醋酸钙在制备四方-ZrO_2(3Y)纳米晶中的作用

以ZrOCl_2·8H_2O、YCl_3的水溶液与NH_4OH共沉淀法生成的高度无定形水合氢氧化锆(钇)为前驱物,加入醋酸钙等矿化剂以水热法制备纳米ZrO_2(3Y) 粉体.采用XRD、TEM、BET等分析技术对合成纳米粉体的相组成,粒子大小和形貌进行了表征.结果表明:在醋酸钙矿化剂存在条件下,水热合成的ZrO_2(3Y) 纳米晶体无需高温煅烧即可得四方相结构ZrO_2,晶粒尺寸dTEM为5 nm,而且结晶完全、颗粒均匀、团聚很小.     

Ni掺杂纳米SnO_2粉体制备及表征

以Ni(NO_3)_2·6H_2O和SnCl_4·5H_2O为原料,采用水热法制备了Ni掺杂SnO_2纳米粉体,并利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及能谱仪(EDS)对产物的组织结构和形貌进行了表征,考察了Ni掺杂量对所得纳米粉体的物相、晶粒度和形貌的影响。结果表明:当前驱体中Ni2+与Sn4+摩尔比从1:10提升到3:10时,Ni元素的掺入量逐渐增加,而SnO_2特征峰的半高宽变宽,SnO_2结晶程度降低;粉体中部分Ni2+取代了Sn4+离子的晶格位置,形成了Ni掺杂SnO_2的复合粉体。当前驱体中Ni2+与Sn4+摩尔比为1:5,水热温度为160℃时制备的粉体分散性较好,颗粒大小最均匀,平均尺寸为200nm左右,掺杂量继续提高时粉体团聚现象加剧。     

Cu-金刚石复合镀层的制备

采用复合电镀技术,在酸性硫酸盐镀铜电镀液中加入粒径为20μm的金刚石粉体制备Cu-金刚石复合镀层。通过正交试验优化Cu-金刚石复合电镀的工艺参数,采用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)和显微硬度计研究CuSO_4·5H_2O浓度、阴极电流密度、金刚石粉体浓度和镀液温度对镀层质量的影响。采用X射线分析仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和摩擦实验机表征优化后复合镀层的相结构、表面形貌及摩擦性能。结果表明:优化的镀液组成和工艺参数为CuSO_4·5H_2O 190 g/L,H_2SO_4 60 g/L,阴极电流密度10 A/dm~2,金刚石粉体浓度20 g/L,镀液温度20℃;优化后的复合镀层晶粒均匀,金刚石粉体质量分数为21.50%,具有较好的显微硬度和摩擦性能。     

无机盐结合中间包氧化镁质干式料的研制

以电熔镁砂为主原料,分别以Mg(NO_3)_2·6H_2O、MgSO_4·7H_2O、Na_2SiO_3·5H_2O、Na_2SiO_3·9H_2O和MgCl_2·6H_2O为结合剂,制得40 mm×40 mm×40 mm试样;测量了试样低温耐压强度,并对其环保性进行了评价;研究了结合剂Na_2SiO_3·9H_2O添加量对试样耐压强度、显气孔率和体积密度等物理性能的影响.结果表明:在加入等量结合剂时,采用Na_2SiO_3·9H_2O结合的氧化镁质干式料低温耐压强度高于分别以其余4种无机盐结合的试样,且在热处理过程中,对环境最友好;Na_2SiO_3·9H_2O的添加量以5%较为适宜.     

(Gd0.4Sm0.5Yb0.1)2Zr2O7粉体的共沉淀及sol-gel合成

以Gd2O3、Sm2O3.Yb2O3、ZrOCl2·8H2O和ZrO(NO3)2·2H2O为原料,分别采用化学共沉淀法和溶胶-凝胶法(sol-gel)合成了一种新型的复杂稀土氧化物粉体材料.以X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(SEM)对合成产物的物相以及粉体的微观形貌进行了表征,采用高速自动比表面分析仪以及颗粒分布自动分析仪分别测试了粉体的比表面积和平均粒径.结果表明,两种方法制备的复杂稀土氧化物陶瓷材料均具有焦绿石结构,共沉淀法制备的粉体颗粒细小,分散性好,晶粒尺寸在10～20 nm之间,其比表面积也明显高于sol-gel法制备的粉体,表明化学共沉淀法是制备复杂稀土氧化物粉体的理想方法.     

