低温燃烧合成Ce0.8Nd0.2O1.9固溶体纳米粉末

采用低温燃烧合成工艺在甘氨酸-硝酸盐体系中制备出Ce0.8Nd0.2O1.9固溶体纳米粉末,重点考察了甘氨酸与硝酸盐的配比（G/N）以及焙烧温度对粉末特性的影响.通过热重-差示扫描量热分析（TG-DSC）得知,燃烧反应的点火温度为257℃.利用X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、比表面积仪（BET）及傅里叶红外光谱（FTIR）等手段对粉末的结构、形貌、成分、尺寸及比表面积进行了分析.结果表明：燃烧反应后直接得到萤石型结构的单相固溶体,晶粒尺寸为8nm-12nm之间，比表向积为38m^2/g～47m^2／g；晶粒尺寸随焙烧温度升高而增加，在800℃下焙烧1h后，可以去除反应残留物质，并使获得的品形更加完整。     

SrAl2O4纳米粉末材料的制备

本论文研究了SrAl2O4纳米粉末材料的低温燃烧法合成方法。详细研究了低温燃烧合成过程中的硝酸盐摩尔配比、硼酸添加剂、焙烧处理、反应体积及反应炉温等对合成产物的影响。利用X射线衍射和扫描电镜等技术手段,对粉末的成分、形貌及尺寸等进行了分析。利用低温燃烧合成法通过金属硝酸盐和尿素的氧化还原反应制备SrAl2O4材料。通过XRD对产物进行分析表明,在Al/Sr摩尔比为2：1,加入适量的尿素且炉温为500℃的条件下低温燃烧合成的SrAl2O4材料相纯度较高,未经过焙烧处理的晶粒尺寸约为36．6nm,焙烧处理后的晶粒尺寸约为37．7nm。在700℃下焙烧1h后,可以除去反应残留物质,使晶形更加完整。反应体积的大小也对反应速度有一定的影响,可根据反应原料量的多少来选择合适大小的反应器皿。     

介孔CeO2的化学沉淀法合成及表征

以硝酸铈(Ce(NO3)3.6H2O)、碳酸铵((NH4)2CO3.H2O)为原料,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,采用化学沉淀法合成了一系列具有不同孔径的介孔CeO2粉末,使用X射线衍射(XRD)、差示/热重(DSC/TG)、BET孔性能测试、透射电镜(TEM)及红外光谱(IR)分析等手段对合成产物进行了分析和表征,探讨了CTAB与Ce的摩尔比、反应温度、焙烧温度和时间对孔径大小和比表面积的影响。在CTAB与Ce的摩尔比为1∶1、反应温度为80℃、焙烧温度为300℃、焙烧时间为1 h条件下,制得了比表面积为132 m2/g的介孔CeO2。     

用喷雾热分解法制备Gd2O3-Y2O3-ZrO2电解质材料的性能

用喷雾热分解方法制备了2mol%Gd2O3-8YSZ的粉末,用激光粒度分析,X射线衍射(XRD),BET法和扫描电子显微镜(SEM)检测粉末和陶瓷体的性能和结构。结果表明,获得的粉末粒径为12.18μm,晶粒尺寸为100nm,比表面积为25.09m2/g。粉末和陶瓷体材为立方结构。陶瓷体的烧结密度大于98%理论密度。在操作的温度高于600℃下的电导率达2×10-3S/cm。证实Gd2O3-8YSZ材料完全适用于作中温固体氧化物燃料电池(SOFC)的电解质。     

溶胶-凝胶法制备Ti(C,N)-Mo_2C-Ni复合粉末的研究

本文采用溶胶-凝胶法在较低温度(1 400℃)下制备了Ti(C,N)-Mo2C-Ni金属陶瓷复合粉末。通过红外光谱(FTIR)、X-ray衍射(XRD)、热重分析(TG-DTA),扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)、比表面积分析(BET)、氮/氧含量测定等分析检测方法 ,对该粉末的制备过程进行了初步的研究与分析。结果表明:在1 400℃,真空条件下,以钛酸四丁酯为钛源,以蔗糖为碳源,乙二醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法结合碳热还原法所制得的Ti(C,N)-Mo2C-Ni金属陶瓷复合粉末晶粒小,纯度较高;其制备机理为:原料通过水解、缩聚、裂解/分解等反应,经过干燥后首先得到TiO2混合先驱体粉末,再经过碳热还原及一系列化学反应最后生成了Ti(C,N)-Mo2C-Ni金属陶瓷复合粉末。     

