霉素、四环素和金霉素残留的分析方法。方法 Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(pH=4.0)对样品进行提取,三氯乙酸沉淀样品中的蛋白质,固相萃取柱富集待测样品中的抗生素,流动相为0.01 mol/L草酸溶液:乙腈:甲醇(73::17:10,v:v:v)混合溶液,检测波长为350 nm,外标法定量。结果土霉素、四环素和金霉素分别在100~4000、100~4000、200~8000 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r0.99,土霉素、四环素和金霉素检出限分别为20、20、40μg/kg,加标回收率为74%~90%,相对标准偏差为3%~8%。结论该方法简便、快速、灵敏,适用于畜禽肉和水产品中土霉素、四环素和金霉素残留的检测。     

高效液相色谱法测定牛奶及奶粉中免疫球蛋白含量

建立高效液相色谱法(HPLC)测定牛奶及奶粉中免疫球蛋白含量。在磷酸盐缓冲液条件下通过HiTrapTM Protein G HP亲和柱结合免疫球蛋白,甘氨酸盐缓冲液洗脱,用CAPCELL PAK C18色谱柱在流动相为乙腈︰0.1%三氟乙酸(5︰5),流速1.0 mL/min,室温条件下进行分离,检测波长280 nm,进样量10μL。Ig G在5～200μg/m L质量浓度范围内相关系数R2为0.999 6,线性关系良好。牛奶基质检出限为10.0 mg/kg,定量限为30.0 mg/kg;奶粉基质检出限为100 mg/kg,定量限为300 mg/kg。在牛奶基质加标10～100 mg/kg、奶粉基质加标100～1 000 mg/kg时,方法回收率为92.4%～98.0%,相对标准偏差(n=6)为0.914%～1.52%,精密度良好,准确度高,可适用于牛奶及奶粉中IgG含量的测定。     

高效液相色谱法测定猪肉中土霉素、四环素和金霉素

对高效液相色谱法测定猪肉中土霉素、四环素和金霉素残留方法进行了优化,样品经0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(pH=3.5)提取,选用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱,以乙腈+0.01 mol/L NaH2PO4作为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长365 nm,进样量10μL,外标法定量。三种抗生素在0.01 mg/mL～1 mg/mL范围内线性关系良好,土霉素和四环素检出限为0.125 mg/kg,金霉素检出限为0.4 mg/kg,相对标准偏差在5%以内,三种抗生素加标回收率在72.1%～101.5%之间。该方法操作简便,能够较好地满足四环素类抗生素残留现行检测标准要求。     

RP-HPLC快速检测牛奶中7中四环素类药物残留量的研究

目的：建立快速检测牛奶中7 种四环素类药物残留的反相高效液相色谱法。方法：用0.1mol/L McIlvaine-EDTA 溶液和50% 三氯乙酸(TCA)溶液共同处理牛奶样品,通过Waters Oasis HLB 固相萃取柱进行净化处理。仪器条件中所用色谱柱为SunfireTM C18(250mm × 4.6mm,5μm)柱,以甲醇- 乙腈-0.01mol/L 草酸(pH2)为流动相,采用梯度洗脱模式。结果：7 种四环素类药物线性范围宽,峰面积和样品浓度在0.05～1μg/ml 范围内呈很好的线性关系,加标平均回收率为78.66%～106%,最低检测限为0.02μg/ml。结论：该方法操作简单、重现性好、检测限低、灵敏可靠,可在14min 内同时将四环素等7 种四环素类药物达到基线分离。     

高效液相色谱法测定牛奶和奶粉中的脱氢乙酸

目的建立测定牛奶和奶粉中的脱氢乙酸的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)。方法样品用硫酸铜溶液和氢氧化钠溶液沉淀蛋白,其中的脱氢乙酸用10%的乙醇溶液进行提取,以甲醇+0.02 mol/L的乙酸铵溶液(用氨水调pH=8.0)作为流动相进行梯度洗脱,经Tech Mate C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,在波长292 nm处进行检测。结果此方法的线性范围是1.003~100.336μg/mL,相关系数r=0.9999,以3倍信噪比计算检出限为0.1μg/m L。加标回收率为87.2%~95.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.5%~3.9%。结论此方法简便快速,准确可靠,灵敏度高,可用于牛奶和奶粉中脱氢乙酸的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中的多种四环素残留

