掺N多孔碳/Fe_3O_4复合材料的制备与电容性能研究

以原位聚合法制备的煤基聚苯胺为C、N源,羰基铁粉为催化剂,高温催化裂解制得掺N量为0.256%(wt,质量分数,下同)的多孔碳/Fe,再通过液相氧化法或高温水汽法处理,均成功制备出掺N多孔碳/Fe_3O_4。扫描电镜、红外光谱、X射线衍射和电容性能测试表明,在煤/苯胺质量比为1∶1、煤基聚苯胺/羰基铁粉质量比为1∶1、热解温度为1000℃、热解时间为3h,并经液相化学氧化法处理制得的掺N多孔碳/Fe_3O_4复合材料的电容特性较好,在1A/g的电流密度下,单极比电容达到392.45F/g,比能量达到65.95Wh/kg,比功率达到546.96W/kg。掺入的N主要以叔芳胺的形式存在于多孔碳中,多孔碳与Fe_3O_4之间有较强的界面作用。液相化学氧化法制备的Fe_3O_4大多在多孔碳外或多孔碳的孔隙中沉积,分散性更好,表现出比高温水汽法更好的储能作用。     

氧化镍/镍/碳微球原位制备及葡萄糖传感性能

以葡萄糖、六水合氯化镍和尿素为原料, 通过水热反应一步制备前驱体Ni(OH)₂/C, 在高纯度氮气中煅烧获得NiO/Ni/C微球三元复合材料。采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光谱(EDS)和拉曼(Raman)等手段, 分析NiO/Ni/C微球三元复合材料的形貌结构以及物相组成。结果表明: NiO/Ni/C微球为珊瑚花状结构, 直径约1.7 μm, Ni、NiO呈立方相。通过循环伏安法和计时电流法研究了NiO/Ni/C微球三元复合材料的电化学行为及葡萄糖传感性能。当Ni/NiO摩尔比为0.19时, 形成的NiO/Ni/C三元复合微球具有优异的葡萄糖传感性能, 其灵敏度为241.09 μA·mmol/(L·cm²), 线性响应范围为10 μmol/L~5.05 mmol/L, 最低检测限位10 μmol/L。该传感器具有灵敏度高、抗干扰能力强以及稳定性好等特点。     

纳米氧化镍的制备及超级电容性能研究

以NiSO4·6H2O和NaOH为原料,采用常温合成-水热改性-中温焙烧工艺制备了分散性好、平均粒径约为40nm的规则六角片状形貌的氧化镍电极材料.利用循环伏安和恒流充放电对氧化镍制备的电极的电容性能进行了研究,结果表明,NiO电极在KOH电解液中具有良好的超电容特性和循环寿命,在充放电电流为20mA时,NiO电极的比容量达到252F/g.     

核壳结构氧化镍/碳微球的制备及葡萄糖传感性能

以碳球为模板, 六水合氯化镍和尿素为原料, 通过水热反应制备前驱体Ni(OH)₂/C, 在高纯氮气中煅烧获得核壳结构的NiO/C微球。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光谱(EDX)和热重分析(TGA)等技术手段, 分析NiO/C微球的形貌结构以及物相组成, 结果表明: NiO/C微球直径约1.4 μm, 由厚度为50 nm的纳米片包覆碳球形成花状核壳结构, NiO呈立方相。通过循环伏安法和计时电流法研究了NiO/C微球的电化学行为及葡萄糖传感能力。与单纯NiO相比, NiO/C具有优异的葡萄糖传感性能, 其灵敏度为31.37 mA/(mmol·L^-1·cm²)线性响应范围为2~1279 μmol/L, 最低检测限为2 μmol/L。该传感器具有灵敏度高、抗干扰能力强和稳定性好等特点。     

一种新型高比电容多孔氧化镍纳米片的制备

通过简单的两步方法合成了一种新型结构的多孔氧化镍(NiO)纳米片,分别利用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨/投射电子显微镜(HR/TEM)对其晶体结构、形貌进行了表征,结果发现制备的NiO纳米片尺寸大约500nm,孔径大约30nm。此外,还对多孔NiO纳米片进行了电容性能测试,结果显示其比电容达到了326F/g,表明该多孔NiO纳米片具有较高的电容性能和潜在的应用价值。     

