石墨烯/氧化石墨烯-聚乳酸的制备与表征

通过优化Hummers法制备了氧化石墨烯,并用水合肼还原法制备了石墨烯,且对自制的石墨烯和氧化石墨烯进行了测试及分析;然后通过溶液插层法制得纳米级聚乳酸/石墨烯和聚乳酸/氧化石墨烯复合材料,并对其分散性、热学性能以及力学性能进行了分析。对石墨烯和氧化石墨烯的表征结果说明,水合肼可以还原氧化石墨,所制备的石墨烯纯度较高。对聚乳酸/石墨烯和聚乳酸/氧化石墨烯复合材料的性能分析结果表明,在聚乳酸的结晶度、结晶速率和对聚乳酸的结晶成核上,石墨烯比氧化石墨烯具有更优异的表现,但在热稳定性能方面,氧化石墨烯比石墨烯优异;在力学性能方面,有增强和降低两种影响,添加少量氧化石墨烯时聚乳酸的力学性能降低,而含质量分数为0.5%的石墨烯复合材料在拉伸实验和冲击实验中的增强效果较为明显。     

石墨烯改性聚氨酯超疏水泡沫的制备与表征

报道了一种将石墨烯共价接枝到聚氨酯泡沫表面制备超疏水泡沫的方法。制备过程包括4个主要环节:(1)利用优化的Hummers法制备氧化石墨烯;(2)通过十二烷二胺对氧化石墨烯进行改性在石墨烯表面引入伯胺基团;(3)制备含有腈基的聚氨酯泡沫;(4)通过伯胺与腈基反应将石墨烯化学接枝到聚氨酯泡沫表面制备超疏水泡沫。采用傅里叶变换红外光谱、原子力显微镜、热重分析对接枝产物进行表征,证明了带有伯胺的石墨烯已成功接枝到聚氨酯泡沫上。利用接触角、油水混合物对制备的超疏水泡沫进行测试。结果表明,此方法制备的超疏水聚氨酯泡沫具有优良的疏水性,聚氨酯泡沫与水的接触角由未改性的121.4°增大到166.2°,同时发现此方法制备的聚氨酯泡沫的超疏水性具有很好的稳定性。     

硫化铜/氧化石墨烯复合材料的制备与表征

首先采用Hummers法制备了氧化石墨烯(GO),反应体系为浓硫酸加硝酸钠,高锰酸钾为氧化剂,反应过程可分低温(4℃以下反应2h)、中温(38℃反应2h)和高温(98℃反应2h)3个阶段,将4g石墨经过强酸氧化得到氧化石墨烯(GO)。以制备的GO为结构单元,采用水热合成法将GO与硫化铜(CuS)进行复合,并以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂来制备CuS/GO复合材料。制得的CuS/GO复合材料,为薄片结构单元叠加而成,形貌类似花瓣,大小均一,尺寸为5μm,具有较好的分散性,没有出现团聚现象。     

氧化还原法制备石墨烯及其表征

采用改进的Hummers法氧化处理石墨粉制得氧化石墨,利用超声波作用将氧化石墨剥离,得到均匀分散的氧化石墨烯胶状悬浮液,然后在水合肼的还原作用下得到石墨烯。采用SEM、XRD以及Raman光谱对样品进行了形貌、结构以及谱学的表征分析。考察了还原过程中温度对还原效果的影响,以及中性条件下、碱性条件下水合肼用量对还原效果的影响。     

稀土改性氧化石墨烯的制备及表征

石墨烯独特的物理、化学和力学性能为复合材料的开发奠定了重要基础,是各种复合材料的理想增强体,但石墨烯分散性和湿润性差的问题严重限制了其在复合材料中的进一步应用。采用浸润法和加热改性剂法制备了稀土改性氧化石墨烯(RE-M-GO),利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM),能谱仪(EDS)对RE-M-GO的形貌和相结构进行了表征;并结合傅里叶变换红外(FT-IR)和紫外光谱仪器(UV),分析了改性氧化石墨烯的官能团结构的变化,探讨了其改性机理。结果表明,稀土改性的氧化石墨烯的分散性有明显的改善,主要是由于稀土元素与氧化石墨烯的含氧官能团进行反应形成配位键,生成了新的官能团,降低了氧化石墨烯的界面能及表面能,从而改善了氧化石墨烯的分散性。     

