熔盐法合成α-Si3N4-AlN复合粉体及其抗水化性能

以Si粉、三聚氰胺(C₃H₆N₆)和AlN粉为原料，以NaCl-NaBr为熔盐介质，采用熔盐法(以盐、料质量比为2∶1)制备α-Si₃N₄-AlN复合粉体。研究了反应原料中AlN粉添加量(m(Si粉)∶m(C₃H₆N₆)∶m(AlN粉)分别为1∶2∶0、1∶2∶0.2、1∶2∶0.4、1∶2∶0.6和1∶2∶1)和反应温度(分别为1 100、1 150和1 200℃)对制备的α-Si₃N₄-AlN复合粉体物相组成、显微结构和抗水化性能的影响。结果表明：在Si粉、C₃H₆N₆、AlN粉质量比为1∶2∶0.6时，在1 200℃保温2 h后，Si粉被全部氮化为α-Si₃N₄,所得产物α-Si₃N₄-AlN复合粉的抗水化性能比...     

B4C对Si3N4/Si2N2O结合SiC材料抗热震性能的影响

首先以Si粉、SiO₂微粉为原料，先在700℃空气气氛处理，然后在1 400℃氮气气氛下合成Si₂N₂O,研究了B₄C添加量(外加质量分数分别为0、1.0%、2.0%、3.0%、4.0%)对Si₂N₂O合成效果的影响。然后根据B₄C最优加入量，先在700℃空气气氛保温5 h,然后在1 400℃氮气气氛保温5 h制备了Si₃N₄/Si₂N₂O结合SiC试样。采用1 300℃风冷5次后试样的抗折强度保持率评价其抗热震性，分析了热震前后试样的物相组成和显微结构。结果表明：1)合成Si₂N₂O的B₄C最优添加量为3%(w);在700℃空气处理时，B₄C优先和气氛中O₂反应生成液相B₂O₃,为1 400℃氮...     

氰酸酯树脂/表面多步接枝改性γ-Si3N4复合材料制备及性能

通过硅烷偶联剂A-1120对立方氮化硅(γ-Si₃N₄)粒子进行表面初步接枝,再以甲基丙烯酸甲酯（MMA）单体对经过初步接枝的γ-Si₃N₄粒子进行表面二次接枝,实现了对该粒子的表面多步接枝改性。将改性后粒子加入氰酸酯树脂（CE）中,制备了CE/γ-Si₃N₄复合材料,考察了CE/γ-Si₃N₄复合体系的黏度变化,表征了复合材料的力学性能、热稳定性和介电性能。结果表明,经表面多步接枝后γ-Si₃N₄粒子的加入,使复合材料的综合性能得到了改善,一方面其力学性能、热稳定性、介电性能较纯CE固化物得以提高,另一方面,复合体系的黏度较低,更有利于复合材料固化工艺的优化。当经过两次表面接枝改性的γ-Si₃N₄ （记作SN3）粒子用量达到CE单体质量5%时,复合材料的冲击强度由纯CE固化物的8.42 kJ/m²提高到...     

无压烧结氮化硅陶瓷的物理性能研究

以α-Si₃N₄粉末为原料,Y₂O₃和MgAl₂O₄体系为烧结助剂,采用无压烧结方式,研究了烧结温度、保温时间、烧结助剂含量以及各组分配比对氮化硅致密化及力学性能的影响。结果表明:以Y₂O₃和MgAl₂O₄为烧结助剂体系,氮化硅陶瓷在烧结温度为1 600 ℃,保温时间为4 h,烧结助剂含量为12.5%(质量分数),Y₂O₃和MgAl₂O₄质量比为1∶1时,综合性能最好;氮化硅陶瓷显气孔率为0.21%,相对密度为98.10%,抗弯强度为598 MPa,维氏硬度为15.55 GPa。     

氧化温度和分散剂种类对Si3N4浆料性能的影响

研究了自蔓延燃烧合成Si₃N₄粉的氧化处理（在空气气氛中分别于400、600、800℃保温3 h）以及添加的分散剂种类（分别为聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、木质素磺酸钙）对制备的Si₃N₄浆料的抗沉降性、ζ电位和黏度的影响。结果表明：1)在空气气氛中于800℃保温3 h氧化处理后,粉体中Si₂N₂O含量增多;用其制备的浆料的稳定性最好,ζ电位绝对值较大,黏度最小。2)以六偏磷酸钠作为分散剂制备的Si₃N₄浆料的稳定性较好,ζ电位绝对值最大,黏度最小。3)添加0.021%（w）六偏磷酸钠制备的Si₃N₄浆料的ζ电位绝对值最大,黏度较小。     