聚对苯二甲酸乙二醇酯制备多孔碳及其电容性能研究

利用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)为碳源,磷酸为活性剂,采用高温法制备多孔碳(PC),并用不同浓度的硝酸对多孔碳进行氧化改性。用氮气(N2)吸附和傅里叶红外光谱对材料进行结构表征,以恒流充放电和循环伏安法研究所得材料的电容性能。实验结果表明:当PET与磷酸质量配合比为1∶2,900℃炭化时,PC比表面积达1087.4m2/g,孔径3~6nm;经60%(wt,质量分数)硝酸改性后多孔碳(PC-0.60N)的比表面积为872.4m~2/g。当扫描速度为5mV/s时,PC的比电容为188.7F/g,PC-0.60N的比电容达到365.3F/g,经过3000次循环,PC-0.60N的比电容量保持81.4%。     

氧化镍三维纳米电极的制备及其超级电容性能研究

以阳极氧化法制备的TiO2纳米管阵列为基底,利用水热法在上面成功制备出NiO三维纳米电极。通过晶体粉末衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)分析了其物相组成、表面形貌及元素价态,同时也分析了NiO直接在TiO2纳米管阵列上三维生长的过程。超级电容性能结果表明:NiO三维纳米电极在充放电电流密度在2.5A/g下,比电容为918F/g的容量,循环2000圈之后容量保持在93%,是较为理想的超级电容器用清洁储能材料。TiO2纳米管阵列显著提高了NiO与基底接触的牢固程度,克服了粉末材料制备电极的繁琐过程,较大地提高了电极材料的循环性能。     

新型多孔碳材料的制备和性能

以聚对苯二甲酸乙二酯(Polyethylene terephthalate,PET)无纺布和嵌段聚合物Pluronic F127作为模板,以酚醛树脂作为碳前驱体,用双模板法制备了具有大孔和介孔双重复合结构的碳材料。结果表明,PET的分解产生了尺寸为10~15μm的大孔,而F127的分解产生了尺寸为4~6 nm的介孔。调节碳化过程的反应条件,可使多孔碳材料的电阻率由1.63×10~4Ω·m降低至3.13×10~(-3)Ω·m。不使用导电添加剂或黏合剂,用该多孔碳材料作为电极材料的锂离子电池,其容量十分稳定。     

多孔锰氧化物材料的制备与性能研究进展

孔径从微孔到介孔的多孔锰氧化物材料有多种制备方法.不同的制备方法,材料的性能有所不同.多孔锰氧化物材料在可充锂电池、高级分离技术、化学传感、催化以及环保等领域有潜在的重要应用价值.综述了多孔锰氧化物材料在结构、制备和性能等方面的研究进展.     

氮/磷双掺杂聚吡咯基多孔碳的制备和电容特性

以聚吡咯为碳源,通过一步碳化-活化法制备了氮/磷双掺杂分级孔结构的多孔碳。在6mol/L KOH和1mol/L Na2SO4电解液中研究了所制备多孔碳的电化学电容性能。研究表明,活化后的碳材料A-Z0比表面积高达1 433m~2/g,总孔体积为0.96cm~3/g,氮和磷元素的含量分别为1.78%和0.24%,证明A-Z0为氮/磷双掺杂的高比表面积的多孔碳。由于高的比表面积、分级孔道结构以及氮/磷官能团的协同作用,A-Z0材料表现出较为优异的电化学特性。在电流密度为0.5和30A/g时,其比电容分别达到209.3和176F/g,显示出高的比电容和倍率特性。此外,该材料也显示出优异的循环稳定性(4A/g下循环10 000圈后电容保持率为98%)。在中性电解液中,A-Z0组装成的对称两电极电容器呈现出高的能量密度(13.3 Wh/kg),表明该材料在超级电容器等领域具有潜在应用前景。     

掺锰活性炭的制备及其电化学性能

分别采用催化法和物理法制得含锰氧化物的中孔活性炭(AC-Mn)和普通活性炭(AC),表征了活性炭的孔容、孔径分布、碘值和亚甲兰值等主要结构、性能指标,并对以这两种活性炭为原料制得的电极进行循环伏安、定电流充放电和交流阻抗测定.结果表明:AC-Mn的收率和碘值分别比AC降低了28.9%和12.4%,但业甲兰吸附值提高了19.8%.AC-Mn的中孔率显著提高,其中3.4nm-4.2nm的中孔增长率最大.AC-Mn电极比电容达93.8F/g.比末负载金属Mn的AC电极高近140%,显示出相对较高的能量密度和良好的准电容特性.     