改进Hummers法制备氧化石墨烯及其表征

通过增加高锰酸钾的用量,并将体系改为浓H2SO4与H3PO4的体积比为9:1,对传统Hummers法进行改进,将利用改进后的Hummers法所制得的I-GO与以传统Hummers法所制得的H-GO进行对比,结果表明,改进Hummers法不但工艺简单易操作,而且所制备的氧化石墨烯不仅具备更多数量的羟基和羧基,且含有一定数量的环氧基团,同时层间距较大,更方便之后的超声剥离,制备层数较少的氧化石墨烯.     

亲油性长链烷基硅烷功能化石墨烯的制备与表征

用十六烷基三甲氧基硅烷在三乙胺存在下处理氧化石墨烯(GO),一步制得长链烷基硅烷功能化石墨烯(FG)。运用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)和紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)等技术对FG的结构与性能进行了测试表征。分析结果表明十六烷基三甲氧基硅烷中的Si—OCH3与GO表面上的OH反应,以Si—O—C连接在石墨烯片层的表面,而GO片层上其它含氧基团大部分被还原脱除,恢复了石墨烯的sp2杂化结构。FG具有很好的油溶性,可稳定分散于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、四氢呋喃、丙酮、苯等有机溶剂中,并且在DMF中的最大分散浓度为1.90mg/mL。AFM的结果显示,FG在DMF中平均厚度约为1.7nm,以单层剥离状态存在。     

石墨烯的制备与表征研究

石墨烯材料是近两年的一个研究热点.简要回顾了石墨分离的历史,着重介绍了石墨烯的制备方法:GICs插层法、还原氧化石墨法、微机械剥离法和化学沉积法,分析了各种制备方法的特点以及所面临的问题,概述了石墨烯的不同表征方法以及应用,并展望了其未来发展前景.     

石墨烯片的制备与表征

通过微机械剥离高定向热解石墨(HOPG)法和化学气相沉积法(CVD)分别制备了不同层数的石墨烯片,并将其转移到硅片上.利用石墨烯片在不同厚度SiO2硅片上光学显微图像颜色及对比度存在的差异,对其层数进行了识别与区分.采用原子力显微镜(AFM)和拉曼(Raman)光谱判定了所制石墨烯片的层数.结果表明:所制石墨烯片有单层、少数层和多层.与双层石墨烯片的Raman谱图比较,多层石墨烯片的2D模线宽变宽,G模强度增大.此外,CVD法可生长出大面积(～cm2)的石墨烯片.     

氧化石墨烯制备石墨烯的研究进展

近年来,石墨烯已成为世界各国学者研究的热点。由石墨粉先制备氧化石墨烯进而制备石墨烯成为了石墨烯最重要的制备方法。本文综述了氧化石墨烯制备石墨烯的主要方法:化学法、热法、微波法、电化学法、水热法、碱法等,并对各方法的优缺点进行了阐述,最后对石墨烯的未来进行了展望。     

碳纤维/氧化石墨烯多尺度增强体的制备与表征

利用改进Hummers法制备氧化石墨烯,通过"grafting to"法接枝到用硅烷偶联剂Kh550处理的碳纤维表面,从而获得碳纤维/氧化石墨烯多尺度增强体。通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、拉曼光谱(Raman)、X射线光电子能谱(XPS)和红外光谱(IR)对获得的多尺度碳纤维的形貌、结构和表面官能团进行了表征,并利用纤维电子强力仪和电阻率仪研究了接枝前后碳纤维力学性能和传导性能的变化。结果表明,氧化石墨烯主要接枝在碳纤维表面的沟槽和缺陷处,碳纤维表面不饱和碳原子数目增加,微晶尺寸减小,接枝后碳纤维的拉伸强度提高了9.8%,断裂伸长率提高了13.1%,而其电导率降低了11.6%。     