硼酸盐作碳石墨材料抗氧化涂层的研究

采用硼酸盐涂层工艺来防护碳石墨材料被氧化是一种较经济的技术。防护效果也相当好。通过一系列的试验,对B_2O_3、Na_2O—B_2O_3、Na_2B_4O_7防护碳石墨材料被氧化的机理进行了探讨。试验结果表明,B_2O_3涂层在干燥空气中可以保证900℃、24h不氧化,700℃、100h不氧化,1000℃、2h不氧化;Na,O—B_2O_3涂层在干湿空气中都可以达到B_2O_3涂层的效果,Na_2B_4O_7在短时间高温下对碳石墨材料的氧化防护有一定的作用。     

Si3N4粉粒度对振荡压力烧结Si3N4陶瓷的影响

为了提高Si₃N₄陶瓷的烧结致密度,采用振荡压力烧结工艺分别在1 745和1 775℃制备了Si₃N₄陶瓷,主要研究了Si₃N₄粉的粒度（平均粒径分别为0.4、2.0、2.3μm）对Si₃N₄陶瓷的显微结构和性能的影响。结果显示：1)在两种温度的振荡压力烧结工艺下,由三种不同粒度的Si₃N₄粉制备的Si₃N₄陶瓷的相对密度都很大,为99.65%～99.86%,彼此相差很小。2)由平均粒径为0.2μm的Si₃N₄粉在1 745℃烧结制备的试样的微观结构最均匀,其β-Si₃N₄晶粒平均长径比、抗弯强度和维氏硬度均最大,分别达到5.0、（1 364±65） MPa和（15.72±0.8） GPa;由平均粒径为2.3μm的Si₃     

添加过渡金属化合物对氮化硅显微组织的影响

由于较高的综合力学性能，氮化硅陶瓷球得到广泛的工程应用，但是极端工况下依然存在明显失效开裂现象。在一般氧化物烧结助剂的基础上添加少量过渡金属化合物能起到优化材料设计和进一步提高性能的作用，但是相关作用机理还未有明确探知。在添加Al₂O₃和Y₂O₃烧结助剂基础上，分别添加TiN、Fe₃Si和WC等过渡金属化合物，并采用热等静压烧结方法制备了氮化硅陶瓷轴承球。采用X射线衍射检测其物相组成，采用扫描电子显微镜和透射电子显微镜研究其组织结构特点，并使用纳米压痕法对其力学性能进行了研究。结果表明，添加Ti N可有效抑制烧结过程中有害物相Si₂N₂O的生成；添加TiN和WC有利于烧结过程Al和O向氮化硅基体中扩散，形成了Sialon相；添加Fe₃Si则不具有上述作用；添加TiN可获得晶粒尺寸细小均匀的β-Si₃N₄组织；添加Fe₃Si会生成粗大β-Si     

炼铁高炉用碳化硅风口组合大砖的制备与性能

以碳化硅颗粒(3～1、1～0.088 mm)与细粉(<0.088 mm)、硅粉(<0.088 mm)、工业炭黑(牌号N990)、二氧化硅微粉和ρ-Al₂O₃粉等为原料制备了炼铁高炉用碳化硅风口组合大砖，并与氮化硅结合碳化硅砖、自结合碳化硅砖、国外进口自结合碳化硅砖对比，分析与评估新型碳化硅风口组合大砖的使用性能。结果表明：1)0～100 mm区域主要由O’-SiAlON、β-SiAlON、α-Si₃N₄、Si₂N₂O等一种或多种氮化物与β-SiC复相结合而成，体积密度2.68～2.70 g·cm^-3,显气孔率14%～15%,组织结构均匀。2)0～100 mm区域β-SiC纳米晶须与氮化物有穿插生长现象；随着深度增加，絮状β-SiC纳米晶须增多，氮化物减少，深度150 mm后结合相主要为β-SiC和莫来石。3)与参比制品比较，新型碳化硅风口组合大砖具有良好的基础性能指标，熔碱侵蚀后质量变化率-0.1%,明显优于进口自结合碳化...     

