催化甲基化法制备d-α-生育酚

维生素E是由α、β、γ、δ-生育酚及α、β、γ、δ-三烯生育酚等八种化合物组成的混合物,它们的生理活性各异。在构象上,又有d-型和l-型之分,天然的多为d-型而人工合成的则多为d,l-型,天然的d-α-生育酚具有迄今所知的最大的维生素E活性。选用V2O5为催化剂进行了反应条件的优化,得到优化条件为:反应温度250℃、时间1 75h、催化剂用量为维生素E的3 5%、氢气压力0 3mPa(表压)。实验结果为:α-生育酚含量92.31%、维生素E得率为79 83%。     

正相高效液相色谱法测定植物油中维生素E的含量

试验建立了正相高效液相色谱法测定植物油中4种维生素E含量的方法。植物油的最佳取样量为0.20 g,在设定的条件下4种维生素E实现了良好的分离,待测维生素E在0.20～6.00μg/m L质量浓度范围内呈良好的线性关系(R~20.999), 4种维生素E的定量限分别为0.15, 0.15, 0.12和0.15 mg/100 g,加标回收率在95.2%～102.3%之间。对市售(流通领域)植物油中维生素E含量进行了测定,发现植物油中各生育酚的含量为γ-生育酚δ-生育酚α-生育酚β-生育酚;γ-生育酚含量范围在39.2～285 mg/100 g之间,δ-生育酚含量范围在1.1～70 mg/100 g之间,α-生育酚含量范围在3～51 mg/100 g之间,β-生育酚含量范围在0.2～6.7 mg/100 g之间。同时测定了餐饮领域的植物油中维生素E含量,发现煎炸用油的α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚含量均普遍较低。     

高d-a-生育酚的研制

为制备高含量d-a-生育酚，采用维生素E与甲醇通过催化法使非α-生育酚转变为α-生育酚。优化的工艺条件为：催化剂用量4％，时间2．5h，温度220℃，搅拌转速700r／min。在此条件进行试验验证，得到产品的α-生育酚含量为93．16％，维生素E的收率为81．68％。     

毛细管气相色谱法测定油脂中d-α-生育酚和1-α-生育酚

采用毛细管气相色谱法对食品中d-α-生育酚和1-α-生育酚含量进行测定,样品平均回收率分别为90.55%、86.84%,相对标准偏差分别为4.92%、5.93%;检测结果表明:采用该方法具有操作简便、快速、准确等优点,适用于食品中天然维生素E和合成维生素E的分析测定.     

不同食用植物油中维生素E组分及含量研究

通过对9个不同品种的138个食用植物油样品中维生素E组分及含量的测定,分析研究不同食用植物油中维生素E组分及含量的分布情况。结果表明:9个油脂品种、101个一级油样品中维生素E含量范围为5.9~1 246.6 mg/kg,平均值652.4 mg/kg,维生素E总量的平均值排序为大豆油棉籽油玉米油葵花籽油菜籽油米糠油花生油芝麻油山茶油;不同油脂样品中维生素E的组分有明显差别,米糠油含有最齐全的8种维生素E组分,并且生育三烯酚含量的平均值占维生素E总量平均值的44.2%;玉米油含有3种生育酚和2种生育三烯酚,棉籽油中含有3种生育酚和1种生育三烯酚,但这两种油脂中生育三烯酚含量平均值分别仅占维生素E总量平均值的5.8%和2.8%;大豆油、菜籽油、花生油、葵花籽油均含有α-、γ-、δ-生育酚3种组分;山茶油中含有α-、γ-生育酚2种组分;芝麻油仅含有γ-生育酚1种组分。除芝麻油之外,所有油脂中均含有α-生育酚和γ-生育酚,其中葵花籽油中α-生育酚含量最高,大豆油中γ-生育酚含量最高。同一油脂品种、不同等级的油脂中维生素E含量也存在差异,总体趋势是维生素E含量随油脂精炼程度的加深而降低,但个别二级菜籽油样品中维生素E含量低于一级菜籽油,这与所采集油脂样品的来源不同有关。不同油脂品种、不同等级的食用植物油中维生素E组分及含量因油料品种、油脂精炼工艺的不同显示出明显差异。     

