热处理气氛对(Bi,Pb)2Sr2Ca2Cu3Oy超导带材晶粒尺寸及相组成的影响

采用粉末装管法(PIT)制备(Bi,Pb)2Sr2Ca2Cu3Oy(Bi-2223)超导带材,通过X射线衍射仪、扫描电镜研究热处理气氛对Bi-2223晶粒尺寸、结晶度及相组成的影响.研究结果表明:采用空气热处理有利于Bi-2223晶粒的长大;采用7.5%O2-Ar气氛热处理带材中存在较少的非超导相,且Bi-2223的结晶度较高;通过一种复合气氛热处理(热处理过程中使用两种气氛),带材Bi-2223晶粒尺寸较大且非超导相较少.工艺优化后最终带材的临界电流密度超过20000A/cm2(自场,77K).     

高压烧结对Bi-2223/Ag高温超导带材临界电流与力学性能的影响

研究了高压烧结对Bi-2223/Ag高温超导带材临界电流以及力学性能的影响。结果表明:高压烧结使带材的临界电流提升了30%,抗拉强度提升到104MPa,带材临界弯曲应变从0.54%提升到0.91%。采用XRD常规扫描、Omega扫描以及SEM等手段分析了带材电学性能和力学性能提升的原因。实验结果发现:高压烧结有利于Bi-2223相的形成,从而使Bi-2223的相含量增加,残余的Bi-2212相的含量减少;常压烧结和高压烧结后的带材中Bi-2223相晶粒的半高宽分别为6.5°和5.6°说明高压烧结的带材中的Bi-2223晶粒排列更加整齐;此外,通过观察带材的纵截面发现高压烧结使带材内部更加致密。正是三方面的共同作用大幅度提升了带材的临界电流以及力学性能。     

Bi（2223）／Ag带材均匀性连续检测

对超导Bi（2223）／Ag带来说，由于包套银和Bi（2223）超导陶瓷粉末间机械性能的明显区别，及加工变形工具中应力应变的不均匀分布，使得复合体的应变过程变得十分复杂，个别芯丝的变形变得不均匀，再加上2223相的片状晶特征和陶瓷芯丝在纽构方面和密度上的区别，使Bi（2223）／Ag带中的传输电流呈不规则分布，最终带子沿长度方向局部临界电流密度地会有差别，影响起导带整体的应用性能．为了改善这种不均匀性，提高其带材性能，人们采用各种手段研究带材的不均匀性，最近斯洛伐克的研究者介绍了他们采用四引线法结合合尔探头陈列组成的可…     

Bi（2223）／Ag带材结构和电流传输机制

在过去几年中，人们已充分地研究了粉末装管（OPIT）工艺制备的Bi（2223）／Ag带材．制备高电流密度的带材要求机械变形（压制或轧制）结合随后的多次热处理．最佳工艺通常是经验性的，并且，在许多情况下，一些工艺细节还不能完全被人们所理解．但是，一般认为，要使片状2223晶粒有序排列，变形是必要的．品位有序排列被认为是提高传输电流密度的主要因素之一．变形也增加超导芯的密度，因而增加超导芯的连接性，高密度和良好的连接性均增加临界电流密度几．总之，在高性能2223带材的制造过程中，变形是一个有益的工序．然而，如果变形…     

高2223相含量粉末扩散连接BSCCO带材

采用压制和高温烧结工艺获得了2223相含量达88.5%的粉末中间层,压制工艺有利于提高粉末中2223相的含量.用上述粉末实现了61芯BSCCO带材的超导扩散连接.结果表明,当连接温度为800℃、保温时间为2 h及压力为3 MPa时,接头平均超导连接效率CCRo可到达49.9%;粉末中2223相含量增加,接头连接效率提高.连接参数对接头显微组织的影响既明显又复杂.     

含铅化合物在BSCCO粉末热处理中的形成与氧释放及吸收关系

为了提高(Bi，Pb)-2223／银超导带材的传输性能，其制备工艺近几年有很大的改进。目前采用PIT法，制备的150m长的(Si，Pb)-2223／银超导带材，在77K和自场下，工程电流密度Jc达到了18kA／cm^2。Bi-2223带材的质量，主要依赖于前驱粉末、机械变形、退火气氛、温度、时间及精确的升温和降温速率等工艺参数。关键是要控制(Bi，Pb)-2223相的形成。     

中间变形对Bi-2223/Ag超导带材织构的影响

借助于扫描电镜和X射线衍射分析摇摆曲线，研究了Bi-2223／Ag单芯超导带材制备过程中中间变形对Bi-2223超导相织构的影响。结果表明，织构度与中间变形量的关系曲线呈现峰值变化规律。采用轧制进行中间变形，Bi-2223／Ag单芯带材的变形量εopt为14．3％时Bi-2223相织构最佳；采用压制进行中间变形，变形量εopt为10．7％时Bi-2223相织构最佳。中间变形后的带材经过最终热处理，其Bi-2223相的织构得到进一步改善。四引线法临界电流密度测量结果表明，其与带材的织构度成正对应关系。     

