电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化钒中钾钠硫磷铁

样品经盐酸(1+1)和硝酸(1+1)分解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定三氧化二钒和五氧化二钒中钾、钠、磷、硫、铁杂质元素的含量。采用基体匹配消除主量元素钒对杂质元素的干扰,优化了测定工作条件,确定钾、钠、磷、硫、铁的分析谱线分别为766.490 nm、589.592 nm、178.284 nm、182.034 nm、259.940 nm。测定氧化钾、氧化钠、磷、硫、铁的检出限分别为0.020 mg/L、0.012 mg/L、0.008 mg/L、0.010 mg/L、0.002 mg/L。方法用于标准样品和实际样品的分析,测定结果分别同认定值及其他方法的测定结果相吻合,相对标准偏差(n=11)为0.54%~4.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷铁中锰钛硅磷

使用化学湿法测定磷铁中各元素含量时,用酸溶解样品,不加氢氟酸样品溶解不完全,而加入氢氟酸会使样品中硅生成气态四氟化硅,因此要同时测定磷铁中锰、钛、硅和磷,必须使用碱熔解样品。实验用氢氧化钠和过氧化钠熔解磷铁样品,硝酸浸取后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷铁中锰、钛、硅和磷。采用基体匹配的方法绘制校准曲线,各元素校准曲线的线性相关系数均为0.99998;选择各元素分析谱线分别为Mn 257.610nm、Ti 334.941nm、Si 288.158nm和P 178.222nm;方法中各元素的定量限分别为:锰0.015%(质量分数,下同),钛0.015%,硅0.023%,磷0.13%。按照实验方法测定两个磷铁标准样品和两个磷铁样品,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.29%~4.2%;分别按照实验方法和其他方法(其中火焰原子吸收光谱法(AAS)测定锰、X射线荧光光谱法(XRF)测定钛、磷以及硅钼蓝分光光度法测定硅)测定磷铁中锰、钛、硅和磷,结果相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷铁中锰钛硅磷

使用化学湿法测定磷铁中各元素含量时,用酸溶解样品,不加氢氟酸样品溶解不完全,而加入氢氟酸会使样品中硅生成气态四氟化硅,因此要同时测定磷铁中锰、钛、硅和磷,必须使用碱熔解样品。实验用氢氧化钠和过氧化钠熔解磷铁样品,硝酸浸取后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷铁中锰、钛、硅和磷。采用基体匹配的方法绘制校准曲线,各元素校准曲线的线性相关系数均为0.99998;选择各元素分析谱线分别为Mn 257.610nm、Ti 334.941nm、Si 288.158nm和P 178.222nm;方法中各元素的定量限分别为:锰0.015%(质量分数,下同),钛0.015%,硅0.023%,磷0.13%。按照实验方法测定两个磷铁标准样品和两个磷铁样品,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.29%~4.2%;分别按照实验方法和其他方法(其中火焰原子吸收光谱法(AAS)测定锰、X射线荧光光谱法(XRF)测定钛、磷以及硅钼蓝分光光度法测定硅)测定磷铁中锰、钛、硅和磷,结果相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝镁环中硅锰铁钛铜磷

以盐酸和硝酸溶解铝镁环样品,选择Si 212.412 nm、Mn 257.610 nm、Fe 238.204 nm、Ti 334.940 nm、Cu 324.752 nm、P 187.221 nm 作为分析线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝镁环中硅、锰、铁、钛、铜、磷。各待测元素校准曲线线性相关系数均大于0.999。方法中各待测元素的检出限为0.001 1～0.020 μg/mL,测定下限为0.003 7～0.067 μg/mL。按照实验方法测定样品中硅、锰、铁、钛、铜、磷,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.62%～3.1%;各元素的回收率在89%～116%之间。按照实验方法测定样品中硅、锰、铁、钛、铜、磷,测定值与分光光度法及原子吸收光谱法测定结果相吻合。     

钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅

以往铁矿石中磷和二氧化硅含量的测定需要分别采用钼蓝分光光度法。在使用磷钼蓝分光光度法时,常会因钒、砷等的干扰使得磷测定结果不准确,需要将样品再处理后才能测定。实验采用石墨垫底铁坩埚,碳酸钠和硼酸混合熔剂高温熔融铁矿石,使铁矿石样品分解彻底,再分别采用铋磷钼蓝和硅钼蓝分光光度法测定磷和二氧化硅含量,从而实现了采用钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅。干扰试验表明,在高温熔融时,石墨可将钒(V)还原为钒(III),使样品中钒不干扰磷的测定;显色液中加入15mg硫代硫酸钠溶液可将砷(V)还原为砷(III),继而消除砷对磷测定的干扰。磷的质量浓度在0~3μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数为0.9999,表观摩尔吸光系数为2.242×10⁴ L·mol^-1·cm^-1;二氧化硅的质量浓度在0~5μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数为0.9995,表观摩尔吸光系数为9.342×10³ L·mol^-1·cm^-1。方法中磷和二氧化硅的检出限分别为0.0026μg/mL和0.0081μg/mL。按照实验方法测定6个铁矿石标准样品中磷和二氧化硅,磷测定结果的相对标准偏差(n=8)小于5%,相对误差小于2%;二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)小于2%,相对误差小于1.5%。按照实验方法测定5个铁矿石样品中磷和二氧化硅,磷测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于7%,二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)小于1%;磷和二氧化硅的测定值均与电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定值相一致。     

