新型聚酰胺复合正渗透膜的制备与表征

以聚砜为支撑基膜,以间苯二甲胺(m-XDA)和均苯三甲酰氯(TMC)为复合单体,经界面聚合反应制备聚酰胺复合正渗透膜。研究了聚酰胺复合正渗透膜的制备条件对膜性能的影响,并考察其耐氯性和抗污染能力。实验结果表明,选择合适的制备参数,16%PSf、6%PVP、60s挥发时间、40℃水浴、0.5%m-XDA、0.05%TMC、反应时间120s,制备出的复合正渗透膜性能优良。以去离子水为原料液,1mol/L NaCl为汲取液时的水通量最高达到17.5L/(m~2·h),反向扩散通量基本上在1.7mol/(m~2·h),对NaCl截留率为90%以上。在HA模拟溶液中,复合正渗透膜的水通量较正常情况下明显下降,再进一步比较pH值=5.5和8.0时可见,pH值较低时污染更为严重。对复合正渗透膜的耐氯性能进行考察,结果表明,复合正渗透膜的耐氯性在2 000ppmh左右。     

石墨炭纳米颗粒改性聚砜支撑层制备正渗透复合膜

正渗透膜分离技术是以膜两侧的渗透压差作为驱动力,因此能耗低,符合绿色节约型社会的发展需求.然而,主流的聚酰胺复合膜在正渗透过程中存在内浓差极化现象,使其水通量远小于理论值.因此,改性正渗透复合膜减小其内浓差极化以提高水通量,对促进正渗透技术大规模应用具有重要的意义.本研究采用相转化法制备了掺杂石墨炭纳米颗粒的聚砜支撑层,通过间苯二胺和均苯三甲酰氯在支撑层表面进行界面聚合制备了聚酰胺薄层复合膜(Thin-film composite,TFC).采用扫描电子显微镜和接触角分析仪对聚砜支撑层和TFC复合膜进行表征,观察膜表面形貌和亲水性,考察不同石墨炭纳米颗粒添加量对正渗透膜性能的影响.结果表明:在基膜中掺杂石墨炭纳米颗粒会使基膜表面孔隙率增大,表面亲水性增强,结构参数减小,这表明内浓差极化得到有效的改善.当石墨炭纳米颗粒添加量为0.01％(质量分数)时,水通量在活性层朝向汲取液(AL-DS)时达到22.4 L/(m2·h),相比未改性的正渗透膜增加了96.7％,这表明新型石墨炭材料可以有效地提高聚酰胺复合膜的正渗透分离性能.     

碳纳米管中间层高性能正渗透复合膜的制备与研究

为了制备兼具高通量和高盐截留的聚酰胺正渗透复合膜,采用喷涂的方法在传统聚砜基底制备构建超薄碳纳米管(CNTs)中间层,并在碳纳米管中间层表面界面聚合制备聚酰胺层.本文从聚酰胺复合膜的支撑层和活性层之间的界面调控入手,系统研究了CNTs中间层对聚酰胺(PA)活性层生成过程和形貌结构的影响,并测试分析了CNTs中间层对聚酰胺复合膜正渗透性能的影响.实验结果表明,喷涂CNTs中间层的复合正渗透膜显著提升了水通量,在1mol/L的NaCl溶液作为汲取液的情况,复合膜在PRO模式下的平均水通量达33.27L/(m2·h),较未含有CNTs中间层的复合膜通量提升了55.18%,而且"净盐通量"下降了26.63%,仅为0.047g/L.通过构建碳纳米管(CNTs)中间层,大幅提升了聚酰胺复合正渗透膜的水通透性,同时并不牺牲复合膜的盐截留性能,克服了传统正渗透复合膜的水渗透-盐截留trade-off效应.     