建立牛奶中四环素族抗生素残留的高效液相色谱法。方法:样品5g经20ml　EDTA-Mcllvain缓冲液提取,离心后取5ml上清液于预平衡的Sep-Pak　WatersTM　Sep-Pak?　C18　固相萃取柱净化,用10mmol/L的草酸甲醇溶液洗脱,并于40℃用N2浓缩仪吹干,流动相0.5ml溶解残渣进行HPLC分析。结果:标准校准曲线在0.05～1.0mg/L的范围内,相关系数r>0.99。牛奶中土霉素、四环素一金霉素和强力霉素的定量检测限(LOQ)依次是0.025、0.025、0.05、和0.05mg/L;添加水平分别为0.1、0.1、0.2和0.2mg/L时,样品加标回收率为84%～110%,RSD<10%。结论:方法简便可行、净化效果好、检测灵敏度、准确度及精密度均满足检测要求。     

高效液相色谱法测定牛奶中硝基咪唑类残留量

目的建立高效液相色谱法检测牛奶中硝基咪唑类(甲硝唑、替硝唑、奥硝唑)残留。方法试样经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,固相萃取柱净化,以乙腈-乙酸缓冲液为流动相,C18反相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果甲硝唑、替硝唑、奥硝唑在0~1000.0μg/kg范围内具有较好的线性关系,相关系数(r2)大于0.998;3种化合物检出限均为3μg/kg,定量限为10μg/kg;在10、50、100μg/kg 3个添加水平回收率为73.8%~97.4%,相对标准偏差为3.3%~9.5%。结论该方法操作简单、准确性高,适合于牛奶中硝基咪唑类(甲硝唑、替硝唑、奥硝唑)残留的检测。     

高效液相色谱法测定畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的研究

建立了一种高效液相色谱法测定畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的分析方法.样品用乙腈高氯酸溶液提取,经浓缩用二极管阵列检测器在355nm波长下测定.回收率在78.4%～87.2%之间,相对标准偏差在1.83%～8.88%之间,土霉素、四环素、金霉素的检测限分别为0.02、0.02、0.10mg/kg.     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中9种青霉素类药物残留量

建立一种检测牛奶和奶粉中9种青霉素类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经乙腈-水提取,经HLB固相萃取柱净化,用高效液相色谱串联质谱检测,外标法定量。本方法的检出限,牛奶中氨苄西林、奈夫西林为1μg/kg,阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林为2μg/kg,苯唑西林、双氯西林为4μg/kg;奶粉中氨苄西林、奈夫西林为8μg/kg,阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林为16μg/kg,苯唑西林、双氯西林为32μg/kg。9种青霉素在1.0～50ng/mL范围呈良好线性,线性相关系数大于0.9888。牛奶的平均回收率为77.58%～97.77%,测定结果的相对标准偏差为4.24%～16.59%(n=10);奶粉的平均回收率在85.95%～96.78%之间,相对标准偏差为2.71%～13.41%(n=10)。该方法具有简便、快速、准确度高、检出限低的优点,适用于牛奶和奶粉中青霉素类抗生素的测定。     

高效液相色谱法测定牛奶中氯霉素残留量的研究

为了快速、简便、灵敏地测定牛奶中的氯霉素残留，建立了高效液相色谱分析法，牛奶样品先用含1％高氯酸的乙酸乙酯沉淀蛋白质和提取氯霉素，提取液浓缩干后用0.5mol/L高氯酸溶液溶解，以正己烷去除脂溶性杂质，在波长278nm处用高效液相色谱仪测定氯霉素，本方法最低检出浓度为1．1μg/kg，氯霉素浓度在20μg/kg－100μg/kg范围内，方法平均回收率为88．0％－97．7％，RSD为5．3％－6．4％，本方法适于牛奶中氯霉素残留的监测。     

