中间体N-亚苄基苯胺的合成研究

以苯甲醛、苯胺为原料,直接合成N-亚苄基苯胺。分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、乙醇含量及用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成N-亚苄基苯胺的最佳工艺条件是：反应温度55℃,反应时间1h,苯甲醛与苯胺的摩尔比1：1．10,乙醇在乙醇-水混合溶剂中的含量70％,溶剂用量50mL。N-亚苄基苯胺产品的收率97．38％,产品纯度98．5％。     

邻苯二甲酸二辛酯增塑剂合成催化剂与工艺条件研究

介绍了以异辛醇和邻苯二甲酸酐（苯酐）为原料，合成增塑剂邻苯二甲酸二辛酯（DOP）的方法，分别以氧化铝、氧化锌、乙酸锌、红色氧化铅、辛酸亚锡、对甲苯磺酸6种单体催化剂及其以一定比例相互复配的6种复配催化剂合成DOP，考察催化剂对合成DOP的影响，结果表明，氧化铝与辛酸亚锡以1：1比例复配催化剂为最佳催化剂。考察了工艺条件对合成DOP的影响。结果表明，在异辛醇与苯酐摩尔比3：1，氧化铝／辛酸亚锡复配催化剂用量分别占反应物总量的0.2％，反应温度230℃，反应时间2．5h的最佳工艺条件下，产品终点酸值0．494mgKOH／g，反应物转化率达99．59％。     

丙酮酸乙酯合成新工艺

介绍了以次氯酸钠为氧化剂,溴化钠为催化剂,将乳酸乙酯氧化合成丙酮酸乙酯的新工艺。考察了溶剂品种、次氯酸钠用量、溴化钠用量、溶液酸碱性对产品收率的影响。结果表明,在乳酸乙酯用量0．2mol,选择三氯甲烷为溶剂,其用量120mL,次氯酸钠用量0．26mol,溴化钠用量0．004mol,盐酸5mL,反应温度20℃,反应时间6h的最佳条件下,产品收率可达79．5％,产品纯度超过98％。     

防晒剂对甲氧基肉桂酸异辛酯的合成

以对甲氧基肉桂酸甲酯和异辛醇为原料,甲苯为溶剂,对甲苯磺酸为催化剂,常压下通过酯交换反应合成对甲氧基肉桂酸异辛酯。考察了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等诸因素对反应的影响,得到较佳工艺条件：对甲氧基肉桂酸甲酯用量0．025mol,n（对甲氧基肉桂酸甲酯）：n（异辛醇）=1：5,反应温度110℃,对甲苯磺酸用量为对甲氧基肉桂酸甲酯质量的12％,反应6h。在此条件下对甲氧基肉桂酸甲酯的转化率达99．7％,对甲氧基肉桂酸异辛酯的选择性达98．4％,产品纯度99．0％。用红外光谱和气相色谱一质谱联用仪对产品进行了表征。     

N,N-二正丁基-β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺合成工艺研究

以β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(简称3,5-甲酯)和二正丁胺为原料,有机锡为催化剂,二甲苯为溶剂合成题示化合物.考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、溶剂种类、溶剂用量、原料配比和催化剂加入时机对产品产率的影响,确定最佳工艺条件如下:3,5-甲酯与二正丁胺等摩尔比,二甲苯与3,5-甲酯质量比为1.43,升温前加入的有机锡与3,5-甲酯质量比为0.50%,135 ℃下反应5 h.在此条件下,粗产品经减压蒸馏产率达到73.01%,产品熔点为63.0～65.0 ℃.     

乙二醇苯醚的相转移催化合成研究

在四丁基溴化铵相转移催化剂存在下,以苯酚、2-氯乙醇为原料合成乙二醇苯醚,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等对合成反应的影响,试验确定合成乙二醇苯醚的最佳工艺条件如下：0．1mol苯酚,n（苯酚）：n（2-氯乙醇）：n（氢氧化钠）=1：1．3：1．05、反应温度95℃、反应5h、溶剂苯用量为30mL,催化剂用量为0．75g,在此条件下,乙二醇苯醚的收率可达88．76％,乙二醇苯醚纯度98．5％。     

