半二甲酚橙分光光度法测定镍铬硅硼合金中的残余铝

镍铬硅硼合金试样由于很难在盐酸、硝酸、王水等酸中溶解完全,因此准确、快速的测定其残余铝含量,给分析者提出了一个新任务.本文经试验,确定用氢氟酸—王水于聚四氟乙烯烧杯中使试样能很快溶解完全,同时以铜试剂沉淀分离后直接在滤液中用半二甲酚橙与铝显色并进行测定,方法简单、快速,重现性好,适用于0.01%以上铝的分析.     

磷钼杂多酸-孔雀绿-PVA分光光度法测定锡铅焊料中微量磷

试验探索了磷钼杂多酸-孔雀绿-PVA分光光度法测定锡铅焊料中微量磷的条件。方法选择用硝酸分解试样,硫酸介质中用盐酸-氢溴酸挥发除去锡、砷、锑,铅、银呈硫酸盐沉淀分离,本方法酸度条件下硅不干扰测定。高酸度显色,显色体系的干扰少,选择性好。本法空白值低,精密度高,灵敏度高,显色酸度范围宽,易操作。磷的测定范围0.000 5%～0.05%。     

测定空气SO2试剂空白值影响因素的探讨

通过对比实验,探索出显色时间、显色温度、PRA纯度、试剂存放时间和保存方式等测定条件对其试剂空白值的影响.     

高纯稀土金属中微量硅的比色测定

分光光度法测定纯稀土产品中的微量硅,以前曾有报导[1,2],但由于试剂空白过高,加上基体的影响,在方法中要求标准曲线加相同的基体,给分析工作带来不少困难,只能测定20ppm的硅。在前人工作[3—7]的基础上,我们采用高酸度形成β硅钼酸,防止稀土水解;同时用有机溶剂萃取,一则分离稀土基体;再则在有机相显色,提高了灵敏度。此外还寻找造成试剂空白的主要原     

不同酸溶解-硅钼酸盐光度法测定碳钢中硅含量的探讨

通过硫酸溶解法和硝酸溶解法处理碳钢,采用还原型硅钼酸盐光度法对碳钢中的硅含量进行了测定。对硫酸溶解法、硝酸溶解法显色反应的条件进行优化,发现不论选择硫酸溶解法还是硝酸溶解法溶解试样,均选择测定波长810 nm,硅钼蓝显色时间5 min,50 g/L钼酸铵溶液用量5 mL,50 g/L草酸溶液用量9 mL,60 g/L硫酸亚铁铵溶液用量5 mL,但用硫酸溶解法处理试样的硅钼黄显色时间为25 min,用硝酸溶解法处理试样的硅钼黄显色时间为30 min。按实验方法对标准溶液系列进行基体匹配并进行测定,结果表明,硅的质量浓度在0～1 μg/mL之间与其吸光度呈线性关系,硫酸(1+17)溶解试样的线性回归方程为ρ=1.333 A+0.004,相关系数r=0.999,方法检出限为0.013%;硝酸(1+3)溶解试样的线性回归方程为ρ=1.277 A+0.006 8,相关系数r=0.999,方法检出限为0.014%。在优化条件下分别用硫酸溶解法、硝酸溶解法处理3个碳钢标准样品,按实验方法进行硅含量的测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD,n=10)在0.26%～1.1%之间。     

NA15不锈钢中硅的直接快速测定

ＮＡ1 5特殊耐热不锈钢含磷较低 (≤0 0 1 5 % ) ,镍、铬却较高 (Ｎｉ35 % ,Ｃｒ2 3% ) ,又含铝钛铜等元素。按常规方法测定硅 ,溶解试样时间较长 ,硅易脱水 ,影响分析结果 ,若用分取溶液和静置显色测硅 ,操作繁琐 ,周期长。为此本法经试验改进 :1 )采用缩减称试样 2 0ｍｇ ,在预热刚沸的盐酸中加过氧化氢快速热溶解试样 ,2ｍｉｎ即溶解完毕 ,且硅不易脱水。溶液中Ｔｉ 被氧化成Ｔｉ ,自然消除测硅干扰 ;2 )利用约 85℃的热硅酸与室温的碱性钼酸铵快速热络合 (此时反应的温度约 5 0～ 60℃ ) ,防止了硅酸分子的聚合 ,使测硅结果稳定 ;3)加…     