磺基水杨酸光度法快速测定锰矿石中铁

磺基水杨酸光度法是测定铁较常用的一种分析方法, 但由于锰离子对铁的测定有干扰, 因而实际工作中很少采用此法测定锰矿石中的铁。在pH 10左右的介质中, 铁与磺基水杨酸生成相对稳定的2∶1黄色络合物, 在420 nm处有最大吸收峰, 通过加入盐酸羟胺来消除锰矿石中锰的干扰, 据此建立了磺基水杨酸光度法测定锰矿石中铁的分析方法。采用实验方法对锰矿石国家标准物质(GBW07262和GBW07263)中的铁进行了测定, 测定值与认定值相一致, 相对标准偏差(RSD, n=5)分别为3.1%和1.1%。对锰矿实际样品进行了分析, 结果表明, 未加盐酸羟胺时, 测定结果严重偏高, 加了盐酸羟胺之后本法的测定结果与国家标准方法(GB/T 1508-2002)以及ICP-AES的测定结果基本一致。方法可用于各种品位锰矿石中铁的测定, 特别适合大批量样品的分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁铬铝纤维丝中钇

采用10 mL盐酸(1+1)和4 mL硝酸(1+1)混合酸溶解样品,选择Y 371.030 nm作为分析线,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁铬铝纤维丝中钇的方法。结果表明,铁基体对测定结果有影响,而合金元素铬、铝对测定结果基本无影响。使用基体匹配法绘制校准曲线可消除基体效应的影响。钇的质量浓度在0.10～2.00 μg/mL范围内与发射强度呈线性,校准曲线的线性回归方程为y=2 643.3 x+1 261,线性相关系数r=0.999 9。方法中钇的检出限为0.001 0 μg/mL。按照实验方法测定两个样品中钇含量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为2.2%和2.5％,回收率为95％～102％。结果与使用对硝基偶氮氯膦直接光度法的测定结果基本一致。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定萤石中硫、铁、磷含量

将样品经逆王水和溴水浸泡溶解、蒸干后,用硝酸溶解其中的盐类,再用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定萤石中硫、铁、磷的含量。测定结果显示,在选定条件下,硫的检出限为0.013μg/m L,铁的检出限为0.004μg/m L,磷的检出限为0.012μg/m L。分析萤石标准样品(YSB14796)测定值,并将测定值与实际样品(1号)进行精密度和回收率实验。分析和实验结果显示:萤石标准样品(YSB14796)测定值与参考值一致;硫、铁、磷精密度(RSD)均小于5.0%,加标回收率在97.0%~109.3%之间。     

EDTA络合滴定法测定硫酸铜废液中的铝

实验研究了冶金工艺过程产生的硫酸铜废液中铝的测定方法。采用氨水(1+1)使铝以氢氧化铝沉淀的形式与主体溶液分离,然后用EDTA络合法测定铝的质量浓度;对该硫酸铜废液中铜、铁干扰离子、溶液的酸度、EDTA络合反应温度等条件进行了一系列的实验,解决了硫酸铜废液中铝的测定难题。该方法与分光光度法比较,简单快速,分析成本低廉;通过对不同硫酸铜废液中铝的质量浓度测定,相对标准偏差为0.071%~0.930%(n=6),样品测定值与络天青S分光光度法测定值相符合。     

浊点萃取-邻二氮菲分光光度法测定海水中痕量铁

以邻二氮菲(Phen)为显色剂、聚乙二醇6000(PEG6000)为表面活性剂,建立了浊点萃取-分光光度法测定海水中痕量铁的方法。该方法基于表面活性剂的浊点现象,Fe2+与邻二氮菲(Phen)生成稳定络合物Fe(Phen)32+后被定量萃取进入富胶束相中,从而实现与基体的分离,然后萃取相经适当的处理并采用分光光度法进行测定。考察了显色剂浓度、显色温度、萃取时间和PEG6000用量等条件对浊点萃取-分光光度法测定灵敏度的影响。在优化条件下,本法对铁的检出限为4.1×10-3μg/mL(富集倍数为18)。该方法应用于海水中痕量铁的分析时,测定值与ICP-AES法的结果相一致,相对标准偏差(RSD)为3.8%~4.5%,加标回收率在86%与95%之间。