氧化石墨烯的表面羧基化与表征

采用丁二酸酰基过氧化物对氧化石墨烯(GO)进行表面羧基化,制得羧基化氧化石墨烯(GO—COOH),利用红外光谱、X射线电子能谱、热失重等手段对产物进行了表征,并对GO和GO—COOH在水中和甲苯中的分散性能进行观察。研究结果表明:丁二酸酰基过氧化物受热分解产生的端羧基自由基以共价键的方式接枝到GO表面;与GO相比,GO—COOH在水中的分散稳定性更好,而在甲苯中的分散稳定性变差,这一现象说明GO—COOH较GO引入了更多的极性基团。本方法为GO表面增加更多的活性点提供了一条新途径。     

电化学还原法制备石墨烯:制备与表征

目前,关于石墨烯的基础和应用研究已成为研究的热点。高品质石墨烯的规模化制备是其广泛应用的前提。而电化学还原法提供了一种简单、快速、经济和环保的生产高质量石墨烯的途径。首先综述了两种不同的电化学还原方法。阐述了电化学还原法的机理。并且从形貌、还原程度、晶体结构3个方面对电化学还原产物的表征方法进行了分类介绍。最后对其今后的研究和发展进行了展望。     

疏水棉织物的制备及其表征

利用钛酸四丁酯水解、缩聚的特性制备了凝胶,用乙醇稀释后整理到棉织物上,织物表面粗糙度明显增大;再利用十八烷基胺的长链烷基降低了棉纤维的表面能量,得到了接触角为142°的疏水棉织物,织物的耐静水压及耐淋水性能也有明显提高。粗糙整理和降低表面能量整理都采用了轧-烘-焙工艺,处理工艺简单,对设备无特殊要求。     

氧化石墨烯/纳米纤维素复合薄膜的制备及表征

目的以纳米纤维素为基材,氧化石墨烯为增强相,制备氧化石墨烯/纳米纤维素复合薄膜。方法分别采用酸碱直接处理法和酸碱交替处理法制备纳米纤维素,采用一步氧化法和循环氧化膨胀法制备氧化石墨烯,观测其形貌,得出最佳制备工艺。测试由最优工艺制备的纯纤维素薄膜和复合薄膜的拉伸和润湿性能。结果酸碱交替处理法制备的纳米纤维素薄膜表面结构清晰,且纤维直径可达50 nm,循环氧化-膨胀法制备的氧化石墨烯片层厚度在纳米级别。当纳米纤维素与氧化石墨烯的质量比为20∶1时,氧化石墨烯/纳米纤维素复合薄膜的拉伸强度达149.68MPa,与纯纤维素薄膜相比增加了19.55%,且复合薄膜的接触角大于纯纤维素薄膜的。结论证实了氧化石墨烯能够增强纳米纤维素薄膜,在一定程度上说明氧化石墨烯/纤维素复合薄膜对水分子的阻隔性优于纤维素薄膜。     

碳纤维-氧化石墨烯/环氧树脂复合材料的制备及表征

采用改进的Hummers法制备了五种具有不同氧化程度的氧化石墨烯（GO）。借助元素分析、X射线光电子能谱及FTIR红外光谱测试对所制备GO的组成及结构衍变进行了表征。利用光学显微镜对不同GO在固化剂异佛尔酮二胺（IPDA）中的分散状态进行观察,并将分散效果最佳的GO试样用于改性碳纤维/环氧树脂（CF/EP）复合材料。结果表明,随着氧化剂用量及反应时间的增加,GO的氧化程度也随之增加。在氧化程度较低时,GO表面官能团主要以羰基、羧基和酚羟基为主。随着氧化程度的不断提高,GO表面官能团主要为醚、环氧和醇羟基结构。GO在IPDA中的分散状态与其氧化程度密切相关,氧化程度最低和最高的GO均出现明显的聚集现象。另外,GO表面在分散过程中可被IPDA化学改性。在EP基体中加入分散效果最佳的GO（0.2wt%）后,与CF/EP复合材料相比,CF-GO/EP复合材料的弯曲强度、层间剪切强度和Ⅱ型层间断裂韧性分别提高了14%、17%和14%。     