ICP-AES法测定70钛铁线中硅、硼含量

研究了ICP-AES法测定70钛铁线中硅、硼元素,该方法用盐酸-硝酸-氢氟酸分解试样,将溶液雾化导入ICP,同时进行硅、硼的测定.绘制工作曲线时采用标准加入法,消除基体干扰.光谱仪的进样系统采用耐氢氟酸的进样系统.在仪器分析条件优化方面,通过试验确定基体元素对分析元素的基体影响和谱线干扰效应.硅分析谱线选择251.61...     

铬天青S分光光度法测定锰铁合金、锰硅合金、金属锰中铝

铝在锰铁合金、锰硅合金、金属锰中属于有害元素,在后续钢铁冶炼中易形成夹杂物而使钢铁材料变脆,为此建立了铬天青S分光光度法测定锰铁合金、锰硅合金和金属锰中铝的方法。以硝酸、氢氟酸分解样品,利用高氯酸冒烟提供高温和强氧化作用,硅与氢氟酸反应生成四氟化硅挥发除去,碳被氧化分解或生成微小碳粒从而达到铝完全释放。在酸性溶液中加入铬天青S显色剂,然后调节溶液pH值为5.7~6.0,在室温条件下静置30min,即可使铝完全生成稳定的络合物,达到最佳分析效果。实验结果表明,通过在系列标准溶液中进行锰、铁基体匹配,同时在系列标准溶液和样品测量溶液中加入EDTA-Zn作掩蔽剂,并针对不同锰、铁含量的样品显色溶液,以氟化铵络合铝抑制其显色,配制专门的参比溶液,再将测得的吸光度减去试剂空白显色吸光度,可以消除锰、铁基体效应的影响。在铝的校准曲线线性范围内,线性相关系数可达0.9998,铝的检出限为0.0075%,定量限为0.025%。实验方法用于锰铁合金、锰硅合金、金属锰中铝的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为6.3%~8.1%,回收率为94%~107%。按照实验方法测定锰硅合金标准样品YSB C 26605-2013中铝,测定结果与认定值相吻合;向锰硅合金标准样品YSB C 26605-2013中加铝标准溶液配制锰硅合金合成样品,按照实验方法进行测定,结果与参考值基本一致。选择6个实验室按照实验方法对锰铁合金、锰硅合金中铝进行测定,结果的相对标准偏差为2.0%~4.6%,平均值与电感耦合等离子体质谱法基本一致;按照实验方法测定金属锰中铝,测定结果与电感耦合等离子体质谱法相符。     