聚酰胺复合膜的改性及其选择渗透性

非对称性的反渗透(RO)聚酰胺(PA)复合膜可以通过溶剂处理方法改性成为渗透汽化(PV)分离有机物水溶液的均相膜．实验选用了PA良溶剂(甲酸、乙酸、磷酸、盐酸、苯酚)作为PA膜的改性剂．溶剂改性条件(改性剂类型、浓度和处理时问)对改性膜的吸着性有明显影响．用质量分数8％的乙酸处理1h的PA膜，较之未改性膜，优先吸水性增强，对水的溶胀率SW增大，对异丙醇的溶胀率SIPA减小．乙酸处理的PA膜的SW与SIPA差值在所有溶剂处理的膜中最大，相应地PV分离IPA水溶液时，膜的分离因子和渗透通量也最大，处理过程溶剂分子与PA高分子链的接触和PA膜中微囊内高分子链段向外运行，是PA膜结构改变的主要因素．溶剂处理改变了膜的结构的机理能很好地解释非对称性RO膜的改性．     

超支化聚酰胺改性多壁碳纳米管的制备与表征

采用硫酸和硝酸的混合液氧化多壁碳纳米管(MWCNTs),再用二氯亚砜将氧化产生的羧基酰氯化,进一步与带有活性端基的超支化聚酰胺(HBPA)反应,得到超支化聚酰胺修饰的碳纳米管。采用红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)及热重分析(TGA)对化学修饰的碳纳米管进行了表征。结果表明HBPA接枝到碳纳米管上,在碳纳米管表面形成聚合物层。由TGA曲线计算出改性碳纳米管的接枝率约为27%;SEM结果表明接枝后的碳纳米管在无水乙醇中的分散性更好。     

聚乙烯/聚乙烯醇-凹土渗透气化复合膜的制备与表征

以聚乙烯中空纤维微滤膜为底膜,聚乙烯醇(PVA)和凹凸棒黏土(ATP)为制膜液,采用溶液涂敷法制备了不同ATP含量的聚乙烯/聚乙烯醇-凹凸棒粘土渗透气化复合膜。对复合膜的物理化学结构进行了表征,并测试了复合膜的力学性能、耐水和透水性能。结果表明,PVA与ATP两者通过氢键作用,提高了复合膜的力学性能和耐水性能,当ATP悬浮液含量为5%时,复合膜的性能较好;同时,ATP的掺入会使复合膜的透水率降低,但远小于交联剂丁二酸的影响。     

TiO2/聚酰胺反渗透复合膜的制备及表征

以钛酸四丁酯为原料,在水/丁醇界面区进行水解,制备了锐钛矿型TiO2。分别将不同量的TiO2分散在水相或油相中,以界面聚合方法制备了TiO2/聚酰胺反渗透复合膜,研究了TiO2含量对所制备复合膜结构和分离性能的影响。SEM图谱结果表明,当TiO2添加到水相中时,其同时存在于聚酰胺复合膜皮层的底层以及聚砜基膜的指状孔道中;当TiO2添加到油相中时,复合膜表面结构致密,峰谷结构明显,可看到在膜皮层的表面有TiO2存在。膜分离性能的研究结果表明,与TiO2添加在水相中相比,TiO2添加在油相中能更好地提高膜分离性能。膜抑菌性能研究表明TiO2/聚酰胺反渗透膜在紫外光照下对大肠杆菌表现出良好的杀灭性能。     

PAn-TiO2复合膜的制备与表征

采用电化学循环伏安法,以不锈钢片为墓底,在添加适量二氧化钛纳米粒子的笨胺和硫酸溶液中实现了PAn-TiO2 复合膜的电聚合.通过循环伏安法(CV),X射线衍射图语(XRD)、差热分析曲线(DSC)对复合膜的电化学特性和组成进行了研究与表征.结果表明,TiO2 与聚苯胺之间实现了结构上的复合,TiO2的引入提高了聚苯胺膜...     

In(Ⅲ)-MOF改性聚酰胺复合正渗透膜的制备及其耐污染性能研究

首先将一定量的金属盐In(NO_3)_3·6H_2O与三齿羧酸配体H_3CTTA溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,利用溶剂热法制备得到In(Ⅲ)-MOF晶体,即BUT-172;然后通过界面聚合法将制备的MOF颗粒添加到聚酰胺活性分离层中,得到BUT-172改性的聚酰胺复合正渗透膜.并进一步研究了不同比例的BUT-172颗粒添加到油相溶液中对聚酰胺复合正渗透膜结构和性能的影响.结果表明,BUT-172颗粒的引入为水分子的扩散提供了额外的通道,使得改性聚酰胺复合正渗透膜的水通量获得极大的提升,且当添加量为质量分数0.04%时,改性膜在拥有较高水通量的同时具有低的盐水比.以腐殖酸进行的耐污染性研究表明,改性膜具有更好的耐污染性且污染后的膜通过简单清洗即可恢复性能.     