3种油脂在煎炸过程中维生素E组分及理化指标变化研究

研究了葵花籽油、菜籽油、花生油在连续煎炸油条过程中维生素E含量及酸值、过氧化值、碘值等理化指标的变化情况。结果表明:3种油脂在32 h煎炸过程中维生素E含量皆随时间的延长而降低,煎炸初始时维生素E总量的排序为菜籽油(48.50 mg/100 g)葵花籽油(32.33 mg/100 g)花生油(19.56 mg/100 g),损失率分别为86.5%、64.9%及95.7%,不同油脂中维生素E的特征组分不同,葵花籽油的特征组分为α-生育酚、α-生育三烯酚和β-生育酚;菜籽油的特征组分为α-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚;花生油的特征组分为α-生育酚、β-生育酚和γ-生育酚;3种油脂的酸值随时间的延长而升高,碘值随时间的延长而降低;葵花籽油和花生油的过氧化值随时间的延长呈现出先升高后降低的趋势,而菜籽油的过氧化值逐渐升高。     

不同贮存条件下生菜中维生素C和E含量分析

采用高效液相色谱法对在5个时间梯度处理、2个温度梯度处理条件下生菜叶片中维生素C和E含量进行了分析。结果表明,维生素C对贮存时间和温度特别敏感。低温或室温贮存1d的生菜中维生素C含量均损失50%以上,而维生素E含量包括α-生育酚含量反而有所提高;但低温或室温贮存3d后生菜中维生素C含量和维生素E含量特别是α-生育酚含量均急剧下降。因此,从营养利用的角度考虑,生菜的贮存以低温1～3d为宜,室温和长时间贮存会造成维生素C和E的大量损失。     

辅酶Q10天然维生素E软胶囊的稳定性研究

目的研究以辅酶Q10天然维生素E为主要原料的软胶囊产品的稳定性。方法不同配方的样品,经过加速试验后,用高效液相色谱法和气相色谱方法分别测定辅酶Q10和天然维生素E的含量,并检测辅酶Q10的存在形态。结果辅酶Q10单独使用或者与维生素E(d-α-醋酸生育酚)配伍使用时,辅酶Q10存在形态为氧化型,其含量经加速试验前后无明显差别。辅酶Q10与维生素E(d-α-生育酚)配伍使用时,氧化型和还原型辅酶Q10共同存在,氧化型含量逐渐降低,还原型含量逐渐升高,两者的含量之和在加速试验前后无明显差别,d-α-生育酚的含量略有降低。结论辅酶Q10单独使用或者与维生素E(d-α-醋酸生育酚)配伍使用时,配方稳定。辅酶Q10与维生素E(d-α-生育酚)配伍使用时,辅酶Q10会逐渐转化为还原型辅酶Q10,d-α-生育酚的含量降低。     

α-生育酚琥珀酸单酯制取工艺研究

α-生育酚琥珀酸单酯是维生素E商品的一种，具有多种药理功能。本文通过单因素实验和正交实验，研究了利用人工合成的α-生育酚和琥珀酸酐制取α-生育酚琥珀酸单酯的工艺。在优化工艺条件下，α-生育酚的酯化率达90％以上。     

HPLC测定纺织品中维生素E含量

通过确定维生素E的3种主要异构体α-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚的液相色谱分析条件，以特征保留时间确定各异构体相应的液相色谱指纹图谱。建立了纺织品中维生素E含量的测定方法：以相同液相色谱分析条件对纺织样品提取液进样分析，根据各异构体指纹图谱以外标法定量求得纺织品中异构体含量，最终获得纺织品中维生素E的含量。测定方法的精密度和回收率均满足相关标准要求，可用于纺织品中维生素E含量的检测。     

