聚酰胺分离纯化葡萄籽原花青素及部分产物组分构成的初步研究

以聚酰胺柱层析方法研究了上样流速、洗脱流速、丙酮浓度对聚酰胺吸附和洗脱原花青素的影响，并以HPLC—MS联检技术初步研究了20％和40％丙酮洗脱片段中的成分构成。结果显示，上样流速为0．44mL/min，在洗脱流速约为ImL/min条件下以80％丙酮洗脱时聚酰胺对原花青素的吸附和洗脱效果较好；以HPLC—MS技术在20％丙酮洗脱片段中检出儿茶素、表儿茶素和两种二聚体，而在40％丙酮洗脱片段中检出四种二聚体。     

大孔树脂-聚酰胺分离纯化红树莓籽低聚原花青素及其体外模拟胃、肠消化

采用大孔树脂对红树莓籽原花青素进行分级及初步纯化,再利用聚酰胺对低聚原花青素进行二次纯化。结果表明,吸附红树莓籽原花青素粗提物的大孔树脂经40%乙醇洗脱得到低聚原花青素,再经60%乙醇洗脱得到高聚原花青素。聚酰胺二次纯化最适参数为:上样液质量浓度2 mg/mL,上样流速1.5 mL/min,上样液体积100 m L;解吸剂乙醇体积分数70%,解吸流速1.5 mL/min,解吸剂体积150 mL,低聚原花青素纯度从52.36%提高到71.09%。模拟胃消化0～2.5 h和肠消化0～3.0 h,低聚和高聚原花青素释放量逐渐升高至14.23,5.02 mg/g和27.79,12.62 mg/g,表明胃蛋白酶、胰酶和胆汁可促进低聚及高聚原花青素的释放。胃、肠消化过程中,低聚原花青素释放量均远超高聚原花青素,说明低聚原花青素更利于释放,更利于人体吸收利用。     

鸡血藤原花青素的纯化及活性评价

采用大孔吸附树脂对鸡血藤原花青素进行纯化,并对原花青素纯度、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH）自由基清除活性及α-葡萄糖苷酶抑制活性进行评价。比较3 种大孔吸附树脂对原花青素静态吸附及解吸附能力,从D101、X-5及AB-8树脂筛选出X-5型树脂用于纯化。对X-5型树脂的动态吸附及解吸附条件进行优化,获得最适条件为：上样质量浓度6.00 mg/mL,上样流速2 BV/h,上样量10 BV,洗脱流速1 BV/h,洗脱剂用量2 BV。利用不同体积分数乙醇洗脱可得到不同纯度的原花青素,其中70%乙醇纯化物原花青素纯度最高,具有最强的DPPH自由基清除活性及α-葡萄糖苷酶抑制活性。相关性分析表明原花青素可能是鸡血藤抗氧化及抑制α-葡萄糖苷酶的主要活性成分。     

不同纯度花生红衣原花青素的制备工艺研究

研究了AB-8大孔吸附树脂分离纯化得到不同纯度花生红衣原花青素的制备工艺,并对产物进行了HPLC-MS分析鉴定。结果表明:最佳分离纯化条件为上样流速0.5 m L/min、洗脱流速1.0 m L/min、洗脱液20%和40%乙醇溶液,解吸后得到的原花青素纯度分别为98.7%和86.2%;此外,不同的收集方式也可得到不同纯度的原花青素;经AB-8大孔吸附树脂分离得到的纯化物均为低聚体原花青素,20%乙醇纯化物的主要成分为A型原花青素二聚体和A型原花青素三聚体,40%乙醇纯化物的主要成分为A型原花青素二聚体和A型原花青素四聚体。     

二次柱层析制备高纯度树莓籽原花青素的工艺

为制备高纯度树莓籽原花青素,通过静态吸附实验从8种大孔吸附树脂中筛选出HPD100C型树脂对树莓籽原花青素吸附量大、解吸率高,适合于树莓籽原花青素的富集。通过动态吸附实验得到其最佳吸附条件为上柱料液pH5、上柱速率0.5mL/min、40%乙醇以1.5mL/min的流速进行洗脱。将经过大孔树脂层析分离纯化的原花青素粗品经聚酰胺柱分离,60%乙醇洗脱得到的原花青素纯度达92%,可得纯度为57%的原花青素。     

大孔树脂法分离纯化大血藤中原花青素

采用大孔树脂法提取和纯化大血藤中原花青素,以吸附及解吸附能力为指标,比较D101、HPD100、X5、AB8、及ADS17五种大孔树脂对原花青素的吸附效率,通过单因素实验考察上样流速、上样浓度、洗脱流速、洗脱剂用量及洗脱剂体积分数对提取原花青素含量的影响,优选树脂的动态吸附及解吸附条件,并评价提取得到原花青素的纯度。结果表明,HPD100树脂对大血藤中原花青素的吸附和解吸附效果最好,上样流速2 BV/h,上样浓度6 mg/m L,洗脱流速1 BV/h,洗脱剂用量2 BV的纯化效果最好,100%乙醇的洗脱量最大,得到原花青素的纯度是粗提物的1.76倍。     