层层组装界面聚合制备聚酰胺复合正渗透膜研究

以聚丙烯腈(PAN)为支撑膜材料,利用相转化法制得PAN基膜,水解改性后作为支撑层,通过界面聚合法制备聚酰胺正渗透复合膜.考察了界面聚合次数对复合膜表面形貌结构、粗糙度、亲水性及正渗透性能、反渗透性能的影响.实验结果表明,膜表面粗糙度和亲水性随着界面聚合次数的增加而增大,而反渗透水通量随着界面聚合次数的增加而减小,盐截留率随之而增大,而正渗透性能测试中水通量和盐逆向通量随界面次数的增加而减小.综合得知,经过2次界面聚合后,复合膜表面粗糙度和亲水性较好,正渗透水通量达到16.97L/(m~2·h),盐逆向通量为6.02g/(m~2·h).     

聚酰胺复合纳滤膜的制备与表征

以聚砜超滤膜为基膜,通过间苯二胺(PDA)与均苯三甲酰氯(TMC)界面聚合制备聚酰胺复合纳滤膜.系统地考察了界面聚合条件对所得复合膜性能的影响及膜对不同类型的无机盐的分离性能.详细表征了基膜与复合膜的表面形貌和接触角.结果表明:最佳聚合条件为:PDA质量分数1.5%,TMC质量分数0.1%,水相浸泡时间3min,反应时间20s,热处理温度80℃,热处理时间3min.在0.6MPa下,对2 000mg/L的MgSO4的截留率和通量分别为95.6%和7L/(m2·h).复合膜对四种不同类型无机盐的截留率的次序依次为Na2SO4MgSO4NaClMgCl2.此外,表面形貌和接触角研究表明通过界面聚合在基膜表面形成了一层聚酰胺功能层.     

明胶/壳聚糖复合膜的制备与表征

采用流延法制备了明胶/壳聚糖复合膜,通过对复合膜结构及力学、热学、光学等性能进行表征,探究了壳聚糖对复合膜性能的影响。结果表明:明胶与壳聚糖共混相容性较好,复合膜均一透明。通过添加壳聚糖和甘油可以明显改善明胶/壳聚糖复合膜的抗拉强度、断裂伸长率、热稳定性及吸水性能;随壳聚糖含量的增加,透明度下降,壳聚糖添加量为30%(质量分数)时,透明度为79.4%(透光率小于80%)。研究认为通过壳聚糖与甘油对明胶进行改性可以不同程度地改善明胶膜的力学性能、吸水性能,能够满足其在不同领域的应用。     

双层PEEK-WC界面聚合正渗透膜的制备及表征

<正>渗透过程是近些年发展起来的一种新型渗透驱动膜分离过程,它具有低能耗、低膜污染、高分离性等优点,在水处理领域有很好的应用前景.通过调控铸膜液温度制得具有不同外孔径的酚酞型聚醚醚酮(PEEK-WC)双层中空纤维基膜,然后用硫酸对双层中空纤维基膜外表面进行亲水改性,得到亲水基膜.再用无水哌嗪(PIP)和均苯三甲酰氯(TMC)作为反应单体,通过界面聚合反应在亲水基膜上形成聚哌嗪酰胺复合层制备正渗透膜.研究表明,较高的铸膜液温度有利于形成外表面为较小孔径的PEEK-WC双层中空纤维基膜;用质量分数90%的硫酸亲水改性15 s时,得到润湿性最佳的亲水基膜;在进行界面聚合反应时,外表面为较小孔径的亲水基膜有利于形成更均匀致密、渗透性能更好、截留率更高的聚哌嗪酰胺复合层;与NaCl相比,使用Na_2SO_4做汲取液可以有效降低内浓差极化(ICP),提高正渗透膜水通量,降低反向盐通量.     

