高效液相色谱法制备大鼠体内5-甲氧色胺衍生物（5-MT）的代谢产物

建立了大鼠尿中5-甲氧色胺衍生物(5-MT)一硫酸化代谢产物的高效液相色谱分离与制备方法.大鼠单剂量按120mg/kg灌胃给药,收集0～8h尿样,将尿样品经过SPE(固相萃取)柱预处理后,用半制备型HPLC对预处理后样品中的代谢产物进行分离与制备.结果表明该方法操作简单,分离效果好,可用于5-MT硫酸化代谢产物的制备.     

利用高效液相色谱法建立人体内药代动力学

采用高效液相色谱法测定血清中利复星药物浓度 ,8例肺结核患者口服 40 0mg利复星后 ,血峰浓度于1 2 2h到达 ,为 4 52± 0 72mg/L ,一次给药 2 4h后最低血药浓度为 0 52± 0 2 6mg/L ,AUC为 48 35± 5 38mgh/L ,半衰期为 6 4 9± 1 70h ,表观分布容积V/FC为 77 4 8± 8 33/L ,证明患者 2 4小时体内血药浓度维持在最低杀菌浓度MBC之上。     

催化消解密封法测定水中化学需氧量

文章介绍了用密封管催化消解,分光光度计测定水中化学需氧量的过程;COD浓度5～5 0 mg/L时,其剩余Cr2 O2 -7的吸光度与COD有良好的线性关系;方法检测限为1 .6mg/L ;用COD标准溶液进行校核试验,其精密度、准确度和加标回收效果理想;水样中氯离子浓度2 0 0 0 mg/L时不影响测定结果。     

流动注射化学发光法快速测定中药黄芪中的痕量铬

利用Cr3+对鲁米诺-H2O2化学发光反应的催化作用,流动注射化学发光法的优点,建立测定Cr3+的新方法,并通过H2SO3的还原作用,使Cr6+还原为Cr3+,从而实现对总铬的测定。确定此方法的最佳条件:负高压500V;鲁米诺浓度为2.50×10-4mol/L;过氧化氢的浓度为4.00×10-2mo1/L,鲁米诺溶液的pH为12,铬(Ⅲ)试液的pH为5。线性范围为1.0×10-6mg/mL～1.0×10-4mg/mL,检出限(S/N=3)为6.60×10-7mg/mL,对浓度为6.00×10-6mg/mLCr3+的标准溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为0.6%。该法成功地实现对中药黄芪样品中痕量铬的测定。     

黄芪多糖对接种NDIV雏鸡红细胞免疫功能的影响

一、试验设计 选取1日龄海兰白健康雏鸡180只,随机分为6组,每组30只.第1组:对照组,用生理盐水滴鼻点眼;第2组:NDIV系苗滴鼻点眼,2头份,只;第3组:胸肌注射APS 5mg/只+NDIV系苗滴鼻点眼;第4组:胸肌注射APS10 mg,只+NDIV系苗滴鼻点眼;第5组:APS作为NDIV系苗的稀释液共同滴鼻点眼,APS剂量5 mg,只;第6组:APS作为NDIV系苗的稀释液共同滴鼻点眼,APS剂量10mg/只.     

微体系HRP浓度与其催化化学发光衰减率线性关系研究

目的 :了解微体系辣根过氧化物酶(HRP)催化化学发光与其浓度的相关性。方法 :将HRP经核酸序列偶联于毛细管微腔内,通入微量反应底物进行化学发光检测;分析HRP催化化学发光反应与其浓度的相关性。结果 :毛细管内HRP催化1.5μL底物的化学发光反应可分成急速衰减区(3.5×10-4¹.3×10-4μg/μL)、衰减延缓区(9.7×10-51.3×10-4μg/μL)、衰减延缓区(9.7×10-5³.3×10-5μg/μL)和发光平稳区(1.0×10-53.3×10-5μg/μL)和发光平稳区(1.0×10-5⁶.7×10-7μg/μL);浓度为3.5×10-46.7×10-7μg/μL);浓度为3.5×10-4⁶.7×10-6μg/μL的HRP催化化学发光衰减率RLUs/T>0且两者线性相关(R2=0.967)。结论:分析微体系HRP浓度与化学发光衰减率(RLUs/T)的线性相关性,为微体系HRP化学发光定量检测生物分子提供新策略。     

气相色谱-质谱法测定X胶囊的成分(英文)

建立了采用气相色谱-质谱法(GC/MS)确定X胶囊中内容物组成的方法。X胶囊中的内容物研磨成细粉后用乙醚提取,挥干乙醚后,溶于四氢呋喃进样。测定结果表明:样品溶液获得的GC/MS谱图数据与甾体化合物甲基睾丸素(甲睾)非常相似。通过对照发现样品的GC/MS谱图与甲睾标准品的GC/MS谱图完全相同。由此可以鉴定X胶囊样品为甲睾。     

