某些铑络合物中铑的测定

1.引言铑络合物在催化、有机合成制药、新能源的开发方面有广泛的应用。醋酸铑、二氯四羰基铑及一氯三(三苯膦)铑、一溴三(三苯膦)铑络合物均是其它铑络合物的主要原料或作为催化剂。Barclay和Broadbont认为用热分解法有可能解决含氮铑络合物中铑的定量测定。而对磷砷配位体的络合物是困难的。文献曾用萃取分光光度法测     

废贵金属催化剂中铑回收工艺研究进展

综述了废贵金属催化剂中铑的回收、富集及精炼工艺,对铑回收技术发展前景进行了展望。     

粗铑溶液中铑的选择性测定

采用沉淀、萃取分离法和络合掩蔽法消除Au、Fe、Ir干扰元素对硝酸六氨合钴重量法测定铑的影响,并对其分离和掩蔽条件进行了系统的研究.方法选择性好,适用性强,分析快速,操作简便,相对误差≤±5‰.     

醋酸酐生产用废铑催化剂中铑的测定

醋酸酐生产用废铑催化剂样品在密闭消解罐中用HNO3-H2O2于160℃经8 h可消解完全,并避免样品损失。考察了样品处理和不同测定方法对测定结果的影响。结果表明,合适的样品量为0.1~0.3 g;消解液经H2SO4-HClO4发烟处理可以去除样品中有机组分的干扰;氯化亚锡分光光度法和ICP-AES法均可准确测定样品中的铑含量,测定相对标准偏差(RSD)均小于2%,加标回收率分别为97.53%~101.65%和98.19%~102.70%,在实际测定中可根据实验室条件选择合适的测定方法。     

贵金属合金废料中钯的回收

国内外对钯的回收都很重视。根据围内外回收钯的资料和我所现有条件,我们采用沉淀和氧化还原相结合的方法分离提取贵金属废料中的钯。     

进出口贵金属粉末中贵金属元素的直接测定

本文研究了贵金属含量较高的贵金属粉末中的贵金属元素的直接快速测定方法，研究了试样分解方法、测定介质的影响、元素间的光谱干扰。拟定了最佳工作条件，对进出口实际样品进行了分析，其结果与原子吸收光谱及光度法的测试结果一致性较好。     

测定主体铑中微量铂

1.引言主体铑中微量铂的化学测定法报道很少,通常多用 DDO(二苄基二硫代乙二酰胺)法测定,但不能直接应用于此种物料。Rh 与 Ir、Pt、Pd 分离多采用 TBP(磷酸三丁酯)萃取,但萃取率不高。我们应用萃取率较高的 TAPO(烷基氧化膦)萃取剂,确定了既有利于 Rh、Pt 分离,又利于分离后直接用 DDO 法测定 Pt 的方法。     

载铂铑钯失效催化剂中铑的吸光光度法测定

试样在聚四氟乙烯压力罐内加ＨＣｌ－Ｈ２Ｏ２于１５０℃溶解，２－巯基苯并噻唑－溴化亚锡－乙酸乙酯萃取吸光光度法测定Ｒｇ。选择了分析测定条件和干扰离子的影响及消除，方法精密度和准确度好，有较高灵敏度，对含Ｒｈ５ｐｐｍ以上物料的分析结果良好。     

高量贵金属冶炼中间产品中微量铑的原子吸收法测定

提出一个简便快速分离、原子吸收测定含高量贵金属试样中微量铑的方法。在3N盐酸介质中,用30％TAPO—CCl_4(V/V)萃取铱(Ⅳ)、铂(Ⅳ)、钯(Ⅳ)、金(Ⅲ)等贵金属,不必分出有机相,然后于水相中加入缓冲剂硝酸镧,直接喷雾水相测定微量铑。对稀释剂选择,萃取酸度,试液的预处理等进行试验,测定的标准偏差为0.32,变异系数约1％,可测定贵金属总量为100～150mg试样中10～100μg铑,回收率97～103％。     

