铂/碳催化剂无溶剂催化加氢制备3,4-二氯苯胺

以3,4-二氯硝基苯为原料,采用铂/碳催化剂进行催化加氢制备3,4-二氯苯胺,过程中无需添加水或有机溶剂,分别考察催化剂种类、反应时间、反应温度和反应压力对加氢反应的影响。结果表明,1%铂/碳催化剂具有较好的催化活性和选择性,最优反应条件为:反应温度80℃、反应压力1.0 MPa,反应时间180 min,在此条件下,加氢转化率达100%,产品收率超过95%,产品纯度大于99.5%,且催化剂重复使用15次后活性稳定。     

无溶剂法加氢还原制备3,4-二氯苯胺

以新型Pt/C为催化剂,无溶剂法加氢还原3,4-二氯硝基苯制备3,4-二氯苯胺,反应温度100℃,氢气压力1.0 MPa。实验结果:3,4-二氯苯胺含量99.75%(GC),脱氯副反应0.1%,收率99%。建立了反应过程的液相色谱中控分析方法,对中间产物进行了LC-MS表征,发现了中间体3,4-二氯苯基羟胺浓度随反应温度的变化规律。     

改性骨架镍催化加氢3,4-二甲基硝基苯制备3,4-二甲基苯胺

采用骤冷法制备了改性骨架镍,将其应用于3,4-二甲基硝基苯的催化加氢制备3,4-二甲基苯胺。考察了各反应参数的影响,结果表明,以甲醇为溶剂,3,4-二甲基硝基苯初始浓度1.0mol/L,催化剂质量为3,4-二甲基硝基苯质量的7%,在60℃和0.5MPa的条件下反应40min,3,4-二甲基硝基苯的转化率和3,4-二甲基苯胺的选择性均达到100%。反应过程中底物浓度与时间趋于线性关系,该反应近似表现为零级反应。反应中未检测到羟胺组分,仅有少量的亚硝基化合物以中间体形式产生,并最终完全转化为目标产物3,4-二甲基苯胺。     

三环癸烷醇（8-羟基三环[5,2,1,0^2.6]癸烷）的制备工艺研究

以双环戊二烯为原料,通过水合反应和催化加氢等步骤制备三环癸烷醇.通过考察反应过程中的水合催化剂浓度、反应时间、反应温度、加氢催化剂的种类、阻聚剂的量以及加氢催化剂的量,来找出较佳的制备工艺参数.采用气相色谱仪、红外光谱仪和核磁共振等仪器来对产品的纯度和结构进行鉴定.确定了中间体三环癸烯醇最佳制备工艺参数为水合催化剂浓度20%,反应时间6 h,反应温度110℃,阻聚剂的量为0.3 g.三环癸烷醇的最佳制备工艺为常温常压下使用5%的钯-碳催化剂1 g进行加氢,二步反应所得产物纯度分别为91.308%和91.206%.     

1,4-丁炔二醇加氢制1,4-丁烯二醇工艺及催化剂研究进展

论述1,4-丁烯二醇发展现状,简述1,4-丁烯二醇BYD加氢法、3,4-环氧-1-丁烯水解法和1,3-丁二烯法3种生产工艺特点.其中,BYD催化加氢法是生产BED技术最为成熟、应用最为广泛的生产工艺.BYD加氢反应是一个多步复杂反应.论述了BYD加氢催化反应过程以及3种催化剂(贵金属催化剂、过渡金属催化剂、骨架型Raney-Ni催化剂)在BYD加氢反应过程中的应用特点,指出Raney-Ni催化剂具有价格低、活性高的优点,开发中压下BYD加氢制备BED的Raney-Ni催化剂具有重要意义.     

催化加氢制备3,4-亚甲二氧基苯胺

3,4 亚甲二氧基硝基苯在95%乙醇溶剂中用雷尼镍催化加氢制备了3,4 亚甲二氧基苯胺。对催化剂用量和活性稳定性进行了研究,讨论了溶剂用量、温度、压力等因素对加氢反应的影响。结果表明最佳工艺参数为:雷尼镍∶乙醇∶3,4 亚甲二氧基硝基苯=0.15∶6∶1(质量比),反应温度40℃,氢压0.45～0.50MPa,搅拌速度450r/min,反应至不再吸氢为止,产品收率在97%以上,纯度为98%。     

苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物的加氢反应及产品性能

采用镍系催化剂催化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SIS）加氢,对催化反应的机理及催化剂制备进行了研究,确定了催化剂制备及SIS加氢工艺条件,并对产品的结构及性能进行了考察。结果表明,采用异辛酸镍及三异丁基铝作SIS加氢催化剂,当催化剂陈化温度为50~70 ℃、陈化时间大于30 min、镍剂及铝剂质量浓度均为25~40 g/L、铝与镍的摩尔比为3.0~4.0时,催化剂活性较高。当催化剂用量为3×10-4~7×10-4 g/g时,反应1~2 h的SIS中聚异戊二烯段加氢度大于98%,苯环加氢度小于5%。SIS加氢后,力学性能及耐老化性能得到明显改善。     