石墨表面Si-SiC-TaB2抗烧蚀复合涂层的制备及性能研究

为了提高碳材料的抗烧蚀性能，以石墨块作为基体，SiC(d₅₀=10μm)、B₄C(d₅₀=50μm)、TaC(d₅₀=3μm)为主要原料，采用料浆法结合反应熔渗Si在石墨材料表面制备了Si-SiC和Si-SiC-TaB₂涂层，研究了涂层的物相组成、显微结构和元素分布，考察了Si-SiC-TaB₂复合涂层在室温至1 600℃的抗热震性能，并通过等离子火焰烧蚀试验(2 350℃分别烧蚀120和1 980 s)测试了涂层对石墨材料高温下的抗烧蚀防护性能。结果表明：Si-SiC-TaB₂复合涂层结构致密，涂层中SiC和TaB₂陶瓷颗粒与Si无明显界面；在1 600℃热震循环20次后，涂层试样的质量基本逐渐增加，具有良好的抗热震性能；Si-SiC-TaB₂复合涂层试样烧蚀1 980 s后质量增加，表面覆盖了含有Ta₂O₅和SiO₂的Ta...     

C3N4纳米棒的制备及光学性能

采用机械球磨法,以石墨为反应前驱物,在充有300 kPa压力的氨气气氛下连续球磨200 h,然后在氨气气氛、700℃以上的温度条件下热处理5h,制备出C₃N₄纳米棒。利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、电子衍射、能量损失谱(EELS)以及红外光谱(FTIR)等手段进行了表征。纳米棒的长度在1～2 μm,直径为80～150 nm。分析结果表明合成的产物以β- C₃N₄单晶为主。对合成的β-C3N4产物进行光致发光(PL)性能测试和计算,得出其发射蜂在3.5～4.4eV之间,属于宽带隙的半导体材料。并对纳米棒的形成机理进行了初步探讨。     

功率对直流磁控溅射氧化钒薄膜电学性能的影响

采用直流磁控溅射方法在长有300 nm厚的Si₃N₄薄膜的Si(100)晶圆上制备了氧化钒薄膜,利用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、原子力显微镜(AFM)和探针法分析了不同功率对薄膜结晶结构、成分、表面形貌和电学性能的影响。结果表明：不同功率沉积的氧化钒薄膜均为非晶结构,薄膜主要成分为VO₂和V₂O₅;随着功率的提高,薄膜的平均粗糙度降低,V₂O₅的含量升高,进而导致电阻温度系数绝对值也随之增大。     

氮化硅纳米粒子对共聚聚丙烯非等温结晶行为的影响

使用示差扫描量热法研究氮化硅（Si₃N₄）纳米粒子对共聚聚丙烯（CPP）的非等温结晶行为的影响。使用了Avrami方法、莫志深方法对数据进行了处理,并采用了Flynn-Wall-Ozawa（FWO）和Friedman等转化率方法对实验结果进行了深入分析。结果表明,氮化硅粒子能够加速CPP的结晶生长过程,但是对CPP成核的影响却不明显;在结晶中后期,CPP/Si₃N₄复合体系的活化能低于纯的CPP,而在结晶初期,复合体系的活化能却高于纯的CPP。     

不同复合烧结助剂对气压烧结Si3N4陶瓷性能的影响

以Y₂O₃/Al₂O₃、Al₂O₃/MgO和Y₂O₃/Al₂O₃/MgO等为复合烧结助剂,研究烧结助剂类别及烧结温度（1 750、1 800、1 850℃）对气压烧结Si₃N₄陶瓷致密化、显微结构以及力学性能的影响。结果表明：以Y₂O₃/Al₂O₃为烧结助剂所制备样品的抗折强度、硬度和断裂韧性优于其他两种复合助剂制备试样的;Y₂O₃/Al₂O₃复合助剂有利于显微结构中高长径比β-Si₃N₄晶粒的形成。当烧结温度为1 800℃时,以Y₂O₃/Al₂...     

