吡螨胺的合成与应用

介绍了广谱高效杀螨剂吡螨胺的物化性质、合成方法、毒性及在农作物上的应用。采用草酸二乙酯、丁酮、水合肼、硫酸二甲酯、对叔丁基苄胺等为主要原材料，经七步反应合成吡螨胺原药，总收率以草酸二乙酯计达到56％，产品纯度达到97．5％。试验结果表明，所选方法反应条件温和，操用简便，原料成本低，适合于工业化主产。     

吡螨胺的合成

吡螨胺是一种新型、高效的吡唑酰胺类杀螨剂,本文以中间体1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酸和4-叔丁基苄胺合成,起始原料丙酰丙酮酸乙酯和4-叔丁基苄氯,总收率为61.23%(以丙酰丙酮酸乙酯计)。     

吡螨胺中间体3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯的合成

研究了高效杀虫、杀螨剂吡螨胺中间体3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯制备的新方法.以硫酸二肼为原料,与丙酰丙酮酸乙酯在有机或无机酸的碱金属、碱土金属盐水溶液介质中于室温闭环得到吡唑衍生物.产品经分离后,母液循环套用.产品单程平均收率≥88%,含量≥85%.     

新杀螨剂吡螨胺的合成

新杀螨剂吡螨胺的合成周金培，李光熙，洪露，刘丽，李翔，夏定国（江苏省农药研究所，南京２１００３６）（南京电化厂）吡螨胺是一种快速高效的新型杀螨剂，对各种螨类和螨的发育全期均有速效和高效，持效期长、毒性低、无内吸性，但具有渗透性，对目标作物有极佳的选择...     

新型杀螨剂吡螨胺的合成研究

以草酸二乙酯、丁酮、水合肼和硫酸二甲酯为原料,经Claisen反应、Knorr环合法得到中间体3-乙基-1-甲基吡唑-5-羧酸乙酯(Ⅰ);(Ⅰ)经氯气氯化、水解、酰氯化和缩合反应,得到目标产物吡螨胺,总收率达40%(以草酸二乙酯计),产品纯度95%。采用的合成路线原料成本低,操作简便,适合工业化生产。     

新型杀螨剂—吡螨胺的开发

吡螨胺是日本三菱化学株式会社于1987年发现的具有吡唑羧酰胺结构的新型杀螨剂。 叶螨科、跗线螨科、尘螨科等植物寄生性螨类广泛分布于全世界,是果树、茶、棉花、蔬菜、谷类和花卉等作物的重要害虫之一。它的危害方式是刺吸植物组织液汁,使植物体受损,植物生长的基础机能——光合成受阻,导致作物的产量和品质降低,为此,就必须使用杀螨剂。另一方面,在植物寄生性螨类中,特别是叶螨每年繁殖代数增多,因为繁殖力旺盛易对药剂发生抗性,故而经常发生防除药剂的不足,人们期望有和现有杀虫剂没有交互抗性的杀螨剂。然而,新型高效杀螨剂创制的难度则越来越高。 日本三菱化学株式会社在研究过程中,发现吡唑羧酸胺类化合物对叶螨有较高的活性,这类化合     

吡螨胺中间体3—乙基—5—吡唑羧酸乙酯的合成

研究了高效杀虫、杀螨剂吡螨胺中间体3－乙基－5－吡唑羧酸乙酯制备的新方法。以硫酸二肼为原料,与丙酰丙酮酸乙酯在有机或无机酸的碱金属,碱土金属盐水溶液介质中于室温闭环得到吡唑衍生物,产品经分离后,母液循环套用,产品单程平均收率≥88％,含量≥85％。     

吡螨胺中间体3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯的合成

本文研究了以丙酰丙酮酸乙酯、硫酸二胺和硫酸钾为原料合成吡螨胺中间体3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯的方法。     