氧化石墨烯/纳米纤维素复合薄膜的制备及表征

目的 热带水果由于其特殊的生理特点不能像普通蔬果一样进行低温贮藏,极易由于高温导致果体的腐烂变质,能量触发式变色薄膜是一种新型的功能型材料,新型的示温标签可以警示不合适的贮藏温度,达到延长热带水果保鲜期的作用。 方法 通过在聚乙烯醇( PVA) 母胶中加入助剂,采用基板成膜制得能量触发式标签薄膜,并研究了温度、变色剂浓度、薄膜厚度、吐温 80 含量对标签性能的影响。 结果 实验的影响显著性大小依次为变色剂质量分数、薄膜厚度、温度、吐温 80 含量。 结论摇45 益 下向原有配料中加入质量分数为 2% 的变色剂、0 . 2% 的吐温 80 母液制备平均厚度为 0 . 09 mm的样本变色标签膜,各项性能达到最佳。     

还原氧化石墨烯-贵金属纳米复合物的制备及表征

以氧化石墨和氯铂酸为前驱体,在油胺中简便地合成了还原氧化石墨烯-铂(Reduced graphene oxide-platinum,rGOPt)纳米复合物,并对其进行了表征。透射电子显微镜和光谱测试结果表明,铂纳米颗粒均匀分布在石墨烯表面,尺寸约为30nm,铂纳米粒子为多孔隙结构,结晶性能良好,氧化石墨在高温下转变为还原氧化石墨烯。用此方法也可以制备还原氧化石墨烯-金(rGO-Au)或还原氧化石墨烯-银(rGO-Ag)的纳米复合物,金、银纳米颗粒呈球状,对可见光具有明显的表面等离子吸收。同时,油胺作为溶剂、贵金属盐的还原剂和表面活性剂,使制备过程简单、快捷。     

氰酸酯树脂/氧化石墨烯纳米复合材料的制备及表征

通过溶液插层的方法制备氰酸酯树脂/氧化石墨烯纳米复合材料,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和热重分析(TGA)研究纳米复合材料的结构和性能,采用电子万能试验机研究纳米复合材料的力学性能。研究表明,异氰酸苯酯改性氧化石墨在二甲基甲酰胺中经超声处理后剥离形成氧化石墨烯薄片;添加氧化石墨烯后纳米复合材料的力学性能和耐热性显著改善。当氧化石墨烯的含量为基体树脂的1%时,纳米复合材料的拉伸强度、弯曲强度和冲击强度分别为82.9 MPa、148.6 MPa和12.9 kJ/m2,1000℃时的残炭率达45.1%。     

基于氧化石墨烯与豆渣的复合碳材料制备及性能表征

以氧化石墨烯(graphene oxide,GO)和豆渣为原料,通过溶剂热反应获得了石墨烯基三维网状复合碳材料,并进一步通过高温焙烧获得导电性良好的复合碳材料。通过场发射电子显微镜、X射线衍射仪、拉曼光谱仪、元素分析仪、电化学分析仪对复合碳材料的形貌、物相、分子结构、元素组成和电化学性能进行了表征。结果表明,在GO中引入豆渣不仅可以在溶剂热和碳化过程中阻止石墨烯片层的重叠,还可以引入氮元素,该复合碳材料与纯GO或纯豆渣制备得到的碳材料相比表现出了更加优异的电化学性能。其中当GO与豆渣质量比为1∶2时,所得到的复合碳材料在1A/g的电流密度下比电容为201.9F/g,远高于纯石墨烯或纯豆渣所制备得到的碳材料比电容(分别为93和78F/g)。