负热膨胀材料立方ZrMo2O8的制备研究

以ZrO(NO3)2和N6H24Mo7O24·4H2O等为原料,采用湿化学法制备出立方相ZrMo2O8粉体.对前驱体在室温～800℃进行了TG-DSC测试,采用XRD、SEM对立方相ZrMo2O8粉体进行了分析观测.结果表明:亚稳相立方ZrMo2O8的制备对热处理工艺十分敏感,采用湿化学法在450℃制各出单一立方相ZrMo2O8粉体,在室温～400℃热膨胀系数为-4.337×10-6K-1.     

不同干燥法掺铈超细氧化锆粉体的制备及表征

以ZrOC12·8H2O,Ce(NO3)3·6H2O为起始原料,氨水为沉淀剂,用共沉淀法结合喷雾干燥、真空冷冻干燥和超临界流体干燥技术制备了铈稳定四方氧化锆纳米级超微粉体,用热重-差示扫描量热计(TG-DSC)、X射线衍射分析仪(XRD)、物理吸附仪(Autosorb-MP-1)等仪器就制备方法对粉体的表面、孔径分布、晶粒尺寸和相对结晶度等性能进行了研究,结果表明:3种方法制得的初始粉体的颗粒尺寸分别为6.19,7.05和2.27 nm,比表面积分别为162.88,143.00,444.50 m2/g.从室温到900℃,随着煅烧温度的提高,SPD法和、VFD法制备的试样颗粒度显著粗化,而SCFD法制备的粉体粒度粗化则较慢.粉体材料的晶化温度、堆密度、相对结晶度和孔体积随制备方法的不同而有较大差异.     

高温熔铀环境下添加MgAl_2O_4的Mg-Y共稳ZrO_2基复相陶瓷耐腐蚀性研究

拟开发能取代核工业中常用石墨坩埚的氧化锆陶瓷容器,并对其高温铀蒸汽环境下的耐腐蚀性能进行研究。以超细氧化锆粉体为原料,Y2O3、Mg O作为稳定剂,同时加入一定量的Mg Al_2O_4,当Mg Al_2O_4添加量小于7 wt%时,在1700℃烧结可获得相对密度大于90%的氧化锆基复相陶瓷。所制备陶瓷试样在高温真空炉中与铀蒸汽进行了长达12 h的腐蚀试验,腐蚀后试样表面无明显裂纹,且表面腐蚀速率随时间的延长呈明显下降的趋势,从2 h的30 mg·cm-2·h-1降至12 h时的3 mg·cm-2·h-1。对腐蚀后试样表面进行SEM形貌观察,XRD和EDS分析,发现试样表面形成了一层含铝锆合金的类涂层状物质,阻断了铀蒸汽对试样的进一步腐蚀。实验结果表明特定组成的添加一定量Mg Al_2O_4的Mg-Y共稳氧化锆基复相陶瓷具有优良的抗热震性能,且能长时间耐高温铀蒸汽腐蚀,在核工业领域具有广泛的应用前景。     

水合肼制氢Ni-Pt/La_2O_3催化剂研制及其反应动力学研究

综合采用共沉淀和置换法制备了一种La_2O_3负载纳米级Ni-Pt合金催化剂Ni-Pt/La_2O_3.经优化制备工艺,该催化剂在323 K可100%催化N_2H_4·H_2O分解制氢,反应速率340 h-1,其催化性能优于已报道的多数催化剂.此外,还对N_2H_4·H_2O催化分解制氢反应动力学进行了研究,得到其反应动力学方程为:r=-d[N_2H_4·H_2O]/dt=2435exp(-51.32/(RT))[N_2H_4·H_2O]~(0.3)[NaOH]~(0(0.12))[Ni]~(1.03).研究结果对于促进N_2H_4·H_2O分解制氢体系的实际应用奠定了基础.     

