放电等离子烧结（SPS）制备DyB6多晶块体材料

以微米硼粉和采用氢直流电弧法制备出Dx纳米粉末为原料,利用放电等离子烧结（SPS）技术制备了DyB6多晶块体材料,并分析了烧结温度对样品微观结构及性能的影响。实验结果表明当烧结压力为60MPa,烧结温度为1275℃时,可得到单相DyB6。烧结工艺为1425℃,60MPa所制备样品的密度、维氏硬度和抗弯强度分别为5.191g/cm3、23.32GPa和112.8MPa,当阴极温度为1933K时的发射电流密度为3.6A/cm2。     

放电等离子体烧结(SPS)制备多晶La_(0.4)Pr_(0.6)B_6块体及其发射性能研究

采用氢直流电弧法制备了LaH2和PrH2粉末,然后利用放电等离子体烧结(SPS)技术制备了多晶的La0.4Pr0.6B6致密块体.系统分析了烧结温度对样品微观结构及性能的影响,研究结果表明:烧结温度高于1350℃时可形成La0.4Pr0.6B6纯相,且样品致密度随着烧结温度的升高而增加.所制备材料的密度、维氏硬度和抗弯强度的最大值分别达到4.82g/cm3、19.14GPa和225.13MPa;测试了40MPa、1400℃烧结样品的热电子发射性能,当阴极温度为1873K时最大发射电流密度为30.65A/cm2;利用Richardson直线法求出了所测试样品绝对零度时的逸出功φ0为2.165eV,并计算出了样品在不同加热温度时的有效逸出功φeff,其平均值为2.84eV。     

放电等离子反应液相烧结制备CeB6阴极与性能研究

以氢直流电弧法制备CeH_x纳米粉末, 再采用放电等离子（SPS）反应液相烧结纳米CeH_x和微米B的混合粉末, 制备了高性能CeB₆多晶块体热阴极材料. 研究了SPS制备CeB₆的烧结反应式及反应液相烧结机制, 确定SPS烧结CeB₆的最佳工艺为： 压力50MPa, 烧结温度1500℃, 保温时间5min. 实验结果表明, SPS制备得到了高纯单相CeB6多晶块体, 纯度达到99.89％, 相对密度达到99.61％, 维氏硬度达到2051kg/mm², 抗弯强度达到254.2MPa. 样品在1600℃温度下拐点发射电流密度达到20.38A/cm², 功函数为2.42eV. 与传统制备法相比, SPS制备显著降低了CeB₆的烧结温度, 缩短了烧结时间, 提高了力学和发射性能.     

放电等离子反应液相烧结制备CeB6阴极与性能研究

以氢直流电弧法制备CeH_x纳米粉末, 再采用放电等离子（SPS）反应液相烧结纳米CeH_x和微米B的混合粉末, 制备了高性能CeB₆多晶块体热阴极材料. 研究了SPS制备CeB₆的烧结反应式及反应液相烧结机制, 确定SPS烧结CeB₆的最佳工艺为： 压力50MPa, 烧结温度1500℃, 保温时间5min. 实验结果表明, SPS制备得到了高纯单相CeB6多晶块体, 纯度达到99.89％, 相对密度达到99.61％, 维氏硬度达到2051kg/mm², 抗弯强度达到254.2MPa. 样品在1600℃温度下拐点发射电流密度达到20.38A/cm², 功函数为2.42eV. 与传统制备法相比, SPS制备显著降低了CeB₆的烧结温度, 缩短了烧结时间, 提高了力学和发射性能.     

Ba掺杂对稀土硼化物GdB6结构,晶粒取向和热发射性能的影响（英文）

采用反应放电等离子烧结技术,以BaH2,GdH2纳米粉和B粉为原料,成功制备了多晶稀土硼化物(BaxGd1-x)B6(x=0,0.2,0.4,0.8).采用XRD、EBSD技术研究了掺杂元素Ba对GdB6晶体结构及晶粒取向的影响,并测量不同温度下的热发射性能.结果表明,所有烧结样品与传统烧结方法相比,具有高致密度(>97%)和很高的维氏硬度(2070 kg/mm2).GdB6在1873 K时,最大发射电流密度为11 A/cm2,该值远高于传统方法制备的电流密度值.随着Ba含量的增加,发射电流密度从11 A/cm2减小到2.25 A/cm2.     