大孔吸附树脂分离花生种皮原花青素的研究

研究比较了4种大孔吸附树脂对花生种皮原花青素分离的影响,筛选出最适的分离原花青素大孔吸附树脂AB-8型,并确定了AB-8型大孔吸附树脂的最佳工艺条件:样品浓度为2.5 mg/mL,上样流速为0.5 mL/min。采用20%、30%、50%浓度的乙醇溶液进行洗脱,得到3个不同的原花青素洗脱级分别为PSPP1、PSPP2、PSPP3,其中原花青素的含量分别为75.26%、84.50%和90.18%。通过薄层层析分析得知,提纯的原花青素样液有三条谱带,初步推断为单体、低聚体混合物及高聚体。     

聚酰胺分离纯化茶黄素类物质研究

本实验利用聚酰胺分离茶黄素类,研究发现其最佳的分离条件为:上样量250mg/50ml聚酰胺,上样浓度20%,洗脱剂为甲醇:氯仿:丙酮:冰醋酸=3:5:8:0.5,等度洗脱,流速0.6BV/h。得到TF、TF-3’-G两个组分,含量分别为93%、85%。这是一种简单、有效的茶黄素类分离方法。     

酒花中原花青素的提取纯化研究

建立了酒花中原花青素的初步提取方法。以乙醇为萃取剂的有机溶剂萃取最佳条件为:pH为4.0～4.2,萃取剂乙醇浓度为50%,萃取温度85℃(沸腾),萃取时间2h,料液比为1:20。得到酒花中原花青素粗提液,用大孔吸附树脂(φ10×200mm)为填料的层析柱进一步分离提纯。从国产ADS-8、ADS-17、ADS-21、AB-8和D101五种不同大孔吸附树脂中选择分离效果最好的AB-8树脂,进行原花青素粗提液的层析柱动态吸附实验,得到最佳大孔树脂吸附分离条件为:柱体积为14.5mL,酒花粗提液原花青素浓度为1.8mg/mL时,上样量为3mL,上样流速为20mL/h,洗脱剂乙醇浓度为100%,洗脱流速为60mL/h,洗脱剂用量为70mL。     

大孔吸附树脂法分离纯化葡萄籽中原花青素

研究大孔吸附树脂法纯化分离原花青素的工艺条件及参数。采用香草醛-硫酸方法进行分光光度法测定,考察AB-8大孔树脂对原花青素的吸附率、吸附量、解吸附率、纯度。结果表明:上样液中原花青素含量在4.5 mg/mL~6.5 mg/mL范围较为合适,当AB-8树脂与提取液的比例为1∶10(g/mL),上样流速为1.5 BV/h,吸附时间为8 h时,吸附率达到95%以上;以40%乙醇溶液为洗脱剂,洗脱剂用量为6 BV,解析率为99%,此条件下得到的固体纯度为94.7%,用AB-8型大孔树脂分离,纯化原花青素的方法可行。     

大孔树脂对马尾松树皮原花青素的吸附分离特性

选对马尾松树皮原花青素具有较好吸附和解吸能力的大孔吸附树脂,测定不同温度时的吸附等温线和不同起始浓度下的吸附动力学曲线等,研究几种大孔吸附树脂对马尾松树皮原花青素吸附过程的吸附动力学特征.并确定其最佳吸附及脱附条件.结果表明:LSA-10型弱极性大孔吸附树脂对马尾松树皮原花青素有较好的吸附和解吸效果.动力学结果表明:吸附平衡数据符Freundlich吸附等温方程、Langmuir平衡吸附速率方程,相关性均良好.最佳吸附条件为:pH值7,上样流速为1 mL/min,上样浓度10 mg/mL～12.5 mg/mL,洗脱流速为1.5 mL/min,研究结果对优化原花青素的分离纯化工艺有一定的指导作用.     

聚酰胺分离纯化黄栌叶漆黄素工艺研究

以漆黄素吸附率、洗脱率为指标,研究聚酰胺树脂分离纯化黄栌叶漆黄素的工艺。从静态吸附和动态吸附两个方面,考察上样流速、样品浓度、洗脱剂浓度及用量对漆黄素纯化工艺的影响。确立了聚酰胺分离纯化黄栌叶漆黄素的最佳工艺条件:上样流速1mL/min,样品浓度0.535 8mg/mL,上样量2BV,洗脱剂为70%的乙醇,洗脱剂用量4BV。黄栌叶粗提物在最佳条件下精制3次后漆黄素含量由粗品的10.30%升高到了79.82%,纯度提高了6.75倍。     

原花青素在X-5树脂上吸附性能的研究

研究了葡萄籽提取液中的原花青素在X-5大孔吸附树脂上的吸附行为。对静态吸附特性的研究表明,在实验条件下吸附等温线符合Freundlich吸附等温方程式。当平衡质量浓度为180mg/mL时,吸附平衡时间约为3h。对动态吸附特性的研究表明,当以0.5BV/h流量通过吸附床时,动态吸附量比静态吸附量低16%。用40%乙醇溶液洗脱吸附在树脂上的原花青素,洗脱率为86.1%,原花青素含量高于80%。     