溶胶-凝胶伴随相分离法制备钇稳定氧化锆多孔块体

以氯氧化锆(ZrOCl2·8H2O)为锆源前驱体、氯化钇(YCl3·6H2O)为钇源前驱体、聚氧乙烯(PEO,Mw=1×106)为相分离诱导剂、环氧丙烷(PO)为凝胶促进剂、甲酰胺(FA)为干燥控制化学添加剂,采用溶胶-凝胶伴随相分离法制备出钇稳定氧化锆多孔块体。结果表明:PEO能诱导体系发生相分离,并获得骨架共连续、孔径大小可控的多孔块体;不同温度热处理,样品都能够保持四方相,表明钇对氧化锆起到了稳定的作用。     

均相沉淀法制备YAG球形粉体及透明陶瓷

以Y(NO3)3.6H2O和Al(NO3)3·9H2O为原料,尿素为沉淀剂,采用均相沉淀法合成了成分为5[Al(OH)CO3]·3[Y(OH)CO3]的钇铝石榴石(YAG)先驱体粉末。在沉淀过程中通过控制硫酸根离子的含量可以避免晶核生长时的方向性,有效防止了纳米颗粒硬团聚的形成,先驱体颗粒逐渐球化。经1 100℃煅烧分解,获得平均尺寸为200~400 nm、低团聚的高纯YAG球形粉体。该粉体经模压成型、1 700℃真空烧结,得到晶粒分布均匀、完全透明的YAG陶瓷。     

微波法合成介孔WO_3 ·NiO ·0.33H_2O及光催化降解气相甲醛

以复合表面活性剂为模板,采用微波辐射、二甲苯萃取脱除模板剂法制备了介孔材料WO_3·0.33H_2O、WO_3·NiO·0.33H_2O,利用XRD、TGA、TEM、BET等手段表征了材料的结构、形貌、比表面积、孔径分布.结果表明,微波辐射比传统加热法制备的材料晶粒小,结晶度高,孔径分布更均匀,比表面积更大;制备的材料WO_3·NiO·0.33H_2O介孔呈现蠕虫状,掺杂Ni~(2+)能稳定介孔结构,抑制晶粒长大,其比表面积达66.37m~2·g~(-1).分别以WO_3·NiO·0.33H_2O催化剂考察在紫外光(UV)、黑光灯、可见光3种光源下对气相甲醛光催化降解反应动力学规律及紫外光下的催化稳定性,其光催化降解气相甲醛降解率为传统加热法样品的3倍,在可见光下达76.8%.     

水合肼还原铜氨废液制取纳米铜粉

以铜氨废液为原料,水合肼为还原剂制备纳米铜粉。在水合肼浓度为3mol／L、pH值为10．0、温度为75℃的条件下,铜离子沉淀率可达98．66％。采用X射线衍射仪对铜粉进行了表征,并讨论了制备条件对纳米铜粉的影响。     

化学共沉淀法制备BaMgA110O17:Eu2+荧光粉

以Ba(NO3)2,Mg(NO3)2·6H2O,Al(NO3)3·9H2O,Eu2O3和适量表面活性剂为原料,以NH4HCO3为沉淀剂,采用化学共沉淀法一次煅烧工艺,在1200℃下合成单相BaMgA110O17:Eu2+蓝色荧光粉。结果表明,化学共沉淀法的煅烧温度比传统的高温固相法降低了400℃左右,合成的荧光粉体色白、发光强度高、结构松散且无烧结现象,粒度主要分布在190～295nm之间。在254nm的紫外光激发下,BaMgA110O17:Eu2+的发射光谱最强峰在450nm左右;当Eu2+掺杂浓度为14%时,发光强度最大。     