1,2,3,4-丁烷四羧酸二酐的合成工艺研究

以顺丁烯二酸酐和1,3-丁二烯为原料,通过Diels-Alder反应合成四氢苯酐,再经臭氧化、水解、双氧水氧化反应合成1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA),最后脱水关环合成目标产物1,2,3,4-丁烷四羧酸二酐。考察了BTCA合成工艺中臭氧化反应的反应温度、溶剂种类及用量和双氧水氧化反应的反应温度及双氧水用量对反应的影响。确定了最优工艺为:臭氧化反应温度为5℃,乙酸做溶剂,m(乙酸)∶m(四氢苯酐)=4∶1,双氧水氧化温度90℃,n(H_2O_2)∶n(四氢苯酐)=1.2∶1,在此条件下,产品的总收率可达76.5%。     

医药中间体乙酸苯酯的合成

以苯酚、乙酰氯为原料,直接反应合成乙酸苯酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比、溶剂用量等条件对合成反应的影响,确定了合成乙酸苯酯的最佳工艺条件是:苯酚和乙酰氯反应温度20℃,反应时间5 h;n(苯酚):n(乙酰氯)=1:1.2,溶剂用量为40 mL(相对于0.15 mol苯酚).在此条件下,乙酸苯酯的产品收率达到95.55%,产品纯度达到98.5%     

N-苯基马来酰亚胺新工艺研究

进行了以苯胺和顺酐为主要原料、氧化锌为催化剂两步法合成N-苯基马来酰亚胺工艺研究，考察了原料配比、溶剂用量、极性溶剂用量、催化剂用量、反应时间等工艺条件对反应收率的影响，确定了最佳反应条件，使N—PMI的收率达到90％以上。     

TiO2／SO4^2—催化合成异戊酸异戊酯的研究

介绍了一种利用超强酸TiO2/SO4^2-催化合成异戊酸异戊酯的新工艺,研究了固体超强酸催化剂用量、酸醇摩尔比、反应时间和反应温度对异戊酸转化率的影响。结果表明：此法催化剂用量少、催化活性高、反应时间较短、异戊酸转化率高、工艺简单、在一定条件下催化剂可以重复使用多次。通过实验确定了最佳工艺条件：催化剂用量为反应物质量的5％,醇酸摩尔比为1：1．5,反应温度在110－20℃,反应时间为3h。此条件下异戊酸转化率达96．9％。     

N-甲基邻苯二甲酰亚胺的合成新工艺

以 N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,四丁基溴化铵作相转移催化剂,碳酸二甲酯作甲基化试剂,由邻苯二甲酰亚胺与氢氧化钾反应先合成钾盐,再经甲基化合成了 N-甲基邻苯二甲酰亚胺。考察了钾盐与碳酸二甲酯的配比、反应时间、溶剂用量、催化剂及催化剂用量等因素对反应收率的影响。较佳合成条件为:n(邻苯二甲酰亚胺钾盐):n(碳酸二甲酯)=1:2,适量溶剂,四丁基溴化铵用量为钾盐的4%(摩尔分数),在120℃反应4 h,反应收率可达70%以上。通过与标准品比对,对产物进行了确认。     

邻苯二甲酸单十四醇酯及钠盐的制备

以环己烷为溶剂，合成了邻苯二甲酸单十四醇酯，并对反应时间、催化剂及用量、原料配比诸因素进行了考察。最后制得了单酯钠盐。合成单酯的最佳条件是：醇酐摩尔比为1：2，回流温度约80℃，反应时间5h，催化剂用量约为醇量的1．2％。该合成产品提纯方法合理，颜色洁白纯正。     

邻苯二甲酸二(2-丙基庚)酯的合成

以邻苯二甲酸酐和2-丙基庚醇(2-PH)为原料,以钛酸异丙酯为催化剂,合成了增塑剂邻苯二甲酸二(2-丙基庚)酯。较佳工艺条件为:催化剂为钛酸异丙酯,催化剂用量为0.1%,酯化反应温度为220℃,n(2-丙基庚醇):n(苯酐)=2.5:1,反应时间为4 h。在此优化工艺条件下,苯酐转化率达到99%以上,并通过红外光谱分析表征了反应产物。     

用苯酐下脚料合成邻苯二甲酸二甲酯

苯酐下脚料经研碎后,在固体超强酸SO42-/MoO3-TiO2催化下,与甲醇直接酯化,经过滤、减压蒸馏可制得邻苯二甲酸二甲酯(DMP)。较佳反应条件为:在搅拌下,w(催化剂)=1.0%,甲醇/苯酐(摩尔比)=2.7:1,反应温度140℃,反应时间3h;减压蒸馏压力≤10.0kPa(绝对压力)。苯酐转化率可达95%以上,催化剂易分离并可重复使用。     