Simultaneous determination of tetracycline,oxytetracycline, and 4-epitetracycline in milk by high-performance liquid chromatography

A reversed-phase high-performance liquid chromatography with photodiode-array detection (HPLC–PAD) was optimized and validated for the simultaneous determination of tetracycline (TC), 4-epitetracycline (4-epiTC) and oxytetracycline (OTC) in milk. Milk samples were extracted and cleaned-up using solid-phase extraction Discovery SPE DSC-18 tubes. The separation were accomplished in less than 8 min in a Waters Symmetry C18 column at ambient temperature with a mobile phase consisted of 0.010 M aqueous oxalic acid:acetonitrile:methanol (150:20:20 by volume). Quantitation was carried out by the peak area method, with detection limits of 2.0 μg/l of each tetracycline. Average recoveries of TC, 4-epiTC and OTC from spiked samples at the four concentrations (0.25, 0.5, 1.0 and 1.5 μg/ml) were 91.5, 71.5 and 83.1, respectively, with their standard deviations less than 4% within a day and 7% between days. This method was applied for the simultaneous determination of TC, 4-epiTC and OTC in market milk samples purchased from local supermarkets. Oxytetracycline was found being present in all samples in a concentration range of 13–106 μg/l, 4-epiTC in most samples at 18–65 μg/l, TC in one sample at 44 μg/l.     

高效液相色谱法快速测定乳粉中微量过氧化苯甲酰

以乙腈提取样品中过氧化苯甲酰,用碘化钾溶液还原过氧化苯甲酰成苯甲酸,应用高效液相色谱仪,外标法定量,间接法测定了乳粉中微量过氧化苯甲酰的质量浓度。过氧化苯甲酰质量浓度在0.025~20.0 mg/L范围内呈良好线性关系,r=1.000,平均加标回收率在90.2%~99.3%之间,测定值相对标准偏差(n=10)在2.79%~8.13%之间。该方法简便快速,准确,重现性好,可检测到样品微量的过氧化苯甲酰,是乳粉中微量过氧化苯甲酰质量浓度的快速测定方法。     

高效液相色谱法测定乳粉中低聚果糖的研究

对高效液相色谱法测定乳粉中低聚果糖进行了研究。结果表明，用浓度为0.25mol/L的高氯酸处理乳粉，乳粉中的低聚果糖有水解现象，水解率约为22.1%；用质量分数为80%的乙醇处理乳粉，检出率只有36.6%。     

高效液相色谱法分析原料乳和奶粉中三聚氰胺

建立了二极管阵列检测器-高效液相色谱测定原料乳及奶粉中三聚氰胺的方法。奶粉样品经三氯乙酸超声提取,乙酸铅沉淀蛋白,三氯甲烷除去脂肪和非极性杂质,PROELUTPXCSPE阳离子交换固相萃取小柱进一步除去样品基质干扰,氨化甲醇洗脱。实验对色谱分离条件进行了优化,三聚氰胺的质量浓度在1.0～100.0μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y=89.763x-113.72,相关系数为R2=0.9988。加标回收率为90.5%～105.0%,相对标准偏差(RSD)小于4.0%。该方法简单、快速,结果准确可靠。     

Automated determination of oxytetracycline residues in muscle, liver, milk and egg by on-line dialysis and post-column reaction detection HPLC.

An automated method for control of oxytetracycline (OTC) residues in chicken and bovine muscle, salmon liver, bovine milk and hen egg has been developed. Tissue homogenate, decreamed milk or whole egg solution was dialysed and the dialysate enriched on a small polystyrene column on-line to HPLC. OTC and the internal standard (tetracycline) were separated on a polystyrene column by ion-pair chromatography. The column effluent was mixed with sodium hydroxide and irradiated at 366 nm. Monitoring the resulting derivatives with a fluorescence detector (excitation: 358 nm, emission: 460 nm), OTC could be detected at 1 ng/ml in milk, 1 ng/g in egg, 3-4 ng/g in muscle and 8 ng/g in liver. Relative standard deviations at 50 and 200 ng/g (milk: 20 and 100 ng/ml) ranged from 1.6 to 3.1%.     