氢氧化铝制备α-Al2O3微观结构分析

为研究氢氧化铝制备α-Al₂O₃过程中的相转变和微观结构的变化,以氢氧化铝为原料,研究了不同煅烧温度（500、800、900、1 100、1 200、1 300℃）下氢氧化铝的相变过程和显微结构的变化。结果表明：1)在500℃时,一部分三水铝石脱除结晶水转化为一水软铝石;500～800℃时,三水铝石和一水软铝石继续脱除结晶水转化为氧化铝过渡相。2)在800～1 200℃时,氧化铝过渡相之间进行相转变;1 300℃时,过渡相全部转化为α-Al₂O₃。3)煅烧温度为800℃时生成的γ-Al₂O₃和η-Al₂O₃比表面积最大,活性最高,为催化剂载体和提高电池循环寿命提供了新途径。     

刚玉–Ti2O3共存物相在氧化气氛下的相变与形貌演变

刚玉-Ti₂O₃共存物相是通过调整低钛铁的冶炼工艺得到的一种冶金副产品，其中Al₂O₃和Ti₂O₃两相独立存在，可以作为耐火材料原料使用。通过热重–差热结合热力学分析得知原料中的Ti₂O₃在700℃左右开始氧化反应，Al₂O₃和TiO₂在1 263℃左右开始反应，将原料在不同温度空气气氛下保温3 h烧成，由XRD结合SEM结果可知在800℃左右Ti₂O₃完成氧化反应，在1 300℃受钛酸铝分解反应的影响，只有部分TiO₂和Al₂O₃在刚玉交界处反应生成片状Al₂Ti O₅。随着烧成温度升高至1 400℃和1 500℃，Al₂O₃和TiO₂     

高熵硼化物含量对Si3N4陶瓷显微结构与性能的影响

氮化硅（Si₃N₄）陶瓷具有广泛的工业应用潜力,但其硬度和断裂韧性往往难以兼顾,这会限制到 Si₃N₄陶瓷的应用。为了获得兼具高硬度和高韧性的 Si₃N₄陶瓷,以高熵硼化物(Hf_0.2Zr_0.2Ta_0.2Cr_0.2Ti_0.2)B₂为添加剂,使用放电等离子烧结法在1 600 ℃制备了 Si₃N₄陶瓷材料。研究了(Hf_0.2Zr_0.2Ta_0.2Cr_0.2Ti_0.2)B₂对 Si₃N₄陶瓷的相组合、致密度、显微组织和力学性能的影响。结果表明：与未添加(Hf_0.2Zr_0.2...     

氮化硅粉体制备技术及粉体质量研究进展

氮化硅(Si₃N₄)具有优异的物化性能,在国防、电子信息等关键领域都占据重要的地位。高质量粉体是制备高性能Si₃N₄陶瓷的首要前提。通常高质量Si₃N₄粉体需要满足粒径细、分布窄、α相含量高、杂质含量低等条件。基于合成反应体系综述了当前国内外制备Si₃N₄粉体的方法,着重从强化传热与传质角度介绍了改善粉体质量的研究进展,并介绍了当前工业生产现状,展望了高质量Si₃N₄粉体制备技术的发展趋势和方向。     

硼化钽增强聚醚醚酮复合涂层的制备及性能评价

采用阴极电泳沉积技术在纯钛基板表面沉积聚醚醚酮（PEEK）/硼化钽（TaB₂）复合涂层。采用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、X射线衍射仪和摩擦磨损试验机等方式对电泳沉积液分散性、PEEK/TaB₂复合涂层表面形貌、微观结构、结晶行为、摩擦学性能和生物学性能进行表征。结果表明，通过调节电泳沉积参数可以制备形貌均匀、具有一定厚度的PEEK/TaB₂复合涂层，在390 ℃热处理后，涂层均匀致密无孔隙；热处理可以提高PEEK/TaB₂涂层的结晶性能，TaB₂颗粒的加入使PEEK涂层获得更高的结晶度；添加较低含量的TaB₂颗粒时，复合涂层在小牛血清（fetal bovine serum，FBS）介质中表现出良好的摩擦学性能，与纯PEEK涂层相比，磨损率分别下降了48.1 %，69.1 %；但过量TaB₂颗粒在PEEK基质中出现明显的团聚现象， 摩擦系数和磨损率呈现上升趋势；细胞实验表明，TaB₂良好的生物活性促进了样品表面细胞增殖。     

石墨相氮化碳的光催化应用研究

光催化技术利用太阳能激发出半导体的氧化还原活性，是一项环境友好型技术。石墨相碳氮碳(g-C₃N₄)是一种非金属半导体聚合物，它在各类光催化研究中表现出优异的光催化活性。总结了光催化技术在减缓化石能源危机和解决环境污染方面的应用，论述了g-C₃N₄在各技术中的光催化反应原理，并扼要分析了g-C₃N₄在光催化领域的发展趋势。