新型苯酐催化剂的工业应用

介绍国产新型苯酐催化剂在齐鲁分公司烯烃厂苯酐装置的应用情况。新型催化剂运行稳定,选择性好。在诱导期过后进行的标定中,在风量为82000 m3/h、反应盐浴温度为362℃、邻二甲苯进料质量浓度为60 g/m3的条件下,苯酐质量收率达到112%~113%。粗酐中的苯酞含量不大于0.02%,产品质量高。     

用Hβ沸石催化剂合成对乙氧基苯乙酮

用Hβ沸石催化苯乙醚与乙酸酐的酰化反应 ,合成了对乙氧基苯乙酮。考察了乙酸酐 /苯乙醚摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间对该酰化反应的影响。在典型反应条件下 :n(乙酸酐 ) /n(苯乙醚 ) =1 .2 /1、每mmol苯乙醚用 0 0 3 gHβ沸石、反应温度 90℃、反应时间 2h ,所得对乙氧基苯乙酮的产率为 4 1 3 %。Hβ沸石催化剂易于回收 ,且可重复使用 ,显示与新鲜催化剂几乎相同的催化活性。     

新型高负荷苯酐催化剂

通过单管模试装置研究了邻二甲苯氧化制苯酐(PA)高负荷催化剂工艺参数的变化以及催化剂的稳定性。该催化剂在单管风量4 0m3/h、盐浴温度358～360℃的条件下,邻二甲苯质量浓度达85～90g/m3,反应器出口苯酐质量收率111%～113%,粗苯酐中苯酞质量分数不大于0 04%。同时,重复性实验表明,该催化剂具有很好的重复性能。此外,在催化剂开车初期,少量停车次数对催化剂性能无明显影响,高热点温度实验表明,该催化剂具有良好的耐热稳定性。     

N-(2,4,6-三氯苯基)马来酰亚胺的合成研究

以2,4,6-三氯苯胺和顺丁烯二酸酐为原料,以乙酸乙酯为溶剂,乙酸酐为脱水剂,无水乙酸钠为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,通过两步法合成N-(2,4,6-三氯苯基)马来酰亚胺.采用正交实验法考察了诸因素对反应结果的影响,最佳工艺条件为:反应温度55℃,反应时间80 min,对苯二酚用量0.15 g,乙酸酐用量10 mL,催化...     

月桂醇聚氧乙烯(3)醚邻苯二甲酸单酯钠盐的合成与性能

在过渡金属有机酸盐复合催化剂作用下 ,使月桂醇聚氧乙烯 (3 )醚与邻苯二甲酸酐单酯化后经 Na OH中和 ,合成了新型表面活性剂月桂醇聚氧乙烯 (3 )醚邻苯二甲酸单酯钠盐 (PAES)。反应最佳条件为酯化 :醚 /酐 (摩尔比 )为 1∶ 1 .0 5 ,催化剂用量 (对醚 )为 0 .88g/mol,反应温度 1 40℃ ,反应时间 6h;中和 :反应温度 80℃ ,反应时间 0 .5 h。 PAES收率≥ 95 % ,总固体质量分数 3 5 .0 % ,对 PAES各项应用性能进行了测定和探讨     

国产BC-249Ⅳ型高负荷苯酐催化剂的工业应用

在金陵石化公司苯酐装置上,考察了北京化工研究院开发的高负荷BC-249Ⅳ型苯酐催化剂的应用情况。结果表明,该催化剂的诱导期从投料至90g负荷所用时间长度为55d,进口催化剂诱导期为58d,基本相同。两年正常生产期内,在反应器单管风量4m3/h、盐浴温度358℃、邻二甲苯质量浓度90g/m3的反应条件下,反应器出口气体中苯酐含量均处于95.6%之上,苯酐产品收率下降较慢,两年内苯酐装置精苯酐平均质量收率达108.55%。工艺运行数据表明:采取减少装置非计划停次数及开工前将盐温提高10℃两项措施,可加强催化剂的稳定性;BC-249Ⅳ型苯酐催化剂的性能达到了同类型进口苯酐催化剂的标准。