蔬菜中氨基甲酸酯类农残的HPLC测定方法

用高效液相色谱-柱后衍生荧光法测定了蔬菜中7种氨基甲酸类杀虫剂及其3种代谢物残留量.研究结果表明,方法的最低检测限范围为0.005～0.011mg/kg,回收率的范围是86.40%～97.00%,相对标准偏差（RSD）＜10%.     

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基于气相色谱-质谱联用技术的三聚氰胺衍生化分析方法研究

Recently, at the global level occurred in the animal feed or added to infant formula milk powder of melamine,resulting in the baby and pets suffering from kidney stones or events, which result that the problem of melamine cause for concerns. Melamine in samples with GC/MS derivatization method and application of different reagents for the derivatization reaction of melamine derivative methods were mentioned in this paper. Different derivatization reagents for derivatizations of the reaction of melamine are mad, and the merits and demerits of these methods to be summarized.     

盐析顶空毛细管气相色谱法测定7-ADCA原料药中有机残留溶剂的含量

目的:建立7-ADCA原料药中3种有机残留溶剂残留量的分离测定方法.方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为Agilent DB- 624毛细管柱(30 m×0.53 mm×3.0 μm),载气为氮气,火焰离子化检测器(FID);程序升温,60℃保持9min,然后以10℃/min的速率升温至200℃,保持5min;进样口温度180℃,检测器温度270℃.结果:3种有机残留溶剂能够完全分离,在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数r＞0.999,平均回收率为99.4％,符合规定.结论:该方法专属性强,灵敏度高,准确度好,可作为7-ADCA原料药中有机残留溶剂含量测定的质量控制方法.     

Technical Improvements in Quantitative In Vitro Microdialysis Sampling of Carbohydrates

The use of quantitative in vitro microdialysis has far-reaching applications to monitor a wide variety of bioprocesses without complex sample preparation procedures. On-line in vitro microdialysis sampling followed by high performance anion exchange chromatography and pulsed electrochemical detection was employed to monitor carbohydrate enzyme kinetics. A key improvement to the microdialysis perfusate delivery system is reported to enhance reproducibility, accuracy, and recovery. A computer-programmable pump designed for precision fluid delivery, with flow rates in the nano- and microliter per minute range that did not require perfusate reloading, was used in place of the commonly used syringe pump. Peak-to-peak noise levels were reduced by three orders of magnitude and recoveries at low flow rates (less than 1 µL/min) were greater than 90% for glucose. In addition, accurate and reproducible delivery allows for on-line dilution for flow rates across two orders of magnitude.     

内燃机主轴承摩擦功率损失的影响因素

研究了影响主轴承摩擦功率损失的影响因素,包括轴承表面粗糙度、润滑油温度、曲轴转速、轴颈间隙和供油提前角,同时分析各影响因素对内燃机主轴承的影响。分析所用物理模型为直列六缸内燃机,其数学模型主要依据有限差分法与欧拉法求解雷诺方程,润滑油膜接触通过在时域内压力平衡迭代计算。对内燃机曲轴主轴承摩擦功率损失影响因素进行了探讨,计算结果表明,在内燃机零部件设计阶段应充分考虑轴承间隙以及表面粗糙度对摩擦功率损失的影响。     

乙酰丙酮法测定壳寡糖的含量

目的建立一种用于壳寡糖含量检测的乙酰丙酮-分光光度检测方法。方法采用浓盐酸将含有壳寡糖的样品彻底水解,用6 mol/L的氢氧化钠将水解液调成中性,采用乙酰丙酮法于525nm处测定吸光度,代入回归方程,测定壳寡糖含量。结果壳寡糖含量在0.02～0.12 mg/mL浓度范围内时,其含量与吸光度之间呈良好线性关系,r2=0.999。该方法的加样平均回收率为99.25%,精密度和稳定性试验的相对标准偏差RSD分别为0.346%和0.145%,。结论该方法灵敏、准确、简便,可作为一般生产企业进行壳寡糖含量的常规测定。     

可的松类药物的GC／MS分析进展

可的松类药物在进行GC／MS分析时必须进行化学行生化，本文综述了进行结构改造的各种化学方法，如肟化一硅烷化、烯醇－硅烷化等。     

低气压对发动机轴承性能的影响

以立式单缸柴油发动机为研究对象,分析了低气压对发动机主轴承和连杆大端轴承工作情况的影响。首先建立了考虑气压影响的单缸发动机模型,然后通过实验测得发动机在不同环境气压下气缸内的燃气压力,将此压力作为载荷加载到单缸发动机模型上,利用AVL公司提供的商用软件EXCITE Designer计算得出主轴承和连杆大端轴承的载荷、偏心率和摩擦功率损失。计算结果表明：随着环境气压的降低,发动机的主轴承和连杆大端轴承载荷减小,转速越高载荷减小幅度越大;在转速较低时,随环境气压减小,偏心率的形状变小,轴承工作更稳定,在转速较高时,随环境气压减小,偏心率的形状反而变大,工作不稳定;主轴承和连杆大端轴承摩擦功率损失随着气压减小略有减小。最后,通过实验对计算模型进行了验证。     

生物样品中醇类代谢物的化学衍生化质谱分析方法研究进展

生物样品的代谢组学是近年来质谱领域的研究热点.醇类代谢物是生物样品非常重要的一类代谢物,主要包括脂肪醇、糖类、酚类、甘油酯类以及甾醇等.这些代谢物在体内承担着各种重要的生理学功能.然而,由于大多数醇类代谢物极性较低,缺乏易于离子化的基团,其在质谱领域的研究比胺类、酸类等代谢物少.化学衍生化技术通过设计靶向某官能团的有机...     

电机损耗研究综述及展望

电机在运行过程中产生大量的热量会导致电机温升过高,从而影响电机正常运行。导致温升的重要原因是来自于电机内部的损耗问题,电机中的损耗主要包括铜损、铁损、机械损耗和杂散损耗四种类型。首先,根据四种损耗类型,从损耗产生原因、损耗计算、损耗影响、降耗方法等方面进行分析,并对四种损耗的计算方法进行研究,其中重点介绍电机铁耗计算分析方法。其次,基于损耗影响因素对电机结构进行优化设计,以通过实例验证降耗方法的可行性。对电机损耗的准确分析,有利于分析电机温升问题,这对设计低损耗、高效率电机有着重要的意义。     

高效液相色谱法测定朝鲜蓟中的天冬酰胺

采用阳离子交换柱分离，荧光检测器检测，pH梯度洗脱，邻苯二甲醛-2巯基乙醇拄后衍生，成功分离、检测了朝鲜鲜蓟中的天冬酰腰。若以天冬酰胺的峰高Y（μV）对进样质量X（μg）进行线性回归，则线性方程为Y=4566X＋1396．r=0．9998；平均回收率（n=3）为973％，方法稳定、灵敏、准确。     

尼卡巴嗪残留量测定和安全性分析

用乙腈提取试样中的尼卡巴嗪，经碱性氧化铝层析柱纯化，用反相高效液相色谱仪，在波长340nm对尼卡巴嗪含量进行测定。结果表明，尼卡巴嗪回收率在80．9％-95．7％之间。研究还表明添加125mg／kg尼卡巴嗪的饲料饲喂鸡42天后，停药7天后鸡肝中尼卡巴嗪残留量有0．18mg／kg。