流动注射-电喷雾电离-飞行时间质谱法测定氟乙酰胺精确质量及其在毒饵大米中的应用

探讨了以对甲苯胺为质量定标物 ,采用流动注射 -电喷雾电离 -飞行时间质谱 (FI-SEI-TOF-MS)技术测定剧毒鼠药氟乙酰胺精确质量的快速筛选方法。用水提取毒饵大米中的氟乙酰胺 ,提取液在 40 0 0 r/ min下离心 5 min,取 0 .1 0 m L上清液用水稀释至 0 .5 0 m L ,进样 2μL样品溶液进行 TOF-MS检测。以 p-甲基苯胺(正离子质量 1 0 8.0 81 3 u)为锁定质量时测量的氟乙酰胺精确质量为 78.0 3 5 5 u± 1 mu。在 78.0 3 5 5 u± 1 0mu范围内仅有 C2 H7NS(正离子质量 78.0 3 77u)可能产生质量干扰 ,但其可由 M+2的同位素峰判断区别。氟乙酰胺 -对甲基苯胺峰面积比与氟乙酰胺浓度在 1 0～ 1 5 0 mg/ L成线性关系 ,相关系数 >0 .99。排除干扰后 ,该方法具有检测精确质量 ,质量误差 <1 mu、对氟乙酰胺检测专属性强、简便快速等特点 ,空白大米不干扰检测 ,可定量测定氟乙酰胺含量大于 1 5μg/ g的毒饵大米。从样品处理到质谱检测可在半小时内完成。     

氟马西尼对老年全麻患者S100B蛋白表达及术后认知功能的影响

目的 :观察氟马西尼对老年骨科患者S100B蛋白表达及术后认知功能的影响。方法 :选择2015年1月至2016年1月拟在我院行骨科手术的老年患者62例,ASA I-III级,按照随机数字表随机分为两组,氟马西尼组(A组,n=30例)和对照组(B组,n=32例)。麻醉结束后,A组患者给予氟马西尼0.5mg(生理盐水稀释到5m L)静脉注射,B组给予同等剂量的生理盐水5m L。观察两组患者术后清醒时间、拔管时间,统计两组患者麻醉手术时间及术中出血量,分别于术前1d(T1)、术后6h(T2)、术后1d(T3)、术后3d(T4)、术后5d(T5)抽取患者外周静脉血5m L,采用酶联免疫吸附试验(ELISA)检测患者血清中S100B的浓度,并采用简易精神状态检查量表(MMSE)检测患者各时间点的认知功能。结果 :两组患者麻醉、手术时间以及围术期的出血量相比差异无统计学意义;A组患者的清醒时间和术后恢复时间明显低于B组,差异有统计学意义;两组患者术后MMSE评分均低于术前1d且A组T2-T5时间点的MMSE评分明显高于B组,差异有统计学意义;两组患者T2-T3时间点的血清中S100B的浓度均高于T1时点的水平且T2-T3时点A组S100B的浓度明显低于B组,差异有统计学意义。结论 :老年全麻骨科患者术后静注氟马西尼不仅能够提高老年患者的术后苏醒质量,而且能够提高患者的MMSE评分,降低血清中S100B蛋白的表达,降低老年患者术后认知功能障碍的发生。     

Hydro-Clear快速过滤器的设计和安装调试

中国石化某分公司引进Hydro-Clear快速过滤技术对石化污水进行净化处理,净化处理后污水被回收利用作为装置循环冷却水补水,节省了新鲜水,实现了石化污水零排放。结果表明:采用HydroC lear技术处理经生化处理装置后的石化污水,处理后出水悬浮物、石油类物质水质指标分别由进水的60mg/L、5 mg/L依次降至10 mg/L、1mg/L,二者指标均低于中国石化Q/SH0104-2007回用水指标(悬浮物、石油类物质质量浓度分别为30mg/L、2mg/L),且满足GB50050-2007循环冷却水水质标准。     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中厄洛替尼的浓度及其口服药动学研究

本实验建立了以高效液相色谱法测定大鼠血浆中厄洛替尼浓度的方法,研究大鼠口服给予厄洛替尼后的体内药物动力学。采用C_(18)柱作为色谱柱;乙腈-水为流动相;流速1.0mL/min;柱温35℃;检测波长249nm。经测定,厄洛替尼血药浓度在100～7000μg/L与峰面积线性关系良好,r=0.9998,最低检测限为80μg/L;日内、日间精密度RSD均小于15%;提取回收率与方法回收率均分别为74.5%～88.0%和92.0%～97.8%;6只SD大鼠灌胃给予厄洛替尼(15mg/kg)后药物动力学参数为:C_(max)=1.11×10~3μg/L;t_(1/2)=4.55h;AUC_(0-t)=1.54×10~4μg·h/L;AUC_(0-∞)=1.55×10~4μg·h/L;Cl=0.195L/h;MRT=9.33h;Vd=1.43L。本方法灵敏、可靠、专属性强,在临床上和实验中都有较强的适用性,对于评价厄洛替尼疗效和安全性有重要意义。     