高效液相色谱法测定乳粉中的核苷酸

为检测乳粉中胞嘧啶核苷酸、尿嘧啶核苷酸、腺嘌呤核苷酸、鸟嘌呤核苷酸和次黄嘌呤核苷酸5种核苷酸的质量浓度,建立了乳粉中5种核苷酸的紫外检测液相色谱法.试样经质量分数为10%乙酸去除蛋白质.SUPELCOSILLC-18-T C18柱分离,流动相为1.40mmol/L四丁基硫酸氢铵磷酸盐缓冲液,甲醇体积分数5%,254 nm紫外检测器液相色谱分析方法定量检测.胞嘧啶核苷酸、腺嘌呤核苷酸、尿嘧啶核苷酸、鸟嘌呤核苷酸和次黄嘌呤核苷酸的平均回收率分别是93.2%,103.4%,106.2%,94.8%和103.7%.CMP,AMP,UMP,GMP和IMP10次样品重复测定变异系数分别为1.4%,1.6%,1.7%,1.8%和1.7%.     

高效液相色谱法快速测定乳粉中叶黄素的质量分数

建立一种测定配方奶粉中叶黄素质量分数的高效液相色谱方法。采用Diamonsil C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-水(97∶3),流速1.0 mL/min,检测波长445 nm,采用空白基质加标实验绘制标准曲线,该方法在0.5～100 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好(R=0.9987),加标水平为0.50,1.00,5.00μg/g时,回收率分别介于96.8%～98.4%之间,相对标准偏差介于4.27%～6.73%之间,该方法检测限低于0.10μg/g。该方法操作简便,灵敏度高、准确度高、重现性好,适合于配方奶粉中叶黄素的测定。     

HPLC法测定婴幼儿配方奶粉中维生素C

建立婴幼儿配方奶粉中Vc的高效液相色谱测定法.方法采用C18(5μm,4.6mm×250mmi.d)反相色谱柱,流速1.0 mL/min;柱温30℃;流动相:v(甲醇):v(6.8 g/L KH2PO4水溶液,用盐酸调pH2.3)=1:99;进样量5 μL;检测波长215 nm.方法的检出限50μg/g,线性范围20～200 μ/mL,加标回收率80.4～86.2%,相对标准偏差为2.90%.该法具有样品预处理简单、灵敏度高、分析时间短等优点,可用于婴幼儿配方奶粉中Vc的直接测定.     

Rapid determination of tetracycline in milk by FT-MIR and FT-NIR spectroscopy

The feasibility of measuring tetracycline at the ppb levels in milk was investigated by Fourier transform mid-infrared (FT-MIR) and Fourier transform near-infrared (FT-NIR) spectroscopic techniques. Milk samples spiked with different concentrations of tetracycline were scanned using FT-MIR and FT-NIR spectroscopy. Suitable spectral wave number regions were selected for principal least square (PLS) regression models development. Prediction errors were high when the calibration model was developed using the wide range of tetracycline concentrations (4 to 2000 ppb) in milk. Maximum correlation coefficient (R2) value of about 0.89 was obtained for the validation models developed using different concentration ranges. Prediction errors were high for FT-NIR method. Results indicated that FT-MIR spectroscopy could be used for rapid detection of tetracycline hydrochloride residues in milk.     

高效液相色谱-质谱联用测定乳制品中6种四环素类抗生素

建立了乳制品中6种四环素类抗生素残留的高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用测定方法。该方法采用多反应监测正离子模式，可一次对6种四环素类抗生素进行定性和定量分析。该方法的检出限0．5-4．0μg/L，测定低限牛奶0．6-4.5μ/L，乳粉为6．0-45．0μg/kg，线性范围4．0-100．0μg／L，加标回收率56．1％-104．9％，相对标准偏差为2．5％-15．0％。该法具有样品预处理简单，灵敏度高，分析时间短等优点。