铬天青S分光光度法测定锰铁合金、锰硅合金、金属锰中铝

铝在锰铁合金、锰硅合金、金属锰中属于有害元素,在后续钢铁冶炼中易形成夹杂物而使钢铁材料变脆,为此建立了铬天青S分光光度法测定锰铁合金、锰硅合金和金属锰中铝的方法。以硝酸、氢氟酸分解样品,利用高氯酸冒烟提供高温和强氧化作用,硅与氢氟酸反应生成四氟化硅挥发除去,碳被氧化分解或生成微小碳粒从而达到铝完全释放。在酸性溶液中加入铬天青S显色剂,然后调节溶液pH值为5.7~6.0,在室温条件下静置30min,即可使铝完全生成稳定的络合物,达到最佳分析效果。实验结果表明,通过在系列标准溶液中进行锰、铁基体匹配,同时在系列标准溶液和样品测量溶液中加入EDTA-Zn作掩蔽剂,并针对不同锰、铁含量的样品显色溶液,以氟化铵络合铝抑制其显色,配制专门的参比溶液,再将测得的吸光度减去试剂空白显色吸光度,可以消除锰、铁基体效应的影响。在铝的校准曲线线性范围内,线性相关系数可达0.9998,铝的检出限为0.0075%,定量限为0.025%。实验方法用于锰铁合金、锰硅合金、金属锰中铝的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为6.3%~8.1%,回收率为94%~107%。按照实验方法测定锰硅合金标准样品YSB C 26605-2013中铝,测定结果与认定值相吻合;向锰硅合金标准样品YSB C 26605-2013中加铝标准溶液配制锰硅合金合成样品,按照实验方法进行测定,结果与参考值基本一致。选择6个实验室按照实验方法对锰铁合金、锰硅合金中铝进行测定,结果的相对标准偏差为2.0%~4.6%,平均值与电感耦合等离子体质谱法基本一致;按照实验方法测定金属锰中铝,测定结果与电感耦合等离子体质谱法相符。     

不锈钢中硅和磷的光度法联合测定

不锈钢中硅、磷通常是用王水溶解试样 ,分别测定。为避免高铬对磷的干扰 ,应用高氯酸冒烟将铬除去。单独测磷时 ,因称样量大 ,冒烟时间长 ,操作复杂。本文用盐酸 -过氧化氢取代王水溶解试样 ,加快溶解速度 ;采用联测方法 ,简化了操作步骤 ;通过分取试液减少取样量 ,缩短了冒烟除铬时间 ,提高了分析速度。1　实验部分1 1　仪器和试剂75 4型分光光度计。盐酸 :1 2ｍｏｌ/Ｌ ;过氧化氢 :30 % ;硝酸溶液 :1 + 2 5 ;草酸溶液 :30 ｇ/Ｌ ;硫酸亚铁铵溶液 :1 5 ｇ/Ｌ ;钼酸铵溶液 :30ｇ/Ｌ ,5 0 ｇ/Ｌ ;高氯酸溶液 :70 +30 ;硫酸溶液 :1 + 6;亚硝…     

比色法测定钨时对使用器皿等方面的改进

本方法是基于盐酸-二氯化锡-三氯化钛-硫氰酸钾比色法测定钨的经典常量法原理和显色条件,但在试样的称取量和试剂的加入量只相当于常量分析法的二分之一,却比半微量法增加了试样的称取量,从熔融到碱液的形成、澄清均在同一铁坩埚中完成,具有工效高、质量可靠和成本低等优点.     

光度法测定纯铝及铝合金中硅

1 方法提要试样用氢氧化钠溶解,硝酸酸化,在弱酸性介质中,硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸,在草酸存在下,以硫酸亚铁铵将其还原为硅钼兰,测量吸光度。 2 试剂 2.1 硫酸亚铁铵溶液(6％),每100ml溶液中加硫酸(1+1)2ml。 2.2 钼酸铵溶液(5％),溶液贮存于塑料瓶中。 3 测定步骤     

固体标准物质绘制工作曲线在光度法测定钢中硅的应用

原国家标准方法GB/T223.5-1997"还原型硅钼酸盐光度法测定酸溶硅含量",要求用基准试剂或高纯试剂配制标准溶液.本文用与分析试样品种相同或相似而含量不同的固体标准物质绘制工作曲线.通过试验,验证了用固体标准物质绘制工作曲线分析试样的可行性以及与用标准溶液绘制工作曲线分析试样的等效性.     