气相色谱-飞行时间质谱测定毒鼠强精确质量及其在生物样品检测中的应用

应用气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOFMS)和自建质量校正方法测定了剧毒鼠药-毒鼠强精确离子质量,质量误差小于2 m amu(毫原子质量单位),推测出离子元素组成为C4H8N4O4S2,提高了定性分析的准确性;用选择质量色谱和内标法,毒鼠强在0.10～10.0 mg/L成线性,相关系数大于0.999,仪器检出限为40pg(信噪比>5);用液-液萃取GC-TOFMS测定了某城市特大毒鼠强中毒事件的有毒食品和中毒者样品,均检出毒鼠强;并利用检测结果可对治疗效果予以评估。     

HPLC-ELSD法测定黄芪中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷含量的方法。方法:采用一种新的检测器-蒸发光散射检测器(ELSD)以黄芪甲苷为对照品对黄芪中的黄芪甲苷进行HPLC分析,色谱柱:Phenomenex -ODS ;流动相:乙腈-水(37∶6 3) ;流速:0 85mL/min ;ELSD参数;漂移管温度:10 0℃;载气流速:2 7L/min。结果:黄芪甲苷在0 396～3 5 6 4μg范围内呈线性,回收率为97 94 % (RSD =0 6 8% )。结论:本法具有良好的精密度和重现性,结果准确可靠,可作为原料的质量控制方法     

不同剂量右美托咪定对老年癌症患者术后镇痛效果的比较

目的:探讨不同剂量右美托咪定对老年癌症患者术后镇痛效果。方法:选择我院择期在全身麻醉下行癌症根治术的老年患者120例,根据术后静脉自控镇痛中右美托咪定使用剂量的不同,随机分为4组,C组(对照组)静脉自控镇痛配方为舒芬太尼2ug/kg+托烷司琼2mg+0.9%氯化钠注射液共100mL;在C组配方基础上D1组增加右美托咪定0.5ug/kg;D2组增加右美托咪定1.0ug/kg;D3组增加右美托咪定1.5ug/kg。分别于术前(T1)、术后1h(T2)、术后6h(T3)、术后12h(T4)、术后24h(T5)、术后48h(T6)血浆中儿茶酚胺(肾上腺素、去甲肾上腺素)浓度和血浆P物质及IL-6的水平,并记录4组患者T2~T6时间点视觉模拟评分(VAS)评分、Ramsay镇静评分及术后两天不良反应的发生情况。结果:T1时间点4组指标相比差异无统计学意义,T2~T5时间点D1、D2、D3组肾上腺素与去甲肾上腺素的浓度明显低于C组,差异有统计学意义,P<0.05,T2~T6时间点D1、D2和D3组血浆P物质表达水平低于C组,且D2、D3组与C组相比差异有统计学意义,P<0.05,T2~T5时间点D2和D3组IL-6的表达水平明显低于C组,差异有统计学意义,P<0.05;T2~T6时间点D1、D2、D3组的VAS评分明显低于C组患者,3组Ramsay镇静评分明显高于C组且D3组Ramsay镇静评分高于D1、D2组,差异有统计学意义,P<0.05;D3组患者心动过缓的发生率高于其它3组,差异无统计学意义,但D1、D2、D3组术后恶心、呕吐的发生率明显低于C组患者,差异有统计学意义,P<0.05。结论:右美托咪定不仅可减少疼痛物质、炎症及应激反应的产生,提高老年癌症患者术后镇痛、镇静效果,而且可减少不良反应,其中1.0ug/kg的右美托咪定效果最好。     

用旋转粘度计法研究非牛顿流体的流变性能

本文主要介绍在5个不同减阻剂浓度(0 mg/L,100 mg/L,200 mg/L,300 mg/L,400 mg/L)和不同温度(15℃,20℃,25℃)下,用旋转粘度计法测定减阻剂样品在7m in内,剪切速率从0~183.45/s下,研究0号柴油及加入减阻剂后的流变性能。一般情况下,幂律模型适合于大部分非牛顿流体。加剂后的柴油溶液,与空白柴油相比较,稠度都有不同程度的提高。在低剪切速率下,大多数实验结果表现为牛顿流体流变行为,但D-41(块)溶液例外,浓度为300mg/L的15℃和20℃及浓度为400mg/L的25℃表现出假塑性流动行为。浓度与粘度的线性关系用关系和指数关系相对于乘幂关系拟合程度较高,而用乘幂关系拟合程度较低。粘度与温度间服从于阿累尼乌斯方程。     

