催化加氢制备间氨基苯磺酸钠工艺的研究

本文对间硝基苯磺酸钠催化加氢制备间氨基苯磺酸钠工艺进行了探索,主要考察了反应温度、压力以及催化剂投量对加氢反应的影响。得到最佳反应温度与压力分别为100℃、1.0 MPa,催化剂最佳投量为0.5 wt%。在此条件下,对催化剂进行了5次套用,活性与选择性均无明显下降;间氨基苯磺酸钠平均摩尔收率达到了96%以上。     

催化加氢制备间氨基苯磺酸的方法

本文叙述了一种催化加氢制备间氨基苯磺酸的方法,以间硝基苯磺酸钠为原料,加水溶解,用活性炭煮沸并热过滤,滤液用氢氧化钠水溶液调节pH值为75~85,以Pt-Ru/C为催化剂加氢还原制备间氨基苯磺酸,加氢还原反应以氢压不再变化为终点。反应完毕后过滤出Pt-Ru/C催化剂,催化剂先经乙醇洗涤,再水洗回收。所得的滤液酸析至pH=2,得到白色晶体为目标产物间氨基苯磺酸。回收的催化剂套用50次,转化率和选择性仍可以达到99%。     

液相催化加氢法合成间氨基苯磺酸

在80℃和氢压为1.0MPa的条件下,以间硝基苯磺酸为原料催化加氢合成了间氨基苯磺酸,讨论了反应温度、压力和反应物的初始浓度对反应的影响,并考核了Pd/C催化剂的稳定性,间氨基苯磺酸的收率为92%,含量达99%,自制的Pd/C催化剂可套用10次以上。     

液相催化加氢法合成间氨基苯磺酸

在80℃和氢压为1.0MPa的条件下,以间硝基苯磺酸为原料催化加氢合成了间氨基苯磺酸,讨论了反应温度、压力和反应物的初始浓度对反应的影响,并考核了Pd/C催化剂的稳定性,间氨基苯磺酸的收率为92％,含量达99％,自制的Pd/C催化剂可套用10次以上。     

用三氧化硫生产间氨基苯磺酸钠的研究

以硝基苯为原料进行磺化,采用气体三氧化硫为磺化剂,生产间硝基苯磺酸钠,提高了产品纯度,减少了９０％的废酸,使生产能力提高了一倍,为还原硝基生产本磺酸钠打下了良好的基础。     

对氨基苯磺酸钠改性水性环氧树脂制备及其力学性能

通过对氨基苯磺酸钠(SPABS)与酚醛环氧树脂(F51)反应,在环氧树脂分子结构中引入亲水性的-SO_3Na基团制备了水性环氧树脂(SPABS/F51)。用红外分析测试仪、扫描电子显微镜和漆膜力学性能测试仪对水性树脂的结构、力学性能和分散相形态进行了表征。结果表明:对氨基苯磺酸钠通过氨基与环氧基的扩链反应引入到环氧树脂分子链上;SPABS/F51具有良好的水分散性能且对酚醛环氧树脂具有一定的乳化作用,分散相平均粒径为40~60nm。对氨基苯磺酸钠亲水基团的引入降低了SPABS/F51-D400聚合物的耐水性能;在(SPABS/F51)和F51物质的量比例为0.5~1时,(SPABS/F51)-D400聚合物涂层具有良好的耐水性和综合力学性能。     

内导杀菌剂——对-氨基苯磺酸钠的制备

小麦锈病是我国严重的作物病害之一。很多年来,要想寻找防治小麦锈病的有效杀菌剂,一直没有达到目的。1958年,中国科学院微生物研究所展开了一个大规模利用内导剂治疗植物病害的试验研究,在小麦锈病方面,筛选了二百多种化学药剂,试验对象有小麦杆锈病菌、叶锈病菌和条锈病菌三种,证明治疗效果显著的内导杀菌剂,有对-氨基苯磺酸钠(0.4%)和对-氨基苯磺酸(0.4%)等几种。这些制剂,所不同于其他一般杀菌剂,在于它们具有内导作用;即药剂被植物吸收后,经过输导作用,就分布到植株的任何部分,抑制植物内部的病菌,产生对病害的治疗或免疫作用。一般杀菌剂只能保护植物或种子上被药剂处理到的表面部分免受病害的侵染。内导杀菌剂还具有效力高、使用浓度低和用法简便等优点,是值得重视和努力的新方向。     

间氨基苯磺酸废水资源化利用实验研究

以精细化工企业排放的间氨基苯磺酸(MA)废水为原料,采用蒸发浓缩-分离提取技术,提取了废水中具有较高经济价值的MA,工艺流程包括捕捉浓缩工序、释放提取工序和精制工序,母液可循环利用。所得产品MA的质量分数大于98%,主要杂质对氨基苯磺酸的质量分数低于1%,符合相关企业的产品标准;MA的提取率接近90%。每年可处理废水19.8 kt,提取MA产品588 t,年产值可达1 528.8万元,实现了资源化、减量化处理的目标。     

高效液相色谱法分析间氨基苯磺酸

用反相高效液相色谱法对催化加氢制备间氨基苯磺酸进行含量分析.以水:甲醇=2:1,四乙基溴化铵2g/L为流动相,采用luna C18色谱柱(5μm,150mm×4.6 mm),紫外检测波长254 nm,流速0.5 mL/分钟.方法快速准确、灵敏度高、重现性好、测定结果可靠.     

