酰胺型Gemini表面活性剂的合成与性能

以十二胺为原料经加成、酰胺化等均相反应合成了酰胺型羧酸盐Gemini表面活性剂N,N′-双十二烷基己二酰胺丙酸钠(DLAP-12),考察了反应温度、反应时间、投料比等因素对酰胺化反应的影响。实验得到的最佳工艺条件为:n(N-十二烷基-β-氨基丙酸甲酯)∶n(己二酰氯)=2.3∶1,反应温度35℃,反应时间5h,在该条件下,己二酰氯转化率为81.65%。性能测定结果表明,25℃时,表面张力30.2mN/m,临界胶束浓度4.2×10-5mol/L,润湿力73.9s,罗氏泡沫高度164mm。     

N,N′-双(十八烷基二甲基)-1,2-二溴化己二铵盐双子表面活性剂的合成及应用研究

以十八叔胺与1,6-二溴正己烷为原料合成了双子表面活性剂N,N'-双(十八烷基二甲基)-1,2-二溴化己二铵盐(C18-6-C18·2Br-)。产物经红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1HNMR)和元素分析进行了确证。通过表面张力法测定了C18-6-C18·2Br-和十八烷基三甲基氯化铵(1831)的临界胶束浓度,测试结果表明:C18-6-C18·2Br-具有较高的表面活性,其临界胶束浓度为2.13×10-5mol/L,γCMC为39.1 m N/m,C18-6-C18·2Br-的临界胶束浓度较1831低一个数量级。对C18-6-C18·2Br-和水杨酸钠、氯化钾组成的清洁压裂液体系进行了性能研究。结果表明:双子表面活性剂在较低浓度时可形成稳定耐高温的胶束,具有良好的耐剪切能力,在110℃、170 s-1下连续剪切60min,表观黏度依然保持在60 m Pa·s左右;破胶性能良好,压裂液遇到煤油和盐水后可迅速破胶,残渣几乎为零,可较大程度地减小对地层的伤害;岩心伤害实验说明该压裂液体系对地层的伤害较小。说明该压裂液是一种耐温性能良好、黏弹性较好的低伤害压裂液。     

一种酰胺型Gemini表面活性剂的合成及性能

以十二胺、丙烯酸甲酯、2,6-吡啶二甲酸为主要原料,经过加成、酰胺化、皂化等反应合成了一种酰胺型Gemini表面活性剂N,N’-双十二烷基-2,6-吡啶二酰胺丙酸钠(DLP-12)。经单因素变量考察得出该反应的最佳反应条件为:n(N-十二烷基-β-氨基丙酸甲酯)∶n(2,6-吡啶二甲酰氯)=2.4∶1,40?℃下回流反应8?h。在此条件下DLP-12的产率为68.14%。性能测定的结果表明,在25,35和45?℃时,此种新型Gemini表面活性剂的临界胶束浓度分别为9.1×10-5,9.5×10-5和9.7×10-5?mol/L,与之对应的表面张力分别为33.7,32.4和31.1?mN/m,最大表面过剩(Γmax)随着温度的升高而减小,临界堆积参数(CPP)的值表明表面活性剂自组装形态实现由层状结构向棒状结构过渡。25?℃时,以液体石蜡和正辛烷作为油相所测得的乳化性能分别为277和252?s,罗氏泡沫高度为141?mm。     

聚乙二醇双子表面活性剂合成与评价

本文以二乙醇胺、溴代十二烷为原料合成N,N-二羟乙基十二烷基叔胺中间体,然后将N,N-二羟乙基十二烷基叔胺与聚乙二醇进一步反应合成聚乙二醇双子表面活性剂,得到一种既能降低表面张力,又能增加水相流动黏度的新型双子表面活性剂。通过红外光谱、热分析和产品性能评价,证实合成产物为季铵盐阳离子双子表面活性剂。聚乙二醇双子表面活性剂表面张力≤24m N·m~(-1),临界胶束浓度(cmc)≤5×10~(-5)mol·L~(-1)。室内驱油实验表明,采收率提高19%以上。     

酮撑联接的双季铵盐表面活性剂性能研究

研究了酮撑联接的双季铵盐表面活性剂(WG04系列)的表面活性,考察了WG04/SDS、WG04/聚合物及WG04/聚合物/Na2CO3复合体系的协同效应。结果表明,WG04系列表面活性剂具有较高的表面活性,其水溶液的临界胶束浓度比传统离子表面活性剂低1~3个数量级。其中,WG04-12的cmc为8.9×10-4mol/L,γcmc为28.7 mN/m。复配体系的cmc比相应的WG04水溶液要低,获得明显的表面活性增益。     