微波烧结SiC颗粒增强铝基复合材料

采用微波烧结的方法,在烧结温度分别为680℃,710℃,740℃,770℃,800℃制备了15％的SiCp／Al复合材料。探讨温度对材料的致密度和力学性能的影响。结果表明：致密度和材料硬度及冲击韧性随温度变化呈马鞍形,在770℃样品的密度和硬度及冲击韧性达到最佳值,分别为2．62g／cm3,42．6MPa,40J／cm2。结论：用微波烧结SiCp／Al复合材料可在短时间内使样品达到烧结致密化,缩短烧结时间,节约能源。     

放电等离子烧结制备Ti(C,N)-Co金属陶瓷的组织和性能

采用放电等离子烧结方法制备了Ti(C,N)-Co金属陶瓷,研究了烧结温度和Co含量对TiCN基金属陶瓷力学性能的影响。结果表明:烧结温度在1400℃~1700℃范围内,当Co含量为1%时,随着温度的升高,样品的密度、弯曲强度和硬度不断增大;当Co含量为5%时,随着温度的升高,样品的密度、弯曲强度、硬度呈现先上升后下降的趋势。随着Co含量的增加,TiCN-Co金属陶瓷烧结致密化所需温度降低。烧结温度为1600℃、Co含量为5%时,金属陶瓷试样具有较高的综合力学性能,分别为弯曲强度815MPa和硬度HV101505。     

放电等离子烧结制备AlCoCrFeNi高熵合金的组织演变与力学性能

采用放电等离子烧结方法(SPS)制备了AlCoCrFeNi高熵合金。通过差热分析、密度测试、X射线衍射、扫描电镜及力学性能测试,研究了SPS烧结温度对AlCoCrFeNi高熵合金的致密化行为、组织演变及力学性能影响。结果表明,随着SPS烧结温度的升高,材料的致密度与抗压缩强度明显提高。1200℃烧结后,AlCoCrFeNi高熵合金的致密度达到99.6%,抗压缩强度达到2195MPa,屈服强度达到1506MPa。在SPS烧结过程中,高熵合金从双相结构(BCC+B2)转变为三相结构(BCC+B2+FCC)。     

低温烧结Al2O3-Bi2O3陶瓷基板的性能研究

以Al2O3和Ri2O3为主要原料,添加微量烧结助剂,采用传统的陶瓷制备工艺制备片式熔断器基体材料.采用X射线衍射分析、扫描电镜(SEM)时材料进行了观察和性能测试.结果表明,随着烧结温度的升高和Bi2O3含量的增多,基体材料的致密度和收缩率均相应增大;相对介电常数随着温度的升高而增大,而介电损耗减小;当Al2O3质量分数为50%时,基体材料经950℃保温2h烧结后,ρ=3.87g/cm3,εr=33.92,tanδ=0.036,满足低介电损耗性能要求.     

钙钛矿型La1-xBxMnO3(B=Sr,Ca)粉体及块体材料的制备研究

钙钛矿型La1-xBxMnO3 (B= Sr,Ca)陶瓷具有随温度变化改变自身红外发射率的性质,是当前国内外航天器智能热控材料的研究热点.本工作采用固相反应合成法制备La1-xBxMnO3 (B=Sr,Ca)粉体,研究了粉体的反应过程及工艺参数对粉体纯度的影响,实验结果表明,在1200℃下保温6h后,合成出的粉体具有较高纯度.在合成高纯度粉体的基础上,采用冷压成型-常压烧结工艺制备La1-xBxMnO3( B= Sr,Ca)块体材料,研究了烧结温度、保温时间等工艺参数对块体质量的影响,结果表明,在1200～1400℃范围内,随着烧结温度的提高,块体的密度和维氏硬度提高,当烧结温度为1400℃时,块体的密度最高,质量最好;而在烧结温度1400℃下,随着保温时间的延长,块体的密度进一步提高,而维氏硬度却有所下降.     

碳化硼微孔喷嘴的注射成形工艺及其表面质量

利用粉末注射成形工艺制备碳化硼微孔喷嘴。研究了注射、脱脂和烧结工艺对碳化硼微孔喷嘴的微观形貌和成形质量的影响。结果表明,当模具温度为60℃、注射压力为100MPa、注射温度为175℃的情况下,微孔喷嘴得到良好的填充。脱脂后制品未发现裂纹和翘曲。随着烧结温度的升高,微孔喷嘴的致密度和线性收缩先增加后减小,表面粗糙度先减小后增加,在1950℃烧结后,微孔喷嘴的烧结性能和力学性能最好,致密度、线性收缩、维氏硬度和表面粗糙度值分别为97.1%,18.7%,3580HV和6.17μm。     