纳米NiO-YSZ复合粉体原位合成及电极微结构修饰

采用氨水沉淀原位合成法制备了NiO-YSZ(Y_2O_3稳定的ZrO_2)复合粉体,通过XRD、FESEM研究了溶液pH值对粉体性能的影响,并用干压法和丝网印刷法将氢电极分为支撑层(500 μm)、过渡层(20 μm)和功能层(10 μm)三层进行梯度化制备,采用YSZ/SDC双层电解质,通过共烧结技术将SDC(Sc掺杂CeO_2)(6 μm)作为YSZ(4 μm)电解质和Ba_0.5Sr_0.5Co_0.8Fe_0.2O_(3-δ)(BSCF,20 ìm)氧电极的隔离层.结果表明,合成NiO-YSZ复合粉体的最佳pH值为8.5,粉体呈泡沫状团聚,NiO的平均晶粒粒径为13 nm,产率为94.5%.850 ℃时制备的单体SOEC在70%、80%和90% 3种水蒸气含量的氢电极气氛下,电解池在1.5 V的产氢速率分别为266、381和558 N·mL/cm~2·h.在850 ℃、90%水蒸气含量的氢电极气氛下,以0.33 A/cm~2恒流电解1 h前、后的电解电压分别为1.09和1.16 V,电解池具备较好的稳定性.     

Preparation of Al2-xYxW3O12 powders by citrate sol-gel process

Al2-xYxW3O12 （x=0.2, 0.5, 0.8, 1.0, 1.2, 1.5, 1.7 and 2.0） powders were synthesized by citrate sol-gel process. The concentration of species in a citric solution for preparing Al2-xYxW3O12 powders was calculated. The powders were characterized by differential thermal analysis（DTA）, thermogravimetry（TG）, X-ray diffractometry（XRD） and scanning electron microscopy（SEM）, respectively. No solid solution of Al2-xYxW3O12 is formed with x values varying from 0 to 2.0. The maximum solid solubility of Y2O3 in Al2W3O12 and Al2O3 in Y2W3O12 is less than 0.5. Y2W3O12 easily absorbs water in air and forms a composition of Y2W3O12·3.2H2O, and Al2W3O12 forms Al2W3O12·0.17H2O in the same condition.     

正交设计法优化高分散超细银粉的制备工艺

以AgNO3为银源,抗坏血酸为还原剂,通过液相还原法制备了超细银粉。运用L25(56)的正交试验设计,考察了AgNO3浓度、抗坏血酸浓度、分散剂种类、分散剂用量、溶液pH值及反应温度对超细银粉的分散性及粒度的影响。分析得出制备超细银粉的优化条件:AgNO3浓度为0.15mol.L-1,抗坏血酸浓度为0.40mol.L-1,油酸为分散剂,分散剂用量为8%(相对AgNO3质量),pH值为4,反应温度为50℃。在优化的实验条件下,制备出高分散近球形的超细银粉,其平均粒度为0.89μm。并运用SEM、XRD对其进行了表征。     

电沉积非晶态Ni-P合金的腐蚀行为

<正> 电沉积Ni-P合金时,只要沉积层中的磷含量大于8at％就能得到非晶态。 尽管化学镀Ni-P已作为防护工程的一种标准镀层,而电镀Ni-P台金的研究还相当有限。本工作就电镀非晶态Ni-P合金在若干酸中的腐蚀行为进行了研究。     

溶胶-凝胶法制备Al2O3/ZrO2涂层及对γ-TiAl

以异丙醇铝(Al(OC3H7)3)和氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为原料,采用溶胶-凝胶法在γ-TiAl基合金表面制备Al2O3/ZrO2涂层。研究涂层试样和空白试样在1000℃静态空气中的长期氧化行为和循环氧化行为。结果表明:Al2O3/ZrO2涂层降低了该合金的氧化速率,提高了合金的抗循环氧化能力。对涂层的作用机制进行了探讨。