对羟基苯乙酸乙酯加氢制对羟基苯乙醇工艺研究

以气凝胶SiO2为载体,采用等体积浸渍法制备了CuO/SiO2催化剂,对催化剂进行XRD、TPR表征,并将其应用于对羟基苯乙酸乙酯加氢制对羟基苯乙醇,考察了反应条件对催化加氢反应的影响。结果表明,制备的催化剂中CuO具有较大的晶粒尺寸及低的还原温度,在对羟基苯乙酸乙酯加氢反应中表现出较好的加氢活性。在最优的反应条件:催化剂用量2.5g,反应温度210℃,反应压力5MPa,反应时间20h时,对羟基苯乙醇收率达到96%以上。     

催化加氢制备3-氯-4-氟苯胺的研究

研究了以Pt-Cu-S/C作催化剂,3-氯-4-氟硝基苯常压加氢制备3-氯-4-氟苯胺的方法,考察了该催化剂对3-氯-4-氟硝基苯的催化加氢反应的性能,探讨了影响加氢反应的主要因素。实验表明,催化剂具有较高的催化活性和选择性。当催化剂中Pt的质量分数为1%,Cu的质量分数为0.1%,S的质量分数为0.03%,催化剂用量为硝基物质量的0.5%,溶剂用量2 m L甲醇/1 g硝基物,反应温度80℃,压力为1.5 MPa时,3-氯-4-氟苯胺的产率为98%,纯度达99.5%以上。     

改性骨架镍催化加氢2,4-二硝基甲苯制备2,4-二氨基甲苯

采用骤冷法制备改性骨架镍,将其应用于2,4-二硝基甲苯催化加氢制备2,4-二氨基甲苯。运用X射线衍射技术对催化剂进行了表征。考察了NaOH的浓度和NaOH/Al质量比对催化剂活性的影响,以及初始质量、温度、压力和反应时间等对加氢反应的影响。结果表明,在2,4-二硝基甲苯催化加氢反应中,催化剂具有很高的活性和选择性,以甲醇为溶剂,2,4-二硝基甲苯的初始质量为2g,催化剂质量为2,4-二硝基甲苯质量的10%,在100℃和2 MPa的条件下反应90min,2,4-二硝基甲苯的转化率和2,4-二氨基甲苯的选择性均达到100%。     

Ru/C催化对苯二甲酸二甲酯加氢制1,4-环己烷二甲酸二甲酯

在低温、低压条件下,以Ru/C为催化剂,利用对苯二甲酸二甲酯催化加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯。考察了溶剂、反应温度、反应压力、催化剂用量对对苯二甲酸二甲酯加氢的影响。实验结果表明,在乙酸乙酯用量为100 mL、对苯二甲酸二甲酯质量为10. 0 g、催化剂质量为0. 5 g、100℃和4 MPa条件下反应20 min,对苯二甲酸二甲酯的转化率为99. 9%,1,4-环己烷二甲酸二甲酯的选择性为98. 9%。     

Pd-Fe/TiO2常压催化加氢制备3-氯-4-氟苯胺的研究

研究了以Pd-Fe/TiO2作催化剂,3-氯-4-氟硝基苯常压加氢制备3-氯-4-氟苯胺的方法,考察了该催化剂对3-氯-4-氟硝基苯的常压加氢反应的性能,探讨了影响加氢反应的主要因素。实验表明,经KBH4处理过的催化剂具有较高的催化活性,Fe的引入同时提高了催化剂的催化活性和选择性。当催化剂中Pd的质量分数为5%,Fe的质量分数为0.2%,催化剂用量为13.2×10-3g Pd/0.1 mol硝基物,溶剂用量为80 mL无水乙醇/0.1 mol硝基物,反应温度50℃时,3-氯-4-氟苯胺的产率为98.0%,纯度达99.0%以上。     

RuPd/C催化对苯二甲酸二甲酯加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯

采用纳米级Ru-Pd/C催化剂,在温和条件下将其应用于对苯二甲酸二甲酯(DMT)加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)的反应。考察了溶剂、反应温度、压力、催化剂用量对DMT加氢的影响。结果表明,在5 000mL高压反应釜中,最佳工艺条件为:温度140℃、压力4.0 MPa、溶剂异丙醇2 000 mL、DMT 1 300 g、催化剂65g,在该条件下,DMT转化率为99.8%,DMCD选择性为96.3%。保持反应条件不变,催化剂循环使用22次后,DMT转化率为99.0%,DMCD选择性为95.1%。     