利用钠-氨溶液制备纳米金属镍粉末及其表征

利用两步法制备得到纳米金属镍粉末。首先以氯化镍为原料在钠-氨溶液内通过还原-氮化反应制备得到纳米氮化镍粉末,然后通过真空热分解成功制备出纳米尺度的金属镍粉末。研究表明:钠-氨溶液内制备得到的纳米氮化镍粉末为六方结构,其平均晶粒尺度为19 nm;在300℃条件下进行真空热处理后,纳米氮化镍粉末完全分解,获得立方结构的纳米金属镍粉末,其平均晶粒尺度为21.4 nm,比表面积为30.5 m2·g-1;在300~700℃真空热处理过程中,纳米金属镍粉末的平均晶粒尺度增大为36.8 nm,比表面积减小为13.2 m2·g-1。     

尿素均相沉淀法制备纳米粉体Ce0.8Sm0.2O1.9的烧结性能

以尿素为沉淀剂,Sm2O3和Ce(NO3)3.6H2O为起始原料,采用均相沉淀法制备Sm3+掺杂CeO2基纳米固溶体Ce0.8Sm0.2O1.9(SDC)。利用TG-DTA、XRD、SEM和BET等手段对前驱体的热分解行为和SDC粉体的性能进行表征,研究焙烧温度对SDC粉体粒径和烧结性能的影响。结果表明:随焙烧温度的升高,晶粒尺寸逐渐增大;700℃焙烧的前驱体是具有良好结晶性能的类球形萤石型结构固溶体,晶粒尺寸为15 nm,粒子间仅有较弱的软团聚;该粉体具有较好的成型和烧结性能,将素坯在1 400℃保温2 h,得到相对密度高于95%、平均粒径约为0.6μm的固体电解质陶瓷体。     

Pd-Rh/AlCeZrOx 催化剂的制备及性能评价研究

采用溶胶-凝胶法制备了新型Pd-Rh/AlCeZrO_x催化剂。利用N2物理吸附、X射线衍射(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HR-TEM)、差热-热重分析(H2-TG)和氢气程序升温还原(H2-TPR)技术研究了不同焙烧温度条件下Pd-Rh/AlCeZrO_x催化剂的比表面积、物相结构、储氧量及氧化还原性能。结果表明,该催化剂热稳定性好,储氧量高。800℃焙烧4 h后,其比表面积和储氧量分别为176.88 m2/g和743.67μmol/g;1000℃焙烧4 h后,贵金属颗粒小于10 nm。分别在模拟天然气(CNG)车尾气和汽油车尾气氛围下的整体式小样性能评价表明,该催化剂可用于CNG车尾气的净化,其最佳空燃比(α)范围为0.978~1.025;也可用于汽油车尾气的净化,最佳空燃比α≈1。     

纳米晶Ti(C0.45,N0.55)固溶体粉末的合成及表征

在封闭氮气气氛下,对纳米TiO2高温碳氮化合成成分接近xN=0.5的纳米晶Ti(C,N)固溶体粉末进行了研究.结果表明,当以C/Ti值为2.5配料,炉内氮气压为0.005 MPa时,一定量纳米TiO2和纳米碳黑的混合料在1500℃下等温热处理4 h可以制得晶粒尺寸为31 nm、主相为Ti(C0.45,N0.55)的球形固溶体粉末.     

纳米晶Ti(C0.45,N0.55)固溶体粉末的合成及表征

在封闭氮气气氛下,对纳米TiO2高温碳氮化合成成分接近xN=0.5的纳米晶Ti(C,N)固溶体粉末进行了研究.结果表明,当以C/Ti值为2.5配料,炉内氮气压为0.005 MPa时,一定量纳米TiO2和纳米碳黑的混合料在1500℃下等温热处理4 h可以制得晶粒尺寸为31 nm、主相为Ti(C0.45,N0.55)的球形固溶体粉末.     

