化学共沉淀法制备纳米铋掺杂氧化锡的影响因素研究

以SnCl4.5H2O和Bi(NO3)3.5H2O为原料,氨水为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备了铋掺杂氧化锡（BTO）纳米粉体,研究了反应温度、滴定终点pH值、铋掺杂量,煅烧温度和分散剂PEG-600对所得的纳米BTO粉体物相、晶粒度和形貌的影响,对粉末的前驱体进行综合热分析（TG-DTA）,用X-射线衍射（XRD）,扫描电镜(SEM)对产物的结构和形貌进行表征,得到共沉淀法制备纳米BTO粉体的最佳条件：反应温度60℃,滴定终点pH值为3,煅烧温度600℃;该条件下制得BTO粉体的电阻率最小为3.48Ω•cm。     

镱掺杂二氧化锡纳米粉体的制备工艺影响因素

以SnCl4·5H2O和Yb(NO3)3·6H2O为原料,氨水为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备了镱掺杂二氧化锡纳米粉体,考察了反应温度、煅烧温度、分散剂的种类对所得纳米镱掺杂二氧化锡粉体的物相、晶粒度和形貌的影响。对粉体的前驱体进行综合热分析(TG-DTA),用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的结构和形貌进行表征,得到共沉淀法制备纳米镱掺杂二氧化锡粉体的最佳条件为:反应温度60℃,煅烧温度600℃,用非离子型PEG-600为分散剂。     

镱掺杂二氧化锡纳米粉体的制备工艺影响因素研究

以SnCl4•5H2O和Yb(NO3)3•6H2O为原料,氨水为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备了镱掺杂二氧化锡纳米粉体,考察了反应温度、煅烧温度、分散剂的种类对所得纳米镱掺杂二氧化锡粉体的物相、晶粒度和形貌的影响。对粉体的前驱体进行综合热分析(TG-DTA),用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的结构和形貌进行表征,得到共沉淀法制备纳米镱掺杂二氧化锡粉体的最佳条件：反应温度60 ℃,煅烧温度600 ℃,用非离子型PEG-600为分散剂。     

CeO2-Y2O3共稳定纳米四方多晶氧化锆粉体的制备与研究

用共沉淀法制备掺杂复合稳定剂CeO2-Y2O3纳米四方多晶氧化锆粉体,并讨论了pH,煅烧温度以及稳定剂的含量对所制备的粉体的组成情况和晶粒尺寸。用XRD、BET和热分析的结果表明pH≥9.5,煅烧温度为700℃左右可以获得细晶、稳定的TZP粉体。     

共沉淀法制备纳米级Y_2O_3:Eu~(3+)红色发光粉体及其发光性质的研究

以Y2O3,Eu2O3为原料采用尿素共沉淀法,在600、800和1000℃温度煅烧制备了Y2O3:Eu3+纳米级粉体,利用XRD、SEM等测试手段对粉体的形貌进行了表征,用分光光度计测试了样品的激发和发射光谱.并比较了这三个温度下样品的发光性质,结果表明1000℃煅烧的粉体发光性能最好.     

共沉淀法制备纳米级Y2O3：Eu^3＋红色发光粉体及

以Y2O3,Eu2O3为原料采用尿素共沉淀法,在600、800和1000℃温度煅烧制备了Y2O3：Eu^3＋纳米级粉体,利用XRD、SEM等测试手段对粉体的形貌进行了表征,用分光光度计溯试了样品的激发和发射光谱。并比较了这兰个温度下样品的发光性质,结果表明1000℃煅烧的粉体发光性能最好。     

叶腊石基锑掺杂二氧化锡复合导电粉体的制备及电性能

通过化学共沉淀法制备了以叶腊石微粉为基体、表面包覆锑掺杂二氧化锡的复合导电粉体,采用X射线衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)分别对该复合导电粉体晶体结构和微观形貌进行表征,并进一步研究了各反应条件对复合粉体体积电阻率的影响。实验结果表明,当水解温度60℃、水解pH值为1、SnCl4加入量100%、Sb掺杂量16%、600℃煅烧1 h时,可得到体积电阻率为26.cm的复合导电粉体。该复合导电粉体可作为填料广泛应用于导电塑料、橡胶等复合导电产品,同时为矿物基功能材料的低成本制备提供了新的思路。     

水热法制备纳米铋掺杂氧化锌的影响因素研究

以氯化锌、硝酸铋为主要原料,氢氧化钠为沉淀剂,采用水热法制备了纳米铋掺杂氧化锌粉体。研究了pH值对产物成分的影响,分析了水热时间和水热温度对产物形貌的影响。结果表明pH为9,水热温度为240℃,水热时间为25 h时可以得到微观形貌良好的纳米铋掺杂氧化锌粉体。     