超细镍基催化剂用于1-硝基蒽醌加氢制备1-氨基蒽醌

采用溶胶-凝胶法制备了超细镍基催化剂,用BET、TPR、XRD、HRTEM对成型后的催化剂进行物化性能表征,比表面积为363m2/g,孔容为0.38cm3/g,活性组分NiO在催化剂中高度分散,并且在催化剂表面无明显的堆积现象,粒径尺寸不大于10nm。用该催化剂在连续流动固定床小型反应装置上进行1-硝基蒽醌加氢制备1-胺基蒽醌反应,在温度为120℃,液时空速2.0h-1,氢气/1-硝基蒽醌(干品)物质的量比为40,压力3.0MPa条件下,加氢产品纯度达到98.38%,具有优良的加氢性能。该催化剂经过30d的加氢实验后,催化剂活性依然良好,性能未见下降,表明该超细镍基催化剂具有良好的稳定性与使用寿命。     

4-氨基二苯胺的合成研究

采用二苯胺法,用复合骨架镍为催化剂,在中低压条件下加氢还原制备4-氨基二苯胺.文章对加氢反应进行了重点研究,考察了催化剂及其用量、温度、压力以及物料浓度对加氢反应的影响.优惠条件下的稳定性实验表明:催化剂活性稳定,加氢反应的转化率稳定在99.5%以上,4-氨基二苯胺的收率稳定在95%以上.该实验结果对开发4-氨基二苯胺新工艺具有重要意义.     

雷尼镍催化加氢合成1-氨基蒽醌的工艺研究

选用迅凯专用雷尼镍RaneCAT-1000催化剂,进行1-硝基蒽醌加氢制备1-氨基蒽醌的工艺研究,研究了催化剂用量、反应压力、反应温度等工艺条件对加氢的影响,得到优化工艺条件:50g1-硝基蒽醌,200gN,N-二甲基酰胺,催化剂添加量为硝基物的3％,反应温度70℃,反应压力2MPa,反应时间1h,转速1000r·mi...     

苯乙酮不对称加氢催化剂的研究

制备了钯-壳聚糖催化剂并用于苯乙酮的氢转移不对称催化加氢反应.考察了催化剂制备过程中所采用的溶剂、N/P物质的量比等对苯乙酮的不对称催化加氢反应性能的影响.以无水乙醇为溶剂,制备的n(N)n(Pd)=1的钯-壳聚糖催化剂上,苯乙酮不对称加氢反应的转化率为48.1%,苯乙醇的对映体过量值为100%.     

催化加氢合成3,4-二氯苯胺工艺研究

本文提出了自制催化剂进行加氢还原制备,3,4-二氯苯胺,并采用BCA为防脱氯剂,甲醇为溶剂,产品含量(气相色谱外标法)99.58%,产品收率达96.0%。     

缚酸剂对Raney Ni催化氢解TPD制1,3-丙二醇的影响

甘油的间接氢解是新近发展的制备1,3-丙二醇的方法.研究发现甘油的间接氢解中间体TPD(2-对甲苯磺酰氧基-1,3-丙二醇)加氢过程产生的对甲苯磺酸腐蚀催化剂,导致催化剂无法重复利用.为了避免催化剂被腐蚀,选用几种缚酸剂,研究了缚酸剂对TPD加氢反应的影响,通过单因素实验考察了温度、压力和催化剂(Raney Ni)用量对反应的影响,并对反应机理作了讨论.结果表明:三乙胺作为缚酸剂时较优的反应条件为:温度100℃,压力4 MPa,催化剂用量2.0 g(TPD质量的57%),在此反应条件下,TPD转化率为89.1%,1,3-丙二醇的选择性为33.7%.催化剂重复实验结果表明加入缚酸剂能在一定程度上保护催化剂.     

温控相分离纳米Ir催化α,β-不饱和醛、酮选择加氢

将温控相分离Ir纳米催化剂用于α,β-不饱和醛、酮的选择性加氢反应中,系统考察了其催化加氢性能。在优化的反应条件下,Ir纳米催化剂对α,β-不饱和醛的C═O键加氢选择性大于99%,对α,β-不饱和酮的C═C键加氢选择性大于99%。Ir纳米催化剂经简单分离可直接循环使用5次,选择性均大于99%。TEM表征结果显示反应四次后的Ir纳米催化剂的平均粒径变为(1.9±0.2) nm,比新制备的Ir纳米催化剂的平均粒径(1.3±0.1) nm有所增大。ICP-AES测试结果表明Ir流失低于仪器检测下限(检测下限为5μg/L)。