氧分压分析法鉴定(Bi,Pb)2Sr2Ca2Cu3Ox超导前驱粉性能

利用氧分压分析法对（Bi,Pb）2Sr2Ca2Cu3Ox。超导前驱粉的放氧量进行了定量计算,并考察了放氧量对Bi-2223带材临界电流密度Jc的影响。结果表明,前驱粉中富Pb相Ca2PbO4（简称CP）和（Bi,Pb）2Sr2Ca2Cu3Oy,（简称3221）的总量增加或CP相与3221相含量的比（CP：3221）下降,都导致放氧量增加。放氧量与Jc之间存在直接对应关系：当放氧量为0．32mL／g时带材的Jc最高,放氧量过高或过低均对Jc不利。相应地,可以通过定量计算前驱粉的放氧量预测带材的Jc进而鉴定前驱粉性能。     

4．2K直流背景场下Bi2223超导带材的交流损耗

研究了Bi2223高温超导带材在4．2K和外加直流背景场条件下的交流损耗。讨论了磁场、电流、基体电阻率、超导芯的数目等因素对交流损耗的影响。所有的测量都在4．2K下进行，外加磁场的幅值最大是5T，损耗的测量采用传输电流法。     

冷却速率对(Bi,Pb)-2223/Ag超导带材微观结构和性能的影响

研究了(Bi,Pb)-2223/Ag带材在第1次热处理后,不同的冷却速率对其输运性能和微观结构的影响。利用XRD、SEM等分析手段对样品进行表征。结果表明：随着冷却速率的降低,带材中的2201相不断减少直至消失,而Ca2PbO4相的含量却不断增加;与此同时,带材中第二相粒子的尺寸也不断增大。带材的输运电流测量表明,随冷却速率（对数坐标）的降低,样品的临界电流密度线性增加,同时,带材在磁场下的性能也不断提高。这是由于慢冷导致(Bi,Pb)-2223/Ag带材的晶粒连接性变好和磁通钉扎能力提高造成的。     

Critical current enhancement in Bi-2223/Ag superconducting tapes by controlling its first sintering process

Microstructural evolution of the Bi-2223 phase, liquid phase and secondary phase in the first sintering process has been studied by means of XRD and SEM/EDS. Experiments show that the first sintering temperature and time have a great influence on the Bi-2223 phase formation. The cooling rate after the first sintering process determines the type and grain size of the secondary phases, which in turn decides the critical current of the fully reacted tapes. The fast cooled sample contains a few secondary phase particles with very small size, whereas the slow cooled sample produces large CuO particles. The (Ca,Sr)₂CuO₃ and (Ca,Sr)₁₄Cu₂₄O₄₁ phases are easy to deform, while CuO phase particle has a high hardness and is difficult to deform during uniaxial press. The critical current is largely improved by controlling the cooling rate of the first sintering process.     

部分熔化处理工艺对（Bi，Pb）-2223／Ag带材相组成和微结构的影响

通过部分熔化处理工艺和普通两段热处理工艺的对比研究，分析了部分熔化处理工艺在不同热处理阶段对(Bi，Pb)-2223/Ag带材相组成和微结构的影响。实验结果显示，在熔化温度下，部分(Bi，Pb)-2212相发生分解，分解为(Sr,Ca)2CuO3相、(Sr，Ca)Cu2O3相和富(Bi，Pb)液相，与此同时(Sr,Ca)2CuO3相和(Sr，Ca)Cu2O3相快速长大。随着冷却和成相处理，(Sr,Ca)2CuO3相和(Sr,Ca)Cu2O3相长大到一定尺寸，各相系统达到平衡后，就不再长大，并和部分液相反应，重新生成具有良好取向的(Bi，Pb)-2212相。在成相处理阶段，(Bi，Pb)-2212相转化为(Bi，Pb)-2223相，同时生成的(Bi，Pb)-2223相继承了(Bi，Pb)-2212相的良好取向，使(Bi，Pb)-2223相织构得以改善，致密度得到提高，结果最终带材的性能得到提高。通过部分熔化处理工艺处理的带材Ic达到51A，而普通两段热处理工艺处理的带材Ic为36A，Ic提高了约40％。     