放射性同位素标记法研究加替沙星在小鼠体内的吸收、分布和排泄

本文用3H标记的方法研究加替沙星在小鼠体内的吸收、分布和排泄。小鼠静脉注射3H-加替沙星三个剂量:4mg/Kg、8mg/Kg、16mg/kg,用液体闪烁谱仪测定不同时间血药浓度,建立血药浓度-时间关系。结果显示:静脉注射3H-加替沙星在小鼠体内代谢符合二房室开放模型,分布相半衰期T1/2α分别为0.16h,0.15h和0.19h;消除相半衰期T1/2β分别为55.55h,45.75h,和52.11h;表观分布容积V分别为0.77L.Kg-1,0.62L.Kg-1和0.95L.Kg-1;曲线下面积AUC分别为74.08μg.h.L-1,89.28μg.h.L-1和211.88μg.h.L-1。3H-加替沙星在小鼠体内分布很广,没有发现特异性组织积累。     

氢醌-双(β-羟乙基)醚工业品中相关杂质的气相色谱-飞行时间质谱定性研究

建立了气相色谱 -飞行时间质谱 ( GC-TOFMS)法测定聚氨酯扩链剂氢醌 -双 ( β-羟乙基 )醚 ( HQEE)工业品中相关杂质的方法。以 5 0 mg HQEE溶解于约 5 0 m L异丙醇中 ,选用 HP-5毛细管柱 ( 3 0 m× 0 .2 5 mm× 0 .2 5μm)进行分离并对其中所含相关杂质进行了定性研究 ,通过色谱保留值和质谱图的信息推断出HQEE样品中主要杂质。结果表明 :样品中三个主要杂质均可被准确定性为 HQEE的同系物 ,相对分子质量分别为 1 5 4、2 42和 2 86。根据合成工艺路线推测出杂质的结构。考察了样品合成过程中环氧乙烷的用量。该方法可及时解决 HQEE产品在合成工艺中出现的问题 ,有效控制并提高产品的质量     

SPE-UPLC-Q-TOF MS测定育发化妆品中人参和甘草类功效成分

建立了甲醇超声提取,阴离子交换固相萃取(SPE)净化,超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF MS)测定育发化妆品中3种人参皂甙(Rg1、Rb1、Re)和2种甘草类功效成分(甘草次酸和光甘草定)。样品采用甲醇超声提取,MAX(500g/6L)固相萃取小柱净化,以甲醇-0.002%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在色谱柱HSS T3(2.1m×100mm×1.8μm)上分离,于UPLC-Q-TOF MS负离子模式下检测。同时,对固相萃取条件和色谱-质谱条件进行了优化,并对方法学进行了验证。结果表明:5种目标化合物在5~200μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999;方法检出限为0.03~0.1mg/kg(S/N=3);在膏霜和洗发水基质中的加标回收率为71.9%~94.2%,相对标准偏差小于15.4%(n=6);分子质量偏差小于5×10-6。该方法适用于育发化妆品(特别是表面活性剂及油脂含量高的样品)中人参皂甙和甘草类功效成分的定性定量检测。     

高浓度二氧化氯便携式比色计的应用

浓度高于250mg/L的ClO2溶液用稀释光度法测定误差较大,本文采用某品牌高浓度ClO2便携式比色计直接测试高浓度ClO2溶液。该比色计测试量程宽(5-999mg/L),测试稳定性好(相对标准偏差S=0.5%),结果准确可靠,对操作场地和人员操作水平无特殊要求。该比色计不仅适用于高浓度ClO2溶液现场直接测定,还可方便地应用于ClO2活化过程动力学的研究。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中双酚A

基于固相微萃取技术 (SPME)具有前处理方法操作简单、避免使用有机溶剂、回收率高等优点 ,且容易与其它分析仪器联用 ,建立了一种顶空衍生固相微萃取 -气相色谱 -质谱法 (SPME-GC/MS)测定水中双酚 A的分析方法。通过优化 SPME纤维头、萃取温度和时间、解吸时间、搅拌速度、p H值等萃取条件及衍生化温度和衍生化时间等衍生化条件 ,实现了水中痕量双酚 A的快速测定。结果表明 :用 85 μm的聚丙烯酸酯 (PA)萃取涂层对水中的双酚 A萃取效果很好 ,双酚 A在 0 .0 1～ 1 0 0 μg/L的质量浓度范围内 ,线性良好 ,相关系数 >0 .999,方法的检测限为 2 .5 ng/L (S/N =3 ) ,相对标准偏差 (n=7)为 3 .1 3 % ,回收率为 86.3 %～ 95 .6%。