常见植物油中8种生育酚和生育三烯酚含量分析

工作采用正相液相色谱法,对13种、共计42个常见植物油样品中α-、β-、γ-、δ-生育酚和α-、β-、γ-、δ-生育三烯酚等8种维生素E组分进行了的测定。该工作对各油种按维生素E总量、生育酚总量、生育三烯酚总量和α-生育酚分别进行了排序,并对多种植物油中维生素E的组成特点进行了分析。     

内外源因子对花生油氧化稳定性的影响

本文首先研究花生油中的维生素E组成,共检测出8种维生素E的同分异构体,总量为281.78μg/g,其中α-生育酚占53.7%。以此为基础,以过氧化值、p-茴香胺值、DPPH自由基清除能力为评价指标,考察内源物质(α-生育酚)及外界因素(氧气、温度)对花生油氧化稳定性的影响。结果表明:在贮藏期内,低浓度(0.01%)的α-生育酚有效延缓了花生油的初级氧化进程,但在次级氧化阶段并未表现出抗氧化效果;高浓度(0.02%)的α-生育酚反而产生了促氧化作用,需要严格控制其添加量。相较于抗氧化剂α-生育酚及BHT的添加,低温、密封、充氮处理更能有效延缓花生油的氧化进程,不失为一种方便、有效且安全的保存措施。     

维生素E能减少患前列腺癌危险

<正>由美国国家癌症研究所(NCI)和芬兰国家公共卫生研究所进行一项研究证实:维生素E能减少参与试验的芬兰男性吸烟者前列腺癌发病率。芬兰α-生育酚、β-胡萝卜素癌症预防研究(即著名的ATBC研究)显示,日服50mg α-生育酚参试者与未服用者相比,前列腺癌发病率下降32％。α-生育酚是维生素E最主要组份。另外,在试验期间,在接受α-生育酚试验男人中死亡率降低42％。所用维生素E剂量约为美国推荐规定准许服用量3倍。     

天然维生素E的开发及应用前景

<正> 维生素E又名生育酚,是脂溶性维生素之一,有天然产品和合成产品2种。天然维生素E主要来自植物油精炼过程中产生的副产物——脱臭馏出物之中。自然界中存在的天然V_E为α、β、γ、δ体生育酚和α、β、γ、δ三烯生育酚这8种生育酚同族体的混合体,其中以d-α-生育酚的生物活性最强,其生物活性由强到弱的顺序为α>β>γ>δ;而d-δ-生育酚的抗氧化性最强,其由强到弱的顺序为δ>γ>β>α。     

天然维生素E的功能和开发前景

1　维生素E的合成与提取维生素E,即DL-α生育酚,简称生育酚,广泛存在于植物组织的绿色部分和禾本科种子的胚芽中,但市场上的工业产品大量是人工合成的维生素E,这是一种人们熟知的脂溶性维生素E。它广泛应用于医药、化妆品、食品和饲料工业,作为营养补充剂和抗氧剂使用。一般所称维生素E,其中d-α生育酚实际上是α、β、γ、δ生育酚和α、β、γ、δ三烯生育酚八种生育酚的混合物,具有最高的生物活性,依次为α>β>γ>δ。d-δ的抗氧性能最强,依次为δ>γ>β>α,主要含在植物油中。人工合成维生素E是由中间体三甲基氢醌和芳樟醇异植物醇…     

超高效合相色谱(UPC^(2))技术快速测定植物油中的维生素A和维生素E北大核心CSCD

为了使植物油中脂溶性维生素E异构体得到更好的分离,建立一种超高效合相色谱(UPC^(2))快速分离和测定植物油中维生素A和维生素E的方法。样品经异丙醇溶解,过0.22μm有机相滤膜后直接进样分析。分析条件为HSS C_(18)SB色谱柱(3.0 mm×100 mm, 1.8μm),CO_(18)和0.2%甲酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温50℃,检测波长290 nm。结果表明:维生素A和维生素E在测定范围内呈现良好的线性关系,相关系数均在0.999 5及以上,样品回收率为82.00%~106.82%,RSD在0.94%~3.57%之间,日内精密度与日间精密度的RSD分别为1.94%~3.51%与3.74%~5.13%,并采用已建立的方法对26份植物油样品中的维生素A和维生素E含量进行测定,表明植物油中维生素E含量最高,其中以α-生育酚和γ-生育酚为主,β-生育酚含量较低。该方法简单高效、灵敏度高、重复性好,可用于植物油中脂溶性维生素A和维生素E的分离检测。     