高纯多晶LaB6纳米块体阴极材料的制备及表征

采用放电等离子烧结技术, 以氢直流电弧法制备的La-LaH₂纳米粉末为原料, 制备了高纯LaB₆多晶纳米块体热阴极材料. 系统研究了LaH₂的脱氢反应、SPS合成LaB₆的烧结反应式, 并用XRD、SEM、TEM和AFM对LaB₆烧结块体的相与结构进行了表征. 实验结果表明, LaH2在796.4℃时发生脱氢反应; SPS制备得到了单相LaB₆纳米多晶块体, 纯度达到99.867%, 相对密度达到99.2%, 和其他烧结方法相比, 样品显微硬度及抗弯强度等性能显著提高. 晶体为大小均匀, 形态规则完整的等轴晶, 50MPa, 烧结温度1250～1350℃范围内平均晶粒尺寸为120nm, 随烧结温度的升高, 晶粒尺寸逐渐增大.     

La2NiMnO6双钙钛矿陶瓷的等离子活化烧结

针对常压烧结La₂NiMnO₆ (简称LNMO)双钙钛矿陶瓷存在的烧结温度高、致密度低、工艺周期长等问题, 采用等离子活化烧结技术(Plasma Activated Sintering, 简称PAS)制备LNMO陶瓷, 主要研究了烧结工艺(温度、压力) 对其物相结构、显微形貌、致密度和介电性能的影响, 以期得到物相单一、结构致密、性能良好的LNMO双钙钛矿陶瓷。利用X射线衍射仪、阿基米德排水法、扫描电子显微镜、阻抗分析仪等手段, 系统测试表征了LNMO陶瓷的结构与性能。结果表明: 升高烧结温度有利于改善LNMO陶瓷的结晶性并增大晶粒尺寸, 但过高温度会导致杂相生成; 增大烧结压力对物相无明显影响, 但在一定程度上提升了致密度。确定了较适宜的PAS条件为: 烧结温度975~1000 ℃、烧结压力80 MPa, 在此条件下烧结得到的LNMO陶瓷为单一的正交结构, 致密度为92%, 具有较大的介电常数(~10 ⁶)。与常压烧结相比, 等离子活化技术集等离子体活化、压力、电阻加热为一体, 可在更低温度(降低400~500 ℃)和更短时间(缩短2~20 h)内获得较为致密的LNMO陶瓷。     

无铅压电陶瓷K0.5Na0.5NbO3-BiFeO3的烧结工艺与压电性能研究

采用传统常压固相烧结工艺制备了掺杂0.8at%BiFeO₃(BF)的K_0.5Na_0.5NbO₃(KNN) 无铅压电陶瓷,着重研究了烧结温度与保温时间对陶瓷的晶体结构、相转变、致密度与压电、介电性能的影响. 研究结果表明, 所有陶瓷样品都为单一的钙钛矿结构, 烧结温度与保温时间对陶瓷样品的室温晶体结构与相转变温度几乎没有影响, 但对陶瓷的表面形貌、密度和压电性能有较大的影响. 当保温时间为3h,在1100℃至1150℃范围内, 随烧结温度的升高,陶瓷的压电常数d33、平面机电耦合系数Kp及机械品质因数Qm均一直升高, 介电损耗tanδ则显著降低. 当烧结温度为1150℃时, 随保温时间的增加, 陶瓷的压电性能先显著提高后基本保持不变. 1150℃保温2h烧结的陶瓷获得良好的性能：密度ρ=4.50g/cm³（致密度为95.63%）, d₃₃=132pC/N, K_p=45%, Q_m=333.73, tanδ=2.39%.     

液相烧结碳化硅陶瓷的原位研究（英文）

采用原位分析设备与传统方法相结合的方式研究了以Al2O3和Y2O3为烧结助剂的Si C陶瓷的液相烧结过程。通过高温实时观测炉对样品在测试过程中的收缩曲线以及形貌变化进行了表征,以及对液相形成过程的模拟进行了观测。采用传统分析方法研究了样品的相对密度、抗弯强度、物相组成以及微结构演变从1640℃到1920℃以40℃为间隔的变化情况。研究发现,液相明显开始起作用的温度在1640℃到1680℃之间。经典的液相烧结三阶段理论可以通过微结构以及相对密度等的分析来得到验证。该烧结体系的最佳烧结温度确认为1880℃,最高密度为(99.46±0.37)%,最大强度为(650±26)MPa。     

(1-x)(Mg0.9Co0.1)TiO3-x(Ca0.61La0.26)TiO3陶瓷的微波介电性能（英文）

研究了(1-x)(Mg0.9Co0.1)TiO3-x(Ca0.61La0.26)TiO3(MCT-CLT)体系陶瓷的微波介电性能.目的是通过(Ca0.61La0.26)TiO3(CLT)协调(Mg0.9Co0.1)TiO3(MCT)陶瓷的谐振频率温度系数.实验发现,烧结温度和陶瓷组成对微波介电性能影响显著,当烧结温度为1300℃时,可以获得良好的致密度,当烧结温度超过1300℃时,陶瓷致密度和介电性能下降.此外,随着CLT含量的增加,材料的介电常数增大,品质因数减小.当CLT含量为13%,烧结温度为1300℃,保温2h,(MCCLT)陶瓷具有优良微波介电性能,εr=22.4,Q×f=35000 GHz,τf=-8.7×10-6/℃,从而达到实用要求.     