柚子皮基多孔炭的制备及其电容性能研究

利用水热浸渍法,以柚子皮为前驱体,在KOH活化作用下制备得到分级多孔炭电极(HPC)。通过扫描电子显微镜和X射线衍射仪表征了材料的形貌和结构。采用循环伏安、恒定电流充放电和交流阻抗测试了材料的电化学性能。结果表明:材料呈现出由大孔、微孔和中孔组成的多孔结构,当前驱体和KOH质量比在1∶9时,获得的HPC材料(HPC-9)的电化学性能最好。电化学测试表明,在5mV/s下,HPC-9质量比电容高达306F/g,是未活化样品的23.5倍。在10000次循环下HPC-9容量无衰减。因此,这种利用生物质制备的分级多孔炭具有优异的电容性能,可望有良好的应用前景。     

微波辐照掺氮改性有序多孔TiO2微球制备与光催化性能研究

采用溶胶-凝胶法和胶体晶体模板法制备了有序多孔TiO2微球,在微波辐照条件下对其掺氮改性,利用FTIR、SEM、XRD、XPS分析等方法对掺氮TiO2材料进行表征,并研究掺氮前后TiO2材料的光催化性能。实验结果显示,所制备有序多孔TiO2微球整体较致密,但局部有孔洞塌陷。微波辐照前后有序多孔TiO2微球的晶型没有改变,依然为锐钛型。XPS分析发现微波辐照制备掺氮有序多孔TiO2微球是可行的,且有序多孔TiO2微球中氮元素质量分数约为1.24%。掺氮有序多孔TiO2微球的光催化性能好于未掺氮TiO2的光催化性能。     

电极制备工艺对褐藻多孔碳双电层电容性能的影响

为探究电极制备过程对材料双电层电容可能带来的变化,以褐藻为前驱体制备多孔碳,研究了电容测试过程中碳颗粒尺寸和电极制片压力两种工艺参数对其双电层电容性能的影响规律.通过将多孔碳粉末严格筛分成5组不同的尺寸,分别制成电极并测试其充放电性能和循环伏安曲线,得到比电容随颗粒尺寸变化的规律;再选取优化尺寸的多孔碳,在4种不同的压力下制成电极片,进而研究了不同制片压力对电极电容的影响规律.研究表明,在微米级,所制电极的比电容随碳颗粒尺寸的减小显著增加,同时随制片压力的增大,比电容先增大后减小.本实验条件下,碳颗粒尺寸小于25μm、制片压力为10 MPa(对应电极片所受真实压强约619 MPa)时,得到的电极片具有最高的比电容值.     

三氟乙酸掺杂的聚苯胺微/纳米管的制备和表征

三氟乙酸(TFA)为掺杂剂,过硫酸铵为氧化剂,在氧化还原反应过程中,通过改变三氟乙酸和苯胺(An)单体的物质的量比([TFA]/[An]),实现了聚苯胺微/纳米结构的可控自组装。在较低的苯胺浓度下,即[TFA]/[An]=2或1时,聚苯胺形态为颗粒状;随着反应体系中苯胺浓度的升高,物质的量比[TFA]/[An]=0.5,0.25时,产物能形成聚苯胺微/纳米管,其外径大约为200 nm~300 nm,空心处内径大约为30 nm~80 nm,微/纳米管表面凹凸不平,存在圆球状聚苯胺颗粒。聚苯胺微/纳米管为掺杂态,在电子吸收光谱中,分别在350 nm附近和630 nm处出现吸收峰。聚苯胺微/纳米管的电导率为10-3S/cm~10-4S/cm。XRD结构分析表明,聚苯胺微/纳米管为部分结晶性材料。     