Crystallization Behavior of Metallic GlassCo_（65．1）Fe_（4．7）Ni_（4．6）Si_（10．2）B_（15．4）

ＣｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎＢｅｈａｖｉｏｒｏｆＭｅｔａｌｌｉｃＧｌａｓｓＣｏ＿（６５．１）Ｆｅ＿（４．７）Ｎｉ＿（４．６）Ｓｉ＿（１０．２）Ｂ＿（１５．４）ＬｉＺｏｎｇｑｕａｎ；ＱｉｎＹｏｎｇａｎｄＨｅＹｉｚｈｅｎ（李宗全），（秦勇）（何怡贞）（...     

机械合金化法制备的Mn15Bi34Te51和La15Bi34Te51热电材料

用机械合金化法制备了Mn15Bi34Te51和La15Bi34Te51合金，XRD分析表明Mn15Bi34Te51和La15Bi34Te51分别在真空球磨150h和100h后实现合金化，La15Bi34Te51在真空球磨150h后形成了纳米结构的合金，镧原子的加入有助于Bi2Te3基合金的晶粒细化及非晶化。对La15Bi34Te51合金的XRD结构分析表明镧原子有可能进入了Bi2Te3层状结构的Te-Te原子层间。La15Bi34Te51合金Seebeck系数的测量表明当晶粒尺寸减小到纳米尺寸时，载流子散射机制有可能发生改变，导致了Seebeck系数的大幅上升。     

Fe_(4.5)Co_(67.5)Nb_(0.5)Mn_(0.5)Si_(12)B_(15)丝材中的巨磁阻抗效应

报道了淬火态Fe45Co675Nb05Mn05Si12B15丝中GMI效应,发现淬火态非晶丝GMI(Z)=|(Z(65Oe)-Z(0))/Z(0)|可高达73%。我们也对简单退火下对Fe45Co675Nb05Mn05Si12B15钴基材料中GMI效应的影响也进行了深入细致的研究,发现GMI峰值随退火温度从300℃增加到450℃而先上升,达到一个最大值,然后下降。350℃退火的效果较佳。同时发现低于1MHz时,淬火态对应的GMI效应优于退火态的值,而高于1MHz时,350℃退火材料的GMI(Z)值相应的要高。     

RESISTIVITY ANOMALY IN METALLIC GLASSES(Fe_(1-x)Co_x)_(78)Si_(9.5)B_(12.5)

用四端引线法测量了4.2K到室温的非晶态(Fe_(1-x)Co_x)_(18)Si_(9.5)B_(12.5)(x=0—1.0)合金的电阻率。结果表明,x=0—1.0的所有样品都出现了电阻率与温度关系的极小值。电阻率极小值温度T_(min)随Co含量x的增加而增加,在x=0.9时出现极大值。在T_(min)温度以下,电阻率与温度关系符合-lnT规律。x=0.5—1.0的样品,电阻率与-lnT关系出现两个斜率。在T_(min)温度以上,约100K以下电阻率符合T~2规律,在约100K以上电阻率则按T~(3/2)规律变化。实验结果表明,约在9.5K和100K温区,电阻率与温度关系可近似表达为:ρ/ρ_(min)=ρ_0+AlnT+BT~2。显现类Kondo型电阻极小。电阻率的T~2关系来源于电子-声子散射。     

Mg61Cu28Gd11和(Mg0.61Cu0.28Gd0.11)99.5Sb0.5非晶合金的晶化动力学和腐蚀行为（英文）

研究0.5%(摩尔分数)Sb的引入对Mg61Cu28Gd11块体非晶合金性能的影响。利用差热扫描量热仪测试样品的晶化动力学。结果表明:在等时加热的过程中,非晶合金的玻璃转变温度、起始晶化和峰值晶化温度都表现出对加热速率强的依赖性。基于Oawza方法可以确定非晶合金的起始晶化和峰值晶化激活能。Vogel-Fulcher-Tamman公式分析表明:含Sb元素的非晶合金具有更高的强度系数和更长的延迟时间。采用电化学极化和失重测试方法研究2种玻璃合金的腐蚀行为。与基体非晶合金相比,添加微量Sb降低了非晶合金的在含Cl-的碱性溶液中的钝化电流密度和腐蚀速率,表现出相比基体合金更为优越的耐蚀性。最后基于"点缺陷模型"进一步分析微量Sb元素对基体合金耐蚀性能的影响机理。     

Formation and Structural Evolution of Fe_(72.5)B_(15.6)Si_(7.8)Nb_(1.7)Zr_(1.7)Cu_(0.7) Nanocrystalline Alloy