熔盐法合成磷酸镧粉体及其形貌

以La(NO3)3b·6H2O和H3PO4为原料,以KNO3-NaNO3为助熔剂,由熔盐法分别经300,400,500,600,700℃和800℃煅烧制备了磷酸镧粉体.利用X射线衍射分析粉体的相结构,用扫描电镜观察其微观结构,研究了不同煅烧温度和熔盐含量对粉体相结构及形貌的影响.结果表明:磷酸镧粉体的形貌、相结构与煅烧温度和熔盐加入量有密切关系,400℃制备的磷酸镧颗粒为束状,500℃制备的为米粒状,600℃制备的的为均匀圆球状的纳米颗粒,700,800℃制备的为层片状的磷酸镧颗粒.300～600℃煅烧后可以得到单斜相的磷酸镧,700℃煅烧后的粉体既有单斜相又有六方相,800℃煅烧后的粉体全部为六方相,磷酸镧由单斜相向六方相转变的温度为735℃.     

Sol-Gel法合成锌铝尖晶石的影响因素研究

以Zn(NO3)2·6H2O,Al(NO3)3·9H2O为原料,柠檬酸为络合剂,采用sol-gel法制备了尖晶石型ZnAl2O4粉体.得到干凝胶后在不同温度下(600～ 800℃)进行热处理.探究pH值对凝胶的影响以及煅烧温度对粉体相组成和显微结构的影响.用热分析,X射线衍射分析(XRD),扫描电镜(SEM)等手段对制备的锌铝尖晶石粉体进行了表征.结果表明:当煅烧温度为600℃时,ZnAl2O4开始生成,随着煅烧温度的提高,ZnAl2O4晶粒逐渐长大、发育完整,其他物相含量减少,粉体趋于单一尖晶石晶体结构;随着溶液pH值的增加,ZnO含量增加,ZnAl2O4含量减少,当pH值为3时,得到纯度较高的ZnAl2O4粉体.     

室温固相法制备纳米γ-Fe_2O_3过程中形貌影响研究

采用室温固相法,通过2种形式分别合成了纳米γ-Fe2O3的前驱体FeC2O4.2H2O,并对其煅烧过程中不同温度下所得到的γ-Fe2O3的形貌影响进行了研究。以FeSO4.7H2O和H2C2O4·2H2O为原料,先得到了前驱体FeC2O4.2H2O,然后分别在200℃、300℃、400℃、500℃和600℃下煅烧前驱体,经X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)测试手段的分析,结果表明:室温固相法合成纳米γ-Fe2O3操作简单、成本低、无污染。对前驱体球磨可以得到尺寸小分散性好的纳米γ-Fe2O3颗粒。     

流变相-前驱物法制备纳米镍铁氧体粉末

以乙酸镍、氢氧化铁和草酸为原料,用流变相反应法制备出前驱物,在不同温度下煅烧得到纳米镍铁氧体粉末。采用差热(TG-DSC)、X射线衍射(XRD)及透射电镜(TEM)对煅烧过程和产物进行了分析。结果表明,用流变相反应法制备的前驱物,在300℃煅烧即可直接形成纯相的尖晶石结构的镍铁氧体粉末。粉末呈方块状,平均颗粒大小约30 nm,分布均匀,分散性较好。相对其他方法,其煅烧温度低,可以克服因高温煅烧引起的颗粒增大和团聚的缺陷。     

铋掺杂氧化锌纳米粉体水热法制备及其表征

以氯化锌、硝酸铋为卡要原料,氢氧化钠为沉淀剂,采用水热法在水热温度为240℃,水热时间25h,pH为9的条件下制备了BZO粉体。刘粉末的前驱体进行了综合热分析,通过XRD物相分析和SEM分析可知,粉体成份为ZnO和Bi203的混合物,为颗粒状微粒．犬小均匀,微粒直径在100-200nm。     

溶胶-凝胶-共沸蒸馏技术制备纳米SnO_2粉体

以SnCl4.5H2O为原料,NH3.H2O为沉淀剂,采用溶胶-凝胶-共沸蒸馏技术制备纳米SnO2粉体,实验考察了原料浓度、反应温度、反应终点pH值、干燥脱水方式、焙烧温度等工艺条件对纳米SnO2粉体粒径的影响,得出最佳工艺条件为:SnCl4溶液浓度为0.2mol/L,氨水浓度控制在8%~10%,终点pH值控制2.5,反应温度65℃,温度为500℃时焙烧3h。该制备工艺分别采用醇洗和共沸蒸馏两种脱水方式,将制备得到的粉末用BET、FT-IR、TG-DSC、XRD和TEM等进行表征,采用共沸蒸馏脱水工艺所得的SnO2粉末最小平均粒径可至7.2nm,且无团聚存在。     

液相还原法制纳米镍粉

用NiSO4.6H2O为原料,N2H4.H2O为还原剂,十二烷基磺酸钠(SDS)为表面活性剂,用NaOH调节反应pH,合成了纳米Ni粉。采用XRD、SEM及FTIR等分析测试方法对所制得的粉体进行了表征。研究结果表明:在反应温度为80℃,反应时间10~25 min,Ni2+浓度为0.75 mol/L,pH=11,n(N2H4)∶n(Ni2+)=(2~3)∶1时,能得到平均粒径75~200 nm的球形纳米Ni粉。     