双十二烷基对苯二甲酰胺丙酸钠的合成与性能研究

以十二胺、丙烯酸甲酯、对苯二甲酰氯等为主要原料经加成、酰胺化、皂化等反应合成了酰胺型羧酸盐Gemini表面活性剂——N,N′-双十二烷基对苯二甲酰胺丙酸钠(SDPA-12)。经单因素考察酰胺化反应得出最佳工艺条件为:n(N-十二烷基-β-氨基丙酸甲酯)∶n(对苯二甲酰氯)=2.2∶1,35℃回流反应8h,收率68.7%;经红外光谱、元素分析和核磁共振波谱对产物结构进行了确认。性能测定表明,25℃时SDPA-12的表面张力为27.09mN/m,临界胶束浓度为1.83×10-5mol/L。     

电化学可逆表面活性剂二茂铁烷基胺的制备及性能

N,N-二甲基二茂铁基甲胺分别与溴代辛烷、溴代十二烷、溴代十四烷和溴代十六烷反应,合成了4种二茂铁表面活性剂:N,N-二甲基二茂铁甲基辛烷基溴化铵(Fc8)、N,N-二甲基二茂铁甲基十二烷基溴化铵(Fc12)、N,N-二甲基二茂铁甲基十四烷基溴化铵(Fc14)和N,N-二甲基二茂铁甲基十六烷基溴化铵(Fc16)1。HNMR与元素分析结果表明,Fc8、Fc12、Fc14和Fc16的分子结构与理论结构吻合,质量分数96%;分别测定了4种化合物在还原态(I+)和氧化态(I2+)的表面张力,结果表明,该化合物在还原态具有良好的表面活性,其临界胶束浓度分别为5.92、0.67、0.46和0.07 mmol/L,仅为相应的直链季铵盐阳离子表面活性剂CMC值的1/40、1/25、1/5和1/15;而在氧化态时表面活性不明显。通过该化合物在氧化态和还原态的表面张力曲线的对比,表明该化合物具有良好的可逆变化能力。因而,可以调节化合物所处的氧化态或还原态,控制其表面活性。     

对-烷基-苄基聚氧乙烯醚羧酸甜菜碱的合成与表面活性

以脂肪酸、苯、二缩三乙二醇为原料,经酰化反应、黄鸣龙还原反应、氯甲基化反应、威廉逊成醚反应、卤化反应、季铵化反应,合成出了3个对烷基苄基聚氧乙烯醚羧酸甜菜碱两性离子表面活性剂。用IR、1HNMR和ESI-MS对产物进行了结构鉴定。用Wilhelmy-plate法测定了30℃时它们在水溶液中的临界胶束浓度(CMC)和临界胶束浓度下的表面张力(γCMC)。实验表明,纯水溶液中表面活性剂的临界胶束浓度(CMC)为10-4～10-6mol/L,临界胶束浓度下的表面张力(γCMC)为27～30 mN/m;随着苯环上长链烷基碳数(n=8、10、12)的增加,CMC分别为1.12×10-4、1.51×10-5、6.21×10-6 mol/L;γCMC分别为27.9、28.4、29.9 mN/m。结果表明,该类表面活性剂具有比较好的表面活性。     

酯基Gemini型季铵盐表面活性剂的合成与性能

合成了一系列酯基Gemini型季铵盐表面活性剂烷基-α,ω-双(二甲基酰氧乙基溴化铵),标记为II-m-n(m=12,14;n=3,4,6);采用红外光谱和核磁共振进行结构表征.测定了相关的性能,结果表明,酯基Gemini型季铵盐表面活性剂具有很强的胶束生成能力,其临界胶束浓度(cmc)为2.63×10-4～ 4.17×10-4 mol·L-1(m=12)及2.88×10-5～ 4.46×10-5 mol·L-1(m=14),分别比相应的单季铵盐表面活性剂的临界胶束浓度低两个数量级;其泡沫稳定性、乳化性能和杀菌性明显优于相应的单季铵盐表面活性剂.     

N,N′-双椰油酰基乙二胺二乙酸钠的合成与性能研究

以乙二胺和氯乙酸为原料,在低温常压下合成乙二胺二乙酸(EDDA),再以EDDA与椰油酰氯反应制得N,N′-双椰油酰基乙二胺二乙酸钠。然后对产品的临界表面张力、起泡及稳泡能力、乳化能力及润湿渗透性能进行表征。在25℃时,N,N′-双椰油酰基乙二胺二乙酸钠溶液的临界表面张力为27.9mN·m-1,临界胶束浓度为7.1×10-4mol·L-1。该产品有优良的乳化性能、起泡稳泡性能及润湿性能,是一种优良的新型表面活性剂。     

两种对甲氧基苄基腺嘌呤类化合物的合成及表征

以对甲酚为原料,经对甲苯甲醚、对甲氧基苄基溴,再与腺嘌呤缩合,合成了N~6,N~9-二(对甲氧基苄基)腺嘌呤和N~6,N~6,N~9-三(对甲氧基苄基)腺嘌呤,利用红外光谱、核磁共振和质谱等检测手段对化合物的结构进行了表征,用萝卜子叶增重法测定了化合物的细胞分裂索活性,证明了2种对甲氧基苄基腺嘌呤类化合物都具有生物活性.     