不同类型大豆萌发期维生素E组分及含量的比较

为了探究大豆萌发期维生素E的变化规律,本实验以8种栽培大豆为实验材料,采用高效液相色谱(HPLC)法测定大豆萌发期维生素E组分及含量,并统计萌发期大豆的发芽率、发芽势以及胚根长。结果表明:HPLC法测定的结果重现性和精密度良好,可以准确定量大豆维生素E组分的含量。3个黄皮黄仁大豆、2个黑皮黄仁大豆和1个绿皮黄仁大豆均表现为γ-生育酚含量大于α-和δ-生育酚含量,且萌发期间变化趋势大致相同;仅绿皮绿仁大豆和黑皮绿仁大豆各组分含量表现为α-生育酚γ-生育酚δ-生育酚。差异显著性分析表明,黄仁大豆在第7天的α-生育酚含量最高,绿仁大豆在第1天含量最高。大豆萌发期间黑皮绿仁大豆SZ910的α-生育酚含量显著高于其他材料,进一步分析表明萌发期绿仁大豆中α-生育酚含量显著高于黄仁大豆,表明萌发期绿仁大豆较黄仁大豆具有更高的营养保健作用。     

高活性α-生育酚的制备及结构鉴定

高活性α生育酚(dα生育酚)具有迄今所知的最大的维生素E活性。采用直接甲基化法进行了实验,得到高活性α生育酚产品。制备后的α生育酚含量为98.91%,浓度为0.34mg/mL。比旋光度为31.52°。甲基化反应前后维生素E的生理活性大多数得以保留。经用核磁共振碳谱作进一步确认,并与标准谱图进行比较。结果十分吻合,特别是三个手性碳的位移值均未发生变化,因此进一步确认甲基化过程中构型未受到破坏。     

高效液相色谱法同时测定植物油中3种维生素A和9种维生素E

建立1种通过高效液相色谱法同时测定植物油中3种维生素A(维生素A-全反式酯、维生素A-醋酸酯、维生素A-棕榈酸酯)和9种维生素E(δ-生育三稀酚、β-生育三稀酚、γ-生育三稀酚、α-生育三稀酚、δ-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、α-生育酚、d-α-醋酸酯)的方法，并对13种植物油进行检测。结果表明：方法的色谱柱为CAPCELL PAK PFP(150 mm×4.6 mm, 5μm)、提取剂为乙醇、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)添加量为0.01g、流动相为乙醇-水，梯度洗脱。建立的方法在质量浓度0.5～20μg/mL范围内，线性关系良好(R²> 0.999),方法的检出限为0.100～2.80 mg/kg、定量限为0.332～13.32 mg/kg、相对标准偏差(RSD)≤5.27%、回收率为80.67%～98.42%。建立的方法可用于植物油中3种维生素A和9种维生素E的同时检测。     

多环境大豆种子维生素E含量遗传分析

利用高效液相色谱测定了三个地点的大豆品种合丰25与Bayfield及其衍生的144个重组自交系种子中的维生素E含量,运用主基因＋多基因混合遗传模型,对三个地点的大豆种子的维生素E进行了遗传分析。结果表明：在哈尔滨地区α-生育酚为2对主基因＋多基因遗传模型;γ-生育酚为1对主基因＋多基因遗传模型;δ-生育酚为2对主基因＋多基因遗传模型;在呼兰地区α-生育酚为3对主基因＋多基因遗传模型;γ-生育酚为2对主基因＋多基因遗传模型;δ-生育酚为2对主基因＋多基因遗传模型;在绥化地区α-生育酚为无主基因＋多基因遗传模型;γ-生育酚为3对主基因＋多基因遗传模型;δ-生育酚为2对主基因＋多基因遗传模型。