共沉淀-焙烧法制备球形铝酸锶粉体

以碳酸氢铵、硫酸铝铵和硝酸锶为原料,采用共沉淀法制备了化学组成为SrCO3•2Al(OH)3•7H2O的前体,此前体在较低温度下可合成SrAl2O4粉体。利用红外光谱（FTIR）、扫描电镜（SEM）及能量散射分光光谱（EDS）、X射线衍射（XRD）和热分析（TG-DSC）表征了前体及其热处理产物的特征。结果表明,锶铝物质的量比和pH值对粉体成分和颗粒形貌有显著影响,n(Sr)∶n(Al)=1∶1.6、pH=7.6条件下制备了球形前体,此前体在1 100 ℃于空气气氛中焙烧2 h获得了单分散、球形SrAl2O4粉体,合成温度较传统高温固相法低约400 ℃。     

Fenton-铁氧体法处理含铜模拟废水的研究

采用Fenton-铁氧体法处理含铜模拟废水。在pH值3.0、温度40℃、反应时间10 min、H_2O_20.60mL/L、FeSO_4·7H_2O 7.08g/L的条件下,Cu~(2+)的去除率达到92.88%,残余Cu~(2+)的质量浓度为3.56 mg/L。铁氧体法的最优工艺条件为:沉淀pH值10.0,反应时间15 min,温度30℃,FeSO_4·7H_2O 0.154g/L,FeCl_3·6H_2O 0.225g/L。在Fenton-铁氧体法的优化条件下,Cu~(2+)的去除率达到98.28%,残余Cu~(2+)的质量浓度为0.86mg/L,达到排放标准。     

均匀沉淀水热法三维花球微/纳米Sm2O3的合成与表征

该文以六次甲基四胺(Hexamethylenetetramine,C6H12N4)和六水合硝酸钐[Sm(NO3)3·6H2O]为原料,采用均匀沉淀水热法合成Sm2O3前驱体Sm(OH)3,利用热重(TG)和X射线衍射(XRD)分析方法确定了制得的微/纳米Sm2O3的适宜焙烧温度为800℃。前驱体Sm(OH)3经800℃焙烧后得到微/纳米Sm2O3,利用XRD和扫描电子显微镜(SEM)对产物的晶型、形貌及尺寸进行了表征。考察了反应时间、反应温度对产物形貌和尺寸的影响。结果表明,制得的微/纳米Sm2O3及其前驱体Sm(OH)3分别为立方和六方晶相结构;随着反应时间的增长,微/纳米Sm2O3的形貌由片状逐渐自组装为三维花球;随着反应温度的升高,微/纳米Sm2O3三维花球的粒径逐渐增大,组成三维花球结构的纳米片逐渐变厚且组装更加紧密。     

均匀沉淀水热法三维花球微/纳米Sm2O3的合成与表征

本文以六次甲基四胺(Hexamethylenetetramine, C6H12N4)和六水合硝酸钐[Sm(NO3)3·6H2O]为原料,采用均匀沉淀水热法合成Sm2O3前驱体Sm(OH)3,利用热重(TG)和X射线衍射(XRD)分析方法确定了得到微/纳米Sm2O3的适宜焙烧温度为800 °C。前驱体Sm(OH)3经800 °C焙烧后得到微/纳米Sm2O3,利用XRD和扫描电子显微镜(SEM)对产物的晶型、形貌及尺寸进行了表征。考察了反应时间、反应温度对产物形貌和尺寸的影响。结果表明：制得的微/纳米Sm2O3及其前驱体Sm(OH)3分别为立方和六方晶相结构;随着反应时间的增长,微/纳米Sm2O3的形貌由片状逐渐自组装为三维花球;随着反应温度的升高,微/纳米Sm2O3三维花球的粒径逐渐增大,组成三维花球结构的纳米片逐渐变厚且组装更加紧密。     

水热法制备BiFeO3粉体

以FeC l3.6H2O和B i(NO3)3.5H2O为原料,氨水为沉淀剂,KOH为矿化剂,采用共沉淀法制备前驱物,水热法合成了纯相的B iFeO3粉体。X射线衍射结果表明,在160℃,碱浓度仅为0.15 mol/L的水热条件下,即可合成纯相的B iFeO3粉体。该工艺大大降低了水热温度,减小了碱浓度,从而节约了能源,降低了成本,减轻了碱对水热设备的腐蚀。扫描电镜显示,前驱沉淀物陈化时间为1 d时,水热制备的B iFeO3粉体中有发育良好的六方短柱状晶体形成;陈化时间增加到3 d时,所得B iFeO3粉体呈双层板状。差热-失重分析表明,所得B iFeO3粉体的尼尔温度(TN)为301℃,居里温度(TC)为828℃,分解温度为964℃。