SDC电解质致密化研究

以共沉淀-喷雾干燥法制备的Ce0.8 Sm0.2 O1.9(SDC)粉体为原料,模压成型后高温烧结获得SDC电解质陶瓷片.研究模压成型过程中加压时间、压力大小以及烧结温度对烧结体致密度的影响,利用XRD和SEM分别对不同烧结温度获得的烧结体结构和表面形貌进行分析.研究表明,压力30MPa、加压时间30min后获得的坯体,随着烧结温度的升高,烧结体致密度呈上升趋势,烧结温度达到1450℃时进入烧结后期,烧结体具有较高的致密度.此外,通过测定烧结过程中坯体收缩率,对SDC电解质陶瓷片的烧结动力学进行了研究,从而确定SDC电解质致密化的烧结温度为1300～1500℃.     

模拟核芯FCM燃料的振荡烧结行为研究

全陶瓷微封装弥散(FCM)燃料以其较好的固有安全性而成为核能领域研究的重点。针对SiC基体难以烧结的问题,本研究利用振荡烧结具有加速传质和降低烧结温度的优势,开展了模拟核芯FCM燃料振荡烧结行为研究,重点考察了振荡烧结温度、振荡时间与振荡压力等参数对基体致密化行为的影响,并与热压烧结结果进行了对比。结果表明,振荡烧结温度、保温时间以及中值压力对基体致密化有重要影响,而振荡压力的振幅对基体致密化影响不大。相比于热压烧结,振荡烧结可以提高材料的致密度,振荡烧结试样的致密度更高, 1850℃振荡烧结试样的致密度为99.99%;振荡烧结试样的晶粒尺寸更小,1850℃振荡烧结试样的晶粒尺寸为(284±4)nm,比同等温度下热压烧结试样的晶粒尺寸减小～27%;振荡烧结试样的硬度更高, 1850℃振荡烧结试样的硬度为(26.7±0.4) GPa。借助改进的热压烧结本构方程,计算得到试样在致密度为90%时的应力指数n=1,活化能Q=430 kJ/mol,致密化的主导机制为晶界扩散协调的晶界滑移。     

基于SLS/CIP工艺SiC陶瓷的制备及其性能

以喷雾干燥的SiC-Al_2O_3-Y_2O_3造粒粉为原料,使用机械混合法得到复合粉体,通过激光选区烧结/冷等静压技术并结合液相烧结工艺制备出SiC陶瓷,对SiC陶瓷的物相组成、显微结构、抗弯强度及密度进行表征。结果表明:喷雾造粒粉平均粒径为39.43μm,球形度较高,流动性良好,适用于SLS成型;SLS成型最优参数为激光功率7W、扫描间距0.15mm、扫描速率2200mm/s、单层层厚0.15mm且CIP压力为80MPa时, SiC陶瓷素坯的性能最佳,抗弯强度为(2.23±0.10)MPa,密度为(1.31±0.05)g/cm^3;在1950℃下烧结2h后,样品发生了致密化,SiC陶瓷密度为(1.95±0.17)g/cm^3,相对密度为(60.81±5.31)%,抗弯强度为(55.43±4.04)MPa。     

纳米多晶La0. 7Sr0.3MnO3磁性相变临界行为研究

用溶胶一凝胶方法制备了纳米多晶La0.7Sr0.3MnO3样品.测量了不同温度下烧结的样品的零场冷却交流磁化率与温度和直流磁场的依赖关系.通过对铁磁-顺磁转变点附近临界峰的分析,得到973K烧结的多晶样品居里温度为312.1K±0.2K,临界指数为:δ=3.040,γ=1.007,β=0.493;1173K烧结的多晶样品居里温度为331.7K±0.1K,临界指数分别为:δ=2.950,γ=0.993,β=0.508.两组数据均与平均场理论预言结果一致,表明纳米多晶La0.7Sr0.3MnO3样品在磁性相变点附近存在长程相互作用.