管状MnO2氧化制备聚苯胺纳米管及其超级电容性能

以管状二氧化锰(MnO2)为氧化剂和模板剂在酸水体系中化学氧化制备了聚苯胺(PANI)纳米管。采用能谱仪、扫描电镜、透射电镜、红外光谱、循环伏安、恒流充放电及交流阻抗谱等测试手段对其结构和电化学性能进行测试;研究不同苯胺单体(ANI)的用量对PANI结构和电化学性能的影响。结果表明,制备的聚苯胺为内径约90nm,外径约350nm,长约2μm的纳米管;在m(MnO2)∶m(ANI)=9∶25时,合成的PANI管状结构比较丰富,在1mol/L H2SO4电解液中比电容达到473F/g。     

锂掺杂氧化镍光催化剂的制备与性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了未掺锂和掺锂的氧化镍粉体,通过X射线衍射、扫描电镜对其进行了表征,以8W紫外灯为光源,研究了甲基橙在目标催化剂水悬浮液中的光催化降解性能,结果表明,全部粉体均为立方晶型,当锂掺杂量为2.5%、催化剂添加量为0.4g/L时纳米粉体光催化性能达到93%.     

共聚炭化法制备多孔炭材料及其电容性能研究

采用酚醛树脂(PF)为热稳定聚合物, 端环氧基的聚合物(QS)为热不稳定聚合物, 利用聚合物共聚炭化法制备多孔炭。经红外光谱分析及热重分析证实, 在酚醛树脂与QS的共聚固化物中, QS链段上的环氧基与酚醛树脂链段上的酚羟基发生反应生成醚键, QS接枝到酚醛树脂的链段上。BET比表面积、孔结构和电化学性能分析表明: 在共聚固化物PF/QS的炭化过程中, QS的热解逸出能起到造孔作用, 并随着QS用量的增加多孔炭的比表面积先增大后减小。QS加入量为15%的多孔炭具有最大的比表面积609.0 m²/g、总孔容0.28 cm³/g和微孔孔容0.22 cm³/g, 与聚合物共混炭化法相比, 在相同热不稳定聚合物加入量条件下, 多孔炭的比表面积和孔容都有所提高。该多孔炭电极在30wt% KOH电解液中的比电容达177.5 F/g, 具有良好的电容特性。     

多孔硅/碳复合负极材料的制备及电化学性能

以介孔二氧化硅SBA-15为硅源, 采用镁热还原法和化学气相沉积(CVD)法合成了具有莲藕状结构的多孔硅/碳复合材料。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和氮气吸脱附法研究了原料配比, 混压方式以及反应温度对多孔硅物相组成和结构形貌的影响。多孔硅的最佳合成条件为: 镁粉过量20wt%, 原料经球磨混合均匀后直接在750℃下高温反应4 h。对多孔硅及多孔硅/碳材料进行了电化学性能测试, 在0.5 A/g电流密度下循环70次后仍保持1633.1 mAh/g的可逆容量, 并且在8 A/g下容量达到580.1 mAh/g, 表现出优异的循环稳定性以及倍率性能。     

自供能Ag/SnSe纳米管红外探测器的制备和性能研究

采用光沉积法在SnSe纳米管表面沉积Ag纳米粒子,在室温下制备了Ag修饰的SnSe纳米管(Ag/SnSe),通过SEM、EDS、TEM和XRD等手段表征其表面形貌、元素组成和晶体结构。随后,将Ag/SnSe纳米管旋涂在FTO导电面作为工作电极并以Pt电极为对电极组装了Ag/SnSe纳米管红外探测器,使用830 nm的光作为红外模拟光源研究了红外探测性能。结果表明,Ag/SnSe纳米管的平均直径约为100～200 nm,Ag纳米颗粒负载在SnSe纳米管表面。与SnSe纳米管红外探测器相比,Ag修饰的SnSe纳米管红外探测器的最大光电流密度提高到120 nA/cm²,上升时间和下降时间分别缩短到0.109和0.086 s。同时,Ag修饰的SnSe纳米管红外探测器的稳定性较高,可循环使用。