葡萄籽原花青素的分离纯化及其抗氧化活性研究

本文以脱脂葡萄籽为原料从中提取原花青素,研究用大孔吸附树脂对原花青素分级纯化方法,以及纯化的原花青素产品清除超氧阴离子自由基、亚油酸体系的抗氧化等方面的抗氧化活性。结果显示:ADS-8大孔树脂对葡萄籽原花青素具有较强的吸附能力,得到的产物纯度达95%以上,是分离葡萄籽原花青素较理想的吸附剂;20%和40%的乙醇原花青素洗脱液具有很强的清除O2-·的能力,抑制邻苯三酚自氧化率分别达88.35%和67.2%,说明葡萄籽原花青素为抗自由基的有效活性成分;在亚油酸体系中,OPC’s的抗氧化能力高于VC和VE。     

大孔吸附树脂对苹果原花青素吸附分离的特性

研究了通过大孔吸附树脂纯化苹果中原花青素柱层析的最佳条件。结果表明 ,D2 82 1树脂分离原花青素的效果较好。以体积分数 70 %乙醇为洗脱剂 ,洗脱速度为 2mL/min ,上样液pH为 4时 ,树脂分离得到的提取物中原花青素含量为 67 9%,提取物得率为 0 1 1 %。     

葡萄籽原花青素的分离纯化研究

对4种大孔吸附树脂吸附葡萄籽原花青素的性能进行了筛选,研究了AB-8树脂对原花青素的分离条件,在上样浓度为7．5mg／mL,吸附时间为4h,吸附流速为3BV／h,用25％～30％浓度乙醇进行洗脱时,得到纯度大于95％、低聚体含量为67．82％的原花青素样品。     

聚酰胺树脂分离纯化芹菜黄酮的工艺研究

利用聚酰胺树脂分离纯化芹菜粗黄酮,探讨聚酰胺柱层析分离条件,确定聚酰胺柱分离纯化芹菜黄酮的最佳工艺参数.采用紫外分光光度法测定分离纯化过程中黄酮含量的变化.评价聚酰胺树脂吸附与解析性能和洗脱剂浓度、洗脱流速对洗脱率的影响.采用高效液相色谱检测芹菜粗黄酮经聚酰胺树脂吸附纯化后芹菜黄酮的纯度.用0.82 8 ms/mL芹菜粗黄酮溶液,以0.5 mL/min的流速上样后3倍体积的水洗去杂质,然后用3倍体积的40%乙醇以1 mL/min流速洗脱,收集浓缩干燥,芹菜黄酮含量达到80%.     

大孔吸附树脂纯化黑果枸杞中的原花青素

采用大孔吸附树脂对黑果枸杞中的原花青素粗提液进行纯化。以吸附能力和解吸附能力为指标,考察了AB-8,D130,D101,HPD100,D101-1和聚酰胺6种树脂对原花青素的纯化效果;以解吸能力为指标,考察洗脱剂体积分数、洗脱流速对洗脱效果的影响。结果表明,以D101树脂可用于黑果枸杞中原花青素的纯化,静态吸附以后,使用95%的乙醇,在2.5 BV/h的洗脱速度下,用4.0 BV进行洗脱,原花青素纯度由31.33%提高至68.03%;通过乙酸乙酯萃取可制得低聚原花青素样品,其平均聚合度由8.98降低至3.17,用HPLC方法可检测到低聚物中含有儿茶素、表儿茶素、原花青素B2等重要的原花青素单体和低聚物,根据峰面积计算三种物质的总含量达18.73%。     

麦芽中原花青素的提取纯化

为更好地研究麦芽来源的原花青素性质,建立了麦芽中原花青素的提取方法,用AB-8大孔吸附树脂对提取液分离纯化,进行动态吸附解吸实验,得到以乙醇为萃取剂的有机溶剂萃取佳条件为:乙醇体积分数60%,提取温度85℃(乙醇处于沸腾状态),料液比为1∶25(g∶mL),提取时间1.5 h。AB-8大孔吸附树脂动态吸附条件:样品质量浓度0.57 mg/mL,上样流速0.5 mL/min。动态解吸条件:洗脱剂乙醇体积分数60%,洗脱流速为1 mL/min,洗脱剂体积为65 mL,麦芽原花青素回收率可达95.2%,干基含量(纯度)为67.58%。     

大孔树脂串联吸附原花青素和茶皂素的工艺研究

采用大孔树脂分级串联的方法吸附茶壳提取液中的原花青素和茶皂素,经试验得到最佳工艺条件:将茶壳提取液经过DM–130大孔树脂进行1级吸附,调节上柱液中茶皂素的浓度为1.5 mg/m L,pH为6,吸附流速为1.5 BV/h,吸附完毕后采用50%乙醇进行洗脱,洗脱液浓缩干燥后得到纯度为85.6%的茶皂素产品。收集流出液并经S–8树脂进行2级吸附,调节上柱液中原花青素的浓度为1 mg/m L,pH为4,吸附流速为2 BV/h,吸附完毕后采用30%乙醇进行洗脱,洗脱液浓缩干燥后得到纯度为73.7%的原花青素产品。