对氨基苯磺酸钠在循环水加药系统中的应用研究

通过对循环水系统的条件进行模拟,对对氨基苯磺酸钠(C_6H_6NO_3SNa)的荧光特性进行了评价。结果表明:循环水的温度、pH、盐离子和有机磷对C_6H_6NO_3SNa的荧光强度几乎没有影响,只有杀生剂会对荧光强度产生削弱作用,在工业中可以通过增大投加量的方法来解决。在实际循环水中,以C_6H_6NO_3SNa作示踪剂,复配水处理剂C_6H_6NO_3SNa-PAA的最低检出限为2.68×10~(-4)mg/L。该实验证实了C_6H_6NO_3SNa可以被用作循环水中的荧光示踪剂,在工业上对水处理剂的在线检测中具有较强的应用价值。     

催化加氢制备对氨基乙酰苯胺

采用高速淬冷法制备了催化剂前体Ni-M-Al合金,经碱活化处理后得到改性骨架镍催化剂.将该催化剂用于对硝基乙酰苯胺(p-NAT)浪相加氢制备对氨基乙酰苯胺(p-AAT)的反应.考察了溶剂、原料及催化剂用量、反应温度、系统压力对反应的影响,以及不同反应温度下p-NAT浓度与反应时间的关系曲线,并优化了反应务件.以甲醇为溶剂,在60℃,1.0 MPa,m(催化剂)/m(p-NAT)=1/10时,反应24分钟,p-NAT的转化率为100%,p-AAT的选择性达99.5%.     

加氢还原法制备邻氨基苯甲醚的研究

文章对邻硝基苯甲醚加氢还原制邻氨基苯甲醚工艺进行了研究。研究确定的最佳反应条件为:反应压力2.0 MPa,反应温度100℃,催化剂用量为邻硝基苯甲醚质量的1%,溶剂甲醇用量与邻硝基苯甲醚质量比为0.8︰1。结果表明,加氢还原工艺在反应时间、收率、废水量等方面都优于传统工艺。     

苯胺硫酸盐微波转位制备对氨基苯磺酸

以苯胺和硫酸为原料制备苯胺硫酸盐,然后经微波辐射合成对氨基苯磺酸,与传统合成方法相比,微波辐射法的反应速率显著提高。辐射功率为1000W、400W,20min,温度200℃,收率可达80％,产品纯度为95％。     

高效液相色谱法检测间氨基苯磺酸和间硝基苯磺酸钠

采用高效液相色谱法同时测定间硝基苯磺酸钠和间氨基苯磺酸。考察了流动相比例、流动相pH等影响因素,并对选定的色谱条件进行了方法学的验证。结果表明:使用Waters Atlantis C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5.0μm),流动相为磷酸二氢钾溶液:甲醇=9∶1,其中磷酸二氢钾溶液浓度为20 mmol/L,pH为3.5,检测波长220 nm,流速为1 mL/min,柱温为25℃能达到分离效果,此方法的精密度、线性和回收率均达到要求。该方法分析快速准确、灵敏度高、重现性好。     

间氨基苯磺酸的合成方法与工业生产过程

介绍了间氨基苯磺酸的用途、合成方法及其工业生产过程,并对各种合成方法的优缺点进行了比较。铁粉还原法是工业上生产间氨基苯磺酸的主要方法,但已是国家产业政策淘汰的工艺。催化加氢法作为符合绿色化学和原子经济性的技术,在合成间氨基苯磺酸的工业生产中受到极大的关注,若能提高加氢催化剂的循环使用稳定性,催化加氢工艺在合成间氨基苯磺酸的工业生产中将具有广阔的应用前景。     

邻氨基苯磺酸的合成研究

研究了一种以亚硫酸氢钠为磺化剂 ,电化学还原合成邻氨基苯磺酸的新工艺。     

催化加氢制备1-氨基蒽醌

在缓和条件下(常温，0．5MPa氢压)以R—Ni或Pa／C为催化剂，加氢还原1-硝基醌蒽制备1-氨基蒽醌，产品纯度在97％以上，收率超过90％。     

水相催化加氢制备对氨基苯乙酸

研究了以对硝基苯乙酸为原料,以Pd—C为催化剂,以去离子水为溶剂,液相催化加氢制备对氨基苯乙酸的还原反应,确定了最佳反应条件：反应温度60～80℃,反应压力0．5—1．0MPa,溶剂溶质比为100mL／0．2tmol,产品纯度98．27％,收率达90．3％。     

催化加氢制备对氨基二苯胺

本文研究了对硝基二苯胺催化加氢制备对氨基二苯胺的合成方法.对影响反应的各种困素进行了探索.经实验确定的优化条件为:温度100℃,反应压力1.0Mpa;95%(W)乙醇为溶剂,其用量400ml/mol对硝基二苯胺,催化剂用量为对硝基二苯胺重量的2%,反应时间90分钟,加氢转化率达100%.用气相色谱和质谱对产物进行了定量和定性分析.     

液相加氢法制备邻氨基苯酚

本文以醇－水为反应介质经液相催化加氢成功地合成了邻氨基苯酚。对Ｐｄ／Ｃ和兰尼镍两种催化剂的催化效果进行了比较。确定了最佳工艺条件，提高了收率。