SAF褪色光度法测定人发中痕量钴

在硼砂－氢氧化钾介质中，钴（二价）对Ｈ２Ｏ２氧化水杨基荧光酮褪色有催化作用下，加入ＥＤＴＡ有抑制作用，而后测出褪色吸光度以测定痕量钴，此法不需加热。允许干扰素较大，其灵敏度为１．２×１０＾－１２ｇ／ｍｌ．０．０３～８．０ｎｇ／２５ｍｌ符合比尔定律，它用于测定人发中痕量钴，不需分离富集，方法简便，回收率９４～１０５％，标准偏差小于４．４％，结果令人满意。     

溴氯酚蓝催化动力学光度法测定痕量铁

本文研究了在硫酸介质中，铁（Ⅲ）催化过氧化氢氧化溴氯酚蓝而使其褪色的反应，建立了一种催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。本方法的测定范围为０～２．１μｇ／２５ｍｌ，检出限为４．１×１０－１０ｇ／ｍｌ，用于水样及人发样品中痕量铁（Ⅲ）的测定，相对标准偏差小于５．５％，加标回收率为９２～１０８％。     

催化分光光度法测定痕量铜（Ⅱ）的研究

基于２．２’一联吡啶作活化剂，在克拉克－鲁布斯缓冲液中．铜（Ⅱ）催化过氧化氢氧化刚果红色的指示反应，建立了一种灵敏度较高的测定痕量铜（Ⅱ）的新方法，其灵敏度为４．３４×１０￣（－１１）ｇ／ｍｌ，线性范围为０～１６．０ｎｇＣｕ（Ⅱ）／ｍｌ。用于纯试剂中痕量铜的测定，回收率为９６．５％～１０１．５％，相对标准偏差为１．２％～４．２％。     

动力学光度法测定痕量钛

本文研究了在硝酸介质中,钛阻抑高碘酸钾氧化盐酸耐尔蓝Ａ褪色这一新指示反应及其动力学条件,建立了测定痕量钛的新方法。该方法的检出限为３．１９×１０－９ｇ／ｍｌ,线性范围为０．４～１．２μｇＴｉ／２５ｍｌ,用于人发及水中痕量钛的测定,结果满意。     

催化分光光度法测定痕量铜

在氨水介质中,痕量Ｃｕ（Ⅱ）对Ｈ２Ｏ２氧化溴甲酚绿的反应有强烈的催化作用。由此建立的痕量Ｃｕ（Ⅱ）的催化光度分析法的检出限为７０×１０－１１ｇ／ｍｌ。测定范围为０～０７５ｍｇ／２５ｍｇ。分析结果良好。     

化学镀钴液中钴(Ⅲ)的分光光度测定

研究了钴（Ⅲ）－１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）及溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）体系测定钴。钴与ＰＡＮ二元配合物摩尔吸光系数可达９４～１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，加入表面活性剂后，钴与ＰＡＮ生成三元配合物，摩尔吸光系数值提高到２１２～１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，钴含量在０～２５μｇ／５０ｍｌ范围内符合比耳定律，方法应用于测定化学镀钴液中钴的测定。     

催化光度法新指示反应测定痕量铁

研究了在表面活性剂增溶增敏下，邻菲　啉为活化剂，铁催化抗坏血酸还原苯基重氮氨基偶氮苯的褪色反应，建立了测定痕量铁的新方法。检出限为７．４×１０￣（－１１）ｇ／ｍｌ，线性范围为０～１．０μｇ／２５ｍｌ，用于发样、食品样中痕量铁的测定，结果满意。     

催化光度法测定痕量铁的一种新方法

研究了在过硫酸钾存在的条件下，痕量铁（Ⅲ）对酸性靛蓝氧化褪色的催化作用，建立了一种测定痕量铁的新方法。其影响催化褪色反应速度的最佳条件检测限为：９．０×１０－８ｍｏｌ／ｄｍ３，线性范围：０．００５～０．０５μｇ／ｍｌ（即９．０×１０－８～９．０×１０－７ｍｏｌ／ｄｍ３）。     

1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸的HPLC测定

建立了一种测定１ 氨基 ４ 溴蒽醌 ２ 磺酸的高效液相色谱（ＨＰＬＣ）方法。以甲醇—水为流动相，四丁基溴化铵为离子对试剂，２ 萘酚为内标物，检测波长为２４０ｎｍ，线性范围为０～０１８ｍｇ／ｍｌ，浓度测定的变异系数为０２０％～０３４％。     

化学发光法测定超痕量锇

本文提出一种新的高灵敏度测定锇的化学发光方法，检测下限可达ｌ．８×１０－１４ｇ／ｍｌ，对１．０×１０－３３ｇ／ｍｌ锇（Ⅷ）进行１３次平行测定，相对标准偏差为４．２％。发光强度与用浓度在３．３×１０－１５ｇ／ｍｌ～１．３×１０－９ｇ／ｍｌ范围内呈线性关系。本法操作简单，重现性好，灵敏度高，是测定超痕量用的─种有效方法。     

提高铜锌合金粉光泽度的研究

以双氧水(H2O2)为氧化剂,对铜锌合金粉进行氧化处理,通过氧化提高粉体表面的平整度,达到提高铜锌合金粉光泽度的目的,并讨论了反应时间和H2O2用量对提高光泽度的影响,得出氧化反应的最佳条件:在30℃恒温下,铜锌合金粉与30%H2O2用量比为10g∶8ml,反应时间以1h为宜,该条件下光泽度提高了25%。     

溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛的工艺研究

以钛酸丁酯为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛。通过对溶胶-凝胶法中各个主要影响因素的考察,得到制备纳米二氧化钛材料的优化工艺条件为:配制无水乙醇与水的混合液,并调节pH=2～3,缓慢加料;钛醇盐与水的摩尔比为2～4,乙醇与钛醇盐摩尔比为6～8,溶胶体系pH=2～3,水解成胶化温度为25℃～30℃。     

KF/Al_2O_3催化下亚胡椒基丙醛的合成

KF Al2O3作催化剂,催化洋茉莉醛和丙醛进行Claisen-Schmidt缩合反应合成了亚胡椒基丙醛。通过正交实验确定了适宜的工艺条件,洋茉莉醛∶丙醛为0 3∶0 42(摩尔比),14g催化剂,丙醛滴加时间2h,反应温度60℃～70℃,反应时间2h。平均摩尔收率80 2%。     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成丙酸异丁酯

以TiSiW12O40/TiO2为催化剂,对以丙酸和异丁醇为原料合成丙酸异丁酯的反应条件进行了研究。实验表明:TiSiW12O40/TiO2是合成丙酸异丁酯的良好催化剂,适宜的反应条件为:醇∶酸(摩尔比)=1.2∶1,催化剂用量为反应物料总质量的2.0%,反应时间1.0h,反应温度106～125℃。上述条件下,丙酸异丁酯的收率可达79.1%。     

耐电解质高吸水性树脂的合成及其吸液性研究

以(NH4)2S2O8为引发剂,采用玉米淀粉、丙烯酸、丙烯酰胺多元共聚,合成了耐电解质高吸水性树脂。最佳工艺条件为:引发剂用量(质量百分数)为0.6,单体与淀粉质量比为6∶1,丙烯酰胺与丙烯酸质量比为1∶2.5～1∶3.0,聚合温度50～55℃,反应时间为3h。分析了各种微肥如ZnSO4·7H2O、CuSO4·5H2O、MnSO4·H2O、FeSO4·7H2O、Na2B4O7·10H2O等对高吸水性树脂吸水率的影响,结果表明,多元共聚物提高了产品在实际使用环境中的耐电解质性。     

SO_4~(2-)/TiO_2-MoO_3催化合成氯乙酸正辛酯

以固体超强酸SO42-/TiO2 MoO3为催化剂,氯乙酸与正辛醇合成了氯乙酸正辛酯。探讨了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间及带水剂用量等因素对酯收率的影响。结果表明:SO42-/TiO2 MoO3具有良好的催化活性。在醇酸摩尔比为1.5∶1.0,催化剂用量为反应物料总量的1.0%,反应时间为2.0h,带水剂为6ml,反应温度在160～180℃的条件下,氯乙酸正辛酯的收率可达79.0%。     

Ln(Ⅲ)与糠醛缩-L-酪氨酸席夫碱配合物的合成

合成了Ln(Ⅲ)(Ln=Gd、Dy、Nd、Er、La、Sm)与糠醛缩 L 酪氨酸席夫碱的6种配合物,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、摩尔电导和热重分析,得到了配合物的组成为[Ln(C14H12NO4)(NO3)(H2O)2](NO3)(H2O)x(x=0～2)。得到了Er配合物的热分解反应动力学机理。     

高效液相色谱法测定烟草样品中的叶黄素和β-胡萝卜素

研究了用固相萃取和高效液相色谱法测定烟草样品中的叶黄素和β 胡萝卜素;烟草样品中的叶黄素和β 胡萝卜素用90%的丙酮震荡萃取,然后用WatersSep Park C18固相萃取小柱预分离和富集,以WaterNova Pak C18色谱柱为固定相,(1+1)甲醇异丙醇溶液 水梯度洗脱为流动相,二极管矩阵检测器检测测定。该方法标准回收率为96%～104%,RSD%为1.26%～2.43%;用于烟草中叶黄素和β 胡萝卜素的测定,结果满意。     

用原子吸收法间接测定己二酸铵中的微量氯离子

介绍了用原子吸收法间接测定己二酸铵中的微量氯离子的方法,该法采用雾化增效剂增效、AgNO3与己二酸铵中的微量氯离子反应,测定剩余Ag+间接求出氯离子的含量,测定的相对标准偏差1.9%～4.8%,灵敏度(1%A)为0.022mg/L。     

固体酸S_2O_8~(2-)/ZrO_2-SiO_2催化合成马来酸二辛酯

用S2O2-8浸渍锆硅复合氧化物,制得固体酸催化剂S2O2-8/ZrO2 SiO2。用马来酸酐与正辛醇的酯化反应考察了催化剂的活性,并与硫酸、对甲苯磺酸等催化剂的催化效果比较。结果表明:对于给定反应,S2O2-8对ZrO2 SiO2的促进作用明显高于SO2-4;当n(Zr)∶n(Si)为1∶6,用硝酸铵作硅酸钠的沉淀剂,用0.7mol/L的过硫酸铵浸渍12h,在550℃下焙烧3h制得的催化剂S2O2-8/ZrO2 SiO2具有最高的催化活性,用于催化马来酸酐和正辛醇的酯化反应,可得无色透明的酯化产物,3h内酯化率达98.4%,较SO2-4/ZrO2 SiO2催化剂的酯化率提高了约18%。