高硬度钢中铍硅钛镍钴和锰的原子吸收连续测定

高硬度钢由于加入了铍而能提高硬度,增加抗氧化性能.有关铍的测定虽有化学方法可以选用,但因基体成分复杂,需要繁琐冗长的分离手续.我们用原子吸收光谱法对铍进行了测定,为使钢中硅、钛、镍、钴和锰等元素能和铍连续测定,采用盐—硝酸介质.分析手续:称取1.000g样品置于200ml烧杯中,加入20ml盐酸(1+1),在低温电炉上加热,分次缓慢滴加硝酸,以溶液中保持有试样溶解的细碎气泡为度.待试样溶毕,取下冷却,移入100ml容量瓶,以水定容.此液供测定硅、钛、锰之用.     

高温合金及合金钢中微量锆的直接光度测定法

为了加快高温合金及合金钢中微量锆的分析,改善操作条件,本文试验了在络合剂存在的盐酸介质中以偶氮胂Ⅲ显色直接测定锆.本方法较硝酸介质法、盐酸介质法操作方便,适用范围广,可测较复杂成份的高温合金、合金钢中>0.01%锆.如适当加以分离,也可测>0.001%锆.一、试剂和仪器铁溶液(每ml含2mg铁):取1g纯铁,以10ml硝酸溶解,以水稀释为500ml;锆标准溶液:准确称取0.3532g ZrOCl_2.8H_2O,加盐酸(1+1)加热溶解,用盐酸稀释至1升,1ml含100μgZr.将此溶液用盐酸稀释成每ml     

钒铝合金中钒量测定方法研究

建立了以盐酸、硝酸混合酸分解试样,在6～7 mol/L的硫酸酸度下,用过硫酸铵氧化钒为五价,用硫酸亚铁铵滴定法测定钒铝合金中钒量的方法.对试料量、硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度、硫酸酸度、过硫酸铵溶液用量等测定条件进行了选择和优化,确定了最佳试验条件.方法用于钒铝合金样品中钒量的测定,相对标准偏差(RSD,n＝8)小于0.2％,加标回收率在99.8％ ～ 100.7％,能够完全满足仲裁分析和炉前快速分析的检验要求.与高锰酸钾氧化法相比,该方法操作简便,药品试剂消耗量少,分析效率更高.     

ICP-AES法测定氧化铁粉中的硅、铝、钙、锰和硫

研究了ICP-AES法测定氧化铁粉中硅、铝、钙、锰和硫的实验条件.用浓盐酸直接分解氧化铁粉样品,溶解速度快,空白低.以高纯Fe2O3打底作工作曲线,相关系数r达0.9999.硅、铝、钙、锰氧化物的检测限可达0.0004%～0.001%,硫酸根的检测限为0.004%.采用所拟订的方法测定氧化铁粉中痕量硅、铝、钙、锰和硫, 具有较高的准确度和精密度.     

对氟苯基荧光酮的合成及其分析应用研究——光度法测定钢铁中的钼

本文提供了新试剂对氟苯基荧光酮的合成方法.研究了钼(Ⅵ)—对氟苯基荧光酮—溴化十六烷基三甲铵显色体系的分光光度性质及反应条件,并拟定了直接测定钢铁试样中钼(Ⅵ)的分析方法.     

锰硅合金中二氧化硅的快速分析方法

研究了硅钼蓝分光光度法测定锰硅合金中二氧化硅的快速分析方法。采用硝酸、氢氟酸溶解试样,使用饱和硼酸消除氟的干扰,在选定的试验条件下,100 mL显色溶液中,二氧化硅在0~500μg符合比尔定律。方法快速准确,操作简便,用于锰硅合金中二氧化硅的日常检测,可获得满意结果。     

纯钨及其化合物中微量硅的测定

钨、三氧化钨、钨酸钠以及纯钨及其化合物中微量硅的测定,文献采用国产717强碱性[SO_4]~(-2)型阴离子交换树脂吸附钨,1.5N氢氧化钠淋洗硅,然后用硅钼蓝法测定。因氢氧化钠试剂难以纯化,空白值大。本文以[Cl~-]型吸附钨,以水淋洗硅,又参照文献的测定方法,从而降低了空白值,提高了灵敏度,可测定0.00X％的硅。