5,5,5-三苯基-1,2-环氧戊烷的合成

以三苯基甲基氯为原料,采用环氧化合物取代法经3步反应得到标题化合物,产率61%。探讨了影响反应的多种因素,并找到了较好的合成条件。     

合成N-苯基马来酰亚胺的研究

以马来酸酐和苯胺为原料合成N-苯基马来酰亚胺(N-PMI)的过程中，采用对甲苯磺酸和硫酸铜为催化剂，对羟基苯甲醚为阻聚剂，并采用甲苯／二甲基甲酰胺混合溶剂，有效提高了N-苯基马来酰亚胺的产率。加入金属铜盐催化剂后，N-苯基马来酰亚胺的纯度提高到99．4％左右。同时研究了反应物摩尔比、催化剂用量以及混合溶剂配比等因素对合成N-苯基马来酰亚胺的影响。     

1,1,1,3,3,5,5,5-八氟戊烷的制备与应用

介绍了1,1,1,3,3,5,5,5-八氟戊烷的用途及合成方法.     

1-溴-5-苯基-四氮唑的合成

以苯甲腈、叠氮钠、溴等为原料,经偶合,溴化合成了1-溴-5-苯基四氮唑。研究了反应时间、反应温度、溶剂与反应物配比对产品收率的影响。实验表明:在n(苯甲腈)∶n(叠氮钠)=1∶1.1,1 mol NH4Cl催化,120℃下反应20 h可得到收率90%的5-苯基四氮唑。在n(5-苯基四氮唑)∶n(溴)∶n(氢氧化钠)=1∶0.97∶0.96,反应4 h,水作溶剂的条件下,可得到56.4%的1-溴-5-苯基四氮唑,两步反应后的总收率为49.1%。     

1-苯基-5-庚炔酮肟及其衍生物的合成（Ⅱ）

以2-甲基-1,3-环己二酮为原料经三氟甲磺酰化、开环、肟基化、醚化等反应合成得到了1-苯基-5-庚炔酮肟及其衍生物,每一步反应的收率均在90oA以上。用IR、1HNMR、13CNMR、元素分析对反应中间体和产物进行了结构表征。     

5-氟戊醇的合成试验

以 1,5-戊二醇、氢溴酸、氟化钾为原料,冠醚作催化剂制取 5-氟戊醇.通过正交实验给出第二步反应最佳条件为：反应时间 6 h,反应温度 40 ℃, w（催化剂） =8% （相对于 1, 5-戊二醇 ）, n（5-溴戊醇 ）： n（氟化钾 ）=1： 1.2. 5-氟戊醇的收率 88%.     

SiC原料颗粒级配对Si3N4结合SiC复合陶瓷材料的影响

采用SiC粉和Si粉高温氮化反应烧结制备Si3N4结合SiC复合陶瓷材料。研究四种SiC原料粉体(0-1mm、74μm、44μm、和0.5μm)中三种不同粒度不同含量颗粒级配对Si3N4结合SiC复合陶瓷材料的影响。通过X射线衍射仪和扫描电子显微镜对试样的物相和显微结构进行表征,并对试样的耐压强度等力学性能进行测试。结果表明:采用三种SiC较细粉体颗级配且如下组成:74μm的含量为5 wt%,44μm的含量为10 wt%,0.5μm的含量为35 wt%,所制备的Si3N4结合SiC陶瓷材料的基本烧结性能较好,其体积密度为2.43g/cm3,耐压强度为324MPa。     

1-溴-5-氯戊烷的合成方法研究

报道了采用无水氯化锌和硫酸复合催化剂 ,正庚烷作为卤代反应的分水剂 ,将 1,5 戊二醇同时用氯化氢和溴化氢卤化反应一步制取 1 溴 5 氯戊烷的实验结果。实验考察了反应温度、催化剂用量、原料气配比、卤化反应时间等因素对产物收率的影响。实验确定 :在反应温度为 95℃左右 ,采用浓硫酸 (0 5 % )和无水氯化锌 (2 0 % )复合催化剂 ,用HCl∶HBr(mol)为 3 0～ 3 5的原料气将 1,5 戊二醇卤化 ,反应 14h后产物中 1 溴 5 氯戊烷的含量达到 80 %以上。     

2-氯-5-(4-氯-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑-3-基)-4-氟苯甲醛的合成

2－氯－5－（4－氯－1－甲基－5－三氟甲基－1H－吡唑－3－基）－4－氟苯甲醛是合成除草剂的中间体，它可以通过以下2步反应制得：首先，4－氯－3－（4－氯－2－氟－5－甲基苯基）－1－甲基－5－三氟甲基－1H－吡唑在乙酸／乙酐混合溶剂中用三氧化铬氧化，然后，在乙醇／水混合溶剂中，用碳酸氢钠催化水解得目的的产物，2步反应总收率达到71．6％。