熔化处理温度对银包套带材中（Bi，Pb）-2223相熔化分解-再形成行为的影响

应用X射线衍射（XRD）和扫描电镜／能谱分析（SEM／EDS）研究了7．5％O2-Ar条件下，熔化处理温度对银包套单芯带材芯部（Bi，Pb）-2223（简称2223）相的分解及再形成行为的影响。结果表明，适当温度下，2223相部分熔化生成一种类似于（Bi，Pb）-2212的液相和碱土铜酸盐（AEC），主要是（Sr，Ca）14Cu24O41（14：24-AEC）和（Ca，Sr）2CuO3（2：1-AEC），对于这一高温超导相的可逆再形成至关重要。随着熔化处理温度的升高，2223相熔化分解生成的液相的成分经历了从介于2223和2212计量比之间向2212，并进一步向2201计量比的演变过程。2223相易于从类似于2212的液相中析出，而从接近2201计量比的液相中更易于生成2212相。2223相从过度熔化生成的液相中再形成经历了两个途径：一是直接从液相中析出，二是由冷却过程初期形成的2212相转变而来。     

“双粉法”制备Bi—2223／Ag带材中CaCuO2最佳含量的确定

采有“双粉法”制备Bi-2223/Ag带材,通过对2212和CaCuO2的不同配比研究,确定了双粉法中CaCuO2的最佳含量,实验结果表明：当前驱粉中CaCuO2相过量5%时,带材的临界电流密度比CaCuO2无过量时高10%左右。这主要是因为在反应过程中,过量的CaCuO2会提供较丰富的液相,促使2212→2223转变过程进行得更彻底。且转变速度提高;但过量值较大（10%～15%)时,过多的液相会导致杂相的偏聚,大尺寸的杂相粒子使其周围的2223相织克构度,晶粒连接性较差,带材的临界电流密度下降。     

颗粒尺寸对多晶La2／3Ca1／3Mn1-xCuxO3低场磁电阻的影响

采用溶胶-凝胶法制备了不同颗粒尺寸的La2/3Ca1/33Mn1-xCuxO3(x=0.04)系列试样。X射线衍射实验说明Cu掺杂和不同温度烧结没有改变晶体的结构。电阻-温度实验曲线表明，随颗粒尺寸的减少，半导体-金属转变温度（Tp）向低温方向移动。磁电阻曲线显示，随颗粒尺寸的减少，与颗粒晶界有关的磁电阻在25K恒温、0.4T低场下由25%增加到了51%。实验结果表明，在La2/3Ca1/3MnO3中少量Cu掺杂和小颗粒尺寸可以实质性地提高与颗粒晶界有关的低场磁电阻效应。     

前驱粉的相组成对Bi（Pb）-2223／Ag带材的微观结构和性能的影响

通过改变粉末的最终烧结温度制备出不同相组成的前驱粉。研究了前驱粉的相组成对Bi(Pb)-2223／Ag带材性能和带材微观结构的影响；从而得出装管前粉末的最佳相组成为：(Pb)2212主相加上一定量的第二相[Ca2PbO4和(Sr，Ca)CuO]，不含2201和2223相。前驱粉的最佳烧结温度应刚好低于2223相的起始成相温度820℃。制备出的最高带材性能Jc达到12kA／cm^2。     

TEM Study on the Ag-BSCCO Interface of Silver-sheathed Bi-2223 Superconducting Tape

ＴＥＭＳｔｕｄｙｏｎｔｈｅＡｇＢＳＣＣＯＩｎｔｅｒｆａｃｅｏｆＳｉｌｖｅｒｓｈｅａｔｈｅｄＢｉ２２２３ＳｕｐｅｒｃｏｎｄｕｃｔｉｎｇＴａｐｅＷａｎｇＪｉｎｇ，ＬｉｕＡｎｓｈｅｎｇ，ＷａｎｇＸｉａｏｈｕａ，ＺｈｏｕＹｉｒｕ（王敬）（刘安生）（王晓...     

Microstructure and properties of Bi-2223/Ag/Ni tapes

To reduce the production cost of Bi-2223 superconducting tapes, Bi-2223/Ag/Ni tapes were fabricated by the powder-in-tube process. The effect of heat treatment on the microstructure and critical current of the Bi-2223/Ag/Ni tapes were studied. The phase compositions of the samples were characterized using XRD. The microstructure was observed using SEM. Experimental results indicate that higher temperature is more conducive to the formation of Bi-2223 phase at an atmosphere of 8.5% O 2 . After the two-step heat treatment, the critical current of samples is about 67.5 A.     

Bi系高温超导体中非公度调制结构相的空间群测定

采用会聚束电子衍射 (CBED) 对Bi--2212相和Bi--2223相中具有非公度调制结构的超胞结构进行了测定. 测定结果表明: 具有 A型调制结构Bi--2212相超胞的点群是2mm, 空间群是I2mm; 具有B型调制结构Bi--2223相超胞的点群是mmm, 空间群是Ibmm. 结合实验结果讨论了摇摆曲线对CBED图对称性的影响, 并指出: 采用CBED测定晶体结构的对称性时, 应以高阶Laue线为依据, 而不应依 靠0层盘内摇摆曲线的对称性. CBED图模拟结果表明: Bi--2212相CBED图显示的是调制结构超胞的对称性, 而不是亚胞的对称性.