A 2.5-mm Fe_(72.5)B_(15.6)Si_(7.8)Nb_(1.7)Zr_(1.7)Cu_(0.7) glassy rod was successfully fabricated using copper mold casting.The introduction of Cu resulted in the formation of large quantities of a-Fe nanoparticles embedded in the glassy matrix after isothermal annealing.The Fe_(72.5)B_(15.6)Si_(7.8)Nb_(1.7)Zr_(1.7)Cu_(0.7) nanocrystalline alloy exhibited high saturation magnetization(～1.26 T) and a low coercive force(～0.8 A/m) after annealing at 833 K for 15 min due to the precipitation of ～15-nm-sized a-Fe nanoparticles in the glassy matrix.The structural evolution of the FeBSiNbZrCu amorphous alloy during the annealing process was discussed using a dual-cluster model.     

STRUCTURAL RELAXATION OF AMORPHOUS ALLOYS Fe_(77.8)Si_(7.5)B_(14.7) AND Fe_(78.5)Si_(8.9)B_(12.6)

<正> 本文用Mossbauer技术结合DTA和电阻分析,对两种非晶态合金(Ⅰ)Fe_(77.8)Si_(7.5)B_(14.7)和(Ⅱ)Fe_(78.5)Si_(8.9)B_(12.6)的结构弛豫进行了研究。 Ⅰ和Ⅱ两种非晶态合金的DTA曲线如图1,晶化开始温度分别为530和500℃,晶化前均出现较长的放热峰,预示其结构弛豫过程中可能发生某种结构变化。     

退火方式对La_(0.75)Mg_(0.25)Ni_(3.44)Co_(0.2)Al_(0.03)Ti_(0.03)合金的电化学性能影响

为了研究不同退火方式对La0.75Mg0.25Ni3.44Co0.2Al0.03Ti0.03铸态合金的电化学性能影响,设计最终退火温度为1223K,并采用不同保温程序对合金进行退火处理。X射线衍射(XRD)与扫描电镜(SEM)分析一段、两段保温法退火后合金的结构与性能结果表明,铸态及退火后合金由LaNi5,(La,Mg)2(Ni,Co,Al)7相以及少量LaNi2、TiNi3相组成,且退火后合金中(La,Mg)(Ni,Co,Al)3相出现。前者微观组织较后者均匀,并且前者的放电容量、放电效率好于后者。一段保温法更有利于改善合金的循环稳定性。     

非晶合金Fe_(80-x)Cu_xSi_5B_(15)和(Fe_(1-y)Co_y)_(82)Cu_(0.4)Si_(4.4)B_(13.2)的晶化行为

用X射线衍射、吸收和内转换电子发射Mossbauer谱技术,研究了Fe_(80-x)Cu_xSi_5B_(15)和(Fe_(1-y)Co_y)_(82)Cu_(0.4)Si_(4.4)B_(13.2)两系列非晶合金的晶化行为.单辊急冷法制备的非晶带,晶化首先从贴辊面开始,晶化产物为α-Fe相.在Fe_(80)Si_5B_(15)非晶合金中以少量Cu替代Fe可以提高晶化温度.我们的结果表明,过渡金属的含量超过80at.-%,如增加到82at.-%,晶化温度就明显降低.所研究两系列含Si的铁基非晶合金在400—450℃范围内退火2h,都出现α-Fe,Fe_3B和Fe_2B三种晶态相共存状态.退火温度再升高,亚稳相Fe_3B逐渐转变为Fe_2B和α-Fe.     

MAGNETIC PERMEABILITY RELAXATIONS IN AMORPHOUS ALLOYS(Fe_(0.1)Ni_(0.55)Co_(0.55))_(78)Si_8B_(14) AND Fe_(40)Ni_(38)Mo_4B_(18)

在0—300℃间研究非晶(Fe_(0.1)Ni_(0.35)Co_(0.55))_(78)si_(?)B_(14)和Fe_(40)Ni_(38)Mo_4B_(18)合金的可逆磁导率等温弛豫行为.给出等时弛豫谱,观察到三个弛豫峰.计算弛豫时间的分布和最可几激活能.初步考查Curie温度以上的退火和较慢冷却对弛豫动力学的影响.对这两种成分截然不同的合金观察到十分相似的动力学行为,表明磁寻率弛豫主要是由基本结构缺陷的局域运动引起的,成分的影响则十分次要.