Pd-Cu合金复合膜的制备及表征

采用无电化学镀技术制备了Pd-Cu合金复合薄膜.复合膜的初始基体是0.2μm等级的316L多孔不锈钢圆片(PSS),经过改性的(含Pd)溶胶-凝胶ZrO2成膜技术对PSS表面进行了修饰.修饰后的PSS表面首先进行无电镀金属Pd膜,然后在Pd膜表面再镀金属Cu膜.最后把具有双金属镀层的膜片在773 K ,H2气氛(101kPa)下保持5～10h进行退火热处理,通过金属间分子热扩散把不锈钢基体上的金属Pd膜和金属Cu膜合金化为均匀的Pd-Cu合金复合薄膜.XPS确定表面组成为Pd90Cu10 (质量分数/%) 合金薄膜, 经过XRD分析结合确定为单相无序fcc结构;而Pd59Cu41合金膜是由平衡fcc 相和有序 bcc相组成.通过SEM观察到Pd90Cu10 合金薄膜(厚度5μm)表面存在一些针孔;而Pd59Cu41合金膜(厚度10μm)没有针孔存在,这种合金复合膜应该具有极高的透H2选择性.     

载Ag改性桑枝韧皮纤维素/聚乙烯醇复合膜的制备及表征

采用流延法制备了载Ag改性桑枝韧皮纤维素/聚乙烯醇（Ag-T-CMC/PVA）复合膜,并利用XRD、SEM、DSC等分析测试方法研究了该复合膜的结构和性能。结果表明:随着Ag-T-CMC含量增加,Ag-T-CMC/PVA复合膜的力学性能、耐水性及抗菌性能均有提高。当Ag-T-CMC与PVA质量比为2%时,力学性能达到最佳,拉伸强度提高了3.4%。SEM分析表明:Ag-T-CMC均匀分散于Ag-T-CMC/PVA复合膜中,表现出良好的相容性;随着Ag-T-CMC含量的增加,断层逐渐变得光滑平面,在Ag-T-CMC与PVA质量比为2%时,断层最光滑。吸水性能测试表明:Ag-T-CMC能明显降低Ag-T-CMC/PVA复合膜的吸水性。抑菌性能测试表明:Ag-T-CMC/PVA复合膜对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌有一定的抑菌效果,且随着Ag-T-CMC含量的增大,抑菌圈直径变大,抑菌效果增强。      

正硅酸乙酯水解SiO_2改性酚醛泡沫的制备与表征

通过正硅酸乙酯在碱性条件下水解生成的SiO2粒子改性酚醛泡沫。利用SEM和TEM对泡沫体进行了观察,同时测试了不同正硅酸乙酯添加量对泡沫冲击强度和压缩强度的影响,并通过热失重分析了改性酚醛泡沫的热稳定性。结果表明:正硅酸乙酯水解生成的SiO2和泡沫体有良好的亲和性,大部分SiO2晶粒尺寸在1μm左右,当正硅酸乙酯的添加量为2%时,泡沫有较好的压缩强度和冲击强度,比纯酚醛泡沫分别提高了40%和63%。同时泡沫的热稳定性有了一定的提升。     

聚苯乙烯磺酸钠改性正渗透膜的制备及性能研究

采用悬浮聚合法,以不同分子量的聚苯乙烯磺酸钠制备亲水改性的聚苯乙烯磺酸钠接枝聚砜(SPS-gPSF),利用相转换法制备了具有聚酯筛网包埋支撑层的正渗透膜,通过扫描电子显微镜、接触角测试仪、红外光谱仪和拉力试验机等手段表征了支撑层的微观形貌、亲水性、化学结构及力学性能。结果表明:低分子量的聚苯乙烯磺酸钠接枝改性的效果更好,大大提高了支撑膜的亲水性,从而提高了正渗透膜的水通量,1%7w分子量的聚苯乙烯磺酸钠改性的正渗透膜水通量达到了17.2LMH,且其盐通量仅为4.3gMH,接触角为55.40°。聚酯筛网包埋提升了支撑层的抗拉伸强度,其断裂伸长率、抗拉强度分别达到了59.32%和38.67N/cm2。