AAS法测定金铜镍钯铑合金中的铑

采用热压消解法溶解样品,在LaCl3+CuSO4释放剂存在下,建立了金五元合金中铑含量的原子吸收分光光度(AAS)法,该法现已应用于AuCuPdNiRh21-13-3-2合金中铑含量的测定。     

齿科铸造贵金属合金

该标准由昆明贵金属研究所的冯本政等人负责起草,１９９７年１２月２２日批准,１９９８年８月 １日实施,标准号为 ＧＢ／Ｔ１７１６８－１９９７． 该标准规定了贵金属含量不小于２５％的齿科铸造贵金属合金的分类、要求、试验方法及检验规则等．它非等效采用了国际标准ＩＳＯ１５６２—１９９３（Ｅ）和ＩＳＯ８８９１－１９９３＠的基本内容．在ＩＳＯ１５６２－１９９３（Ｅ）和ＩＳＯ８８９１－１９９３（Ｅ）中对合金化学成分、维氏硬度的测试方法规定不明确,此标准作出明确规定．对于合金密度、规定了非比例伸长应力、断后伸长率…     

铂铑合金性能研究

对PtRn10和PtRh30二种合金的电阻率、硬度和抗拉强度随不同的冷加工量的变化关系进行了测试。研究表明,加工率增加,两种合金的3项性能指标均呈增加趋势,随着Rh含量增加,PtRh合金的3项性能提高明显;且电阻率和抗拉强度也随合金硬度的提高而提高。     

浅析贵金属铑、金和铂的价格变化

通过历史数据分析,阐述了贵金属铑、金和铂近年来的价格变化。结合现状的分析,对未来价格变化进行了预测。     

贵金属合金催化剂的应用

叙述贵金属催化剂在技术经济领域中的重要地位及其应用研究发展态势，并讨论了开发新型催化剂的技术方向。     

贵金属铑和铱的电子结构和物理性质

应用纯金属单原子（OA）理论确定了面心立方（fcc）结构贵金属Rh和Ir的电子结构分别为[Kr]（4dn）∧6.7400（5sc)∧0.0000(5sf)∧0.3600和[Xe]（5dn)∧0.7100（5dc）∧7.2900（6sc）∧0.2700（6sf）∧0.7300,并计算了它们的热能曲线、晶格常数、结合能、弹性和膨胀系数随温度的变化,另外对其体心立方（bcc）,密排六方（hcp）结构初态特征晶体和初态液体的电子结构进行了研究。从而提供了不同晶体结构Rh和Ir的结构参数和性能参数,为Rh和Ir金属元素及其相关材料的理论设计提供了完整的数据资料。     

ICP-AES测定等离子熔炼合金中的铂、钯和铑

建立了一种以碱熔-碲共沉淀分离、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定等离子熔炼合金样品中铂、钯和铑含量的方法。研究了样品处理和测定条件。结果表明,样品与过氧化钠混匀,在730℃马弗炉中保温25 min后,熔融物可用稀盐酸完全浸出;在盐酸介质中,加入碲溶液和二氯化锡溶液微沸30 min,所得铂、钯和铑共沉淀充分;在选定条件下,对铂、钯和铑含量为0.5~7.0、2.0~40.2和0.2~7.0 g/kg的样品,测定相对标准偏差(RSD)分别为0.44%~1.52%、0.58%~1.06%和0.61%~1.98%,加标回收率分别为99.4%~101%、99.1%~100.5%和98.3%~101%。     

辛酸铑催化剂的消解及其铑含量的测定

提出了新的辛酸铑催化剂消解方法,重点研究了消解法的条件,比较了几种分解法及其铑含量测定的方法。结果表明：使用聚四氟乙烯消解罐,于160℃,12 mL HNO3-3 mL H2O2消解4 h,能完全消解0.1~0.2 g 样品。所用消解方法操作简便,Rh 不损失。采用硝酸六氨合钴重量法测定26.30%的铑含量,相对标准偏差0.099%。方法测定结果准确、精密。