吡螨胺的高效液相色谱分析

建立了吡螨胺的高效液相色谱分析方法,使用C18液相色谱柱,以乙腈：水（80：20）为流动相,在UV200nm下对其进行了定性、定量分析。方法的标准偏差为0．187,变异系数为0．211％,回收率在99．21-100．17％,线形相关系数为0．9998。     

吡螨胺的气相色谱定量分析

本文以５％ＱＦ－１为固定液，邻苯二甲酸二正戊酯为肉标气相色谱法定量分析吡螨胺。该方法线性相关系数为０．９９９９，变异系数为０．４２％，平均回收率为９９．７３％。     

吡螨胺的反相高效液相色谱分析

建立了一种用高效液相色谱测定吡螨胺的定量分析方法,采用C18HPLC色谱柱,以V（甲醇）：V（水）=90：10为流动相。选择200nm为检测波长进行检测,结果表明本方法的标准偏差为0．0014,变异系数为0．1581％,相关系数为0．99991,平均回收率为99．78％。     

嘧啶基吡唑类化合物合成及生物活性研究

以四种合成路线合成近50个嘧啶基吡唑类化合物,并进行了杀虫、杀菌、除草等生物活性测定,发现部分化合物有较好的除草活性.     

吡唑衍生物的合成与细胞毒性研究

设计合成了七个吡唑类化合物,通过1H NMR和质谱分析对所合成的化合物进行了结构表征,并且用四甲基偶氮唑蓝(MTT)染色法测试了它们对Bel-7402(人肝癌细胞)、KB(口腔表皮样癌细胞)、HL-60(白血病细胞)和BGC-823(胃腺癌细胞)四类癌细胞株的细胞毒性,测试结果表明,4f对Bel-7402和BGC-823细胞株有较高的细胞毒性。     

吡唑及其衍生物合成研究进展

综述了吡唑衍生物合成的研究进展。吡唑衍生物的合成方法有:(1)肼与1,3-二羰基酮发生反应;(2)重氮烷烃与烯炔化合物反应;(3)肼与乙酸乙酰乙酯反应;(4)肼与丙烯腈、丙二腈衍生物反应;(5)肼与烯酮反应;(6)在合成技术上还有固相合成和微波辅助合成等。     

含二氟溴甲基取代的新型吡唑类化合物的合成

以二氟溴乙酸乙酯、水合肼、甲基酮、NCS、NBS等为原料,通过Claisen缩合、关环、卤代等反应合成了12个未见合成文献报道的含二氟溴甲基取代的吡唑类化合物,其结构均通过1HNMR、13CNMR和HRMS表征。合成中对关环条件进行了优化,合成3-二氟溴甲基-5-烷基-1H-吡唑的反应收率均达90%以上。     

新型白藜芦醇吡唑衍生物的合成工艺研究

在氢氧化钠存在下,白藜芦醇衍生物(E)-2,4-二甲氧基-6-(4-甲氧基苯乙烯基)苯甲醛与丙酮经Claisen-Schmidt缩合反应合成化合物B,收率为77.68%。化合物B和对甲苯磺酰肼在氢氧化钠为缚酸剂,(n-Bu)4NBr为相转移催化剂且用量为化合物B的2 equiv的条件下,于80℃反应12 h,得到产物(E)-3-(2-(4-甲氧基苯乙烯基)-4,6-二甲氧基苯基)-5-甲基-1H-吡唑,收率为59.13%。该方法具有合成成本低、工艺操作简便和经济性好等优点。     

含哒嗪酮的吡唑醛腙类化合物的合成

以1,4,5,6-四氢-6-哒嗪酮-3-甲酰肼和1,6-二氢-6-哒嗪酮-3-甲酰肼与1-苯基-3-芳基-4-甲酰基吡唑反应,得到相应的新化合物1,4,5,6-四氢-6-哒嗪酮-3-羰基吡唑醛腙和1,6-二氢-6-哒嗪酮-3-羰基吡唑醛腙.所有化合物的结构均经IR,1HNMR和元素分析得以证实.