共查询到20条相似文献,搜索用时 15 毫秒
1.
以水杨酸甲酯为起始原料,与乙酰氯酰化后得到5-乙酰水杨酸甲酯,再和α-溴代-γ-丁内酯缩合得到α-[(2-甲氧羰基-4-乙酰基苯基)-氧基]-γ-丁内酯,总收率60.9%。该工艺操作简单,适于工业化生产。 相似文献
2.
3.
4.
5.
根据(S)-3-羟基-γ-丁内酯合成路线中起始原料的不同,综述了以L-苹果酸、(s)-4-氯-3-羟基丁腈、(2R,3R)-2,3-二羟基-γ-丁内酯、(S)-肉碱、乳糖、麦芽糖等为原料的几种类型的合成,并评述了其优缺点。 相似文献
6.
7.
8.
报道了一种合成(S)-2-羟甲基氮杂环丁烷的新方法,即以γ-丁内酯为起始原料,经溴代开环成2,4-二溴丁酸甲酯(■),然后与(S)-α-苯乙胺双取代环化生成氮杂1-[(S)-1-苯乙基]-2-甲氧羰基氮杂环丁烷的两种非对映异构体■(2S,1′S)和■(2R,1′S),经柱层析分离,氢化铝锂还原成醇(■)后,氢解脱去(S)-1-苯乙基和引入Boc保护基生成标题化合物1-叔丁氧羰基-(S)-2-羟甲基氮杂环丁烷。总共4步反应,总收率为40%。~1H NMR和MS表征确证了关键中间体和目标产物结构。 相似文献
9.
α-乙酰基-γ-丁内酯与氯气在无溶剂条件下发生氯化反应,得到α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯和副产氯化氢,α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯在少量水和氯化氢的存在下进行开环、氯代和脱羧反应得到3,5-二氯-2-戊酮.对氯气投料比、反应温度、氯化氢用量等因素进行优化.优化工艺条件为,第一步反应:氯化温度为0~5℃、n(氯气)∶n(α--乙酰基-γ-丁内酯)=1.07∶1.00;第二步反应:水解、脱羧及氯化温度为90℃、n(氯化氢)∶n(α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯)=0.7∶1.0,n(水)∶n(α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯)=0.8∶1.0,通入氯化氢4h,此条件下,收率达95.2%. 相似文献
10.
α-乙酰基-γ-丁内酯与氯气在无溶剂条件下发生氯化反应,得到α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯和副产氯化氢,α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯在少量水和氯化氢的存在下进行开环、氯代和脱羧反应得到3,5-二氯-2-戊酮.对氯气投料比、反应温度、氯化氢用量等因素进行优化.优化工艺条件为,第一步反应:氯化温度为0~5℃、n(氯气)∶n(α--乙酰基-γ-丁内酯)=1.07∶1.00;第二步反应:水解、脱羧及氯化温度为90℃、n(氯化氢)∶n(α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯)=0.7∶1.0,n(水)∶n(α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯)=0.8∶1.0,通入氯化氢4h,此条件下,收率达95.2%. 相似文献
11.
12.
13.
14.
15.
16.
(S)-2-[(苄氧羰基)氨基]-3-羟基丙酸苄酯(Ⅰ)经亚磷酸二苯酯处理得到了(S)-2-[(苄氧羰基)氨基]-2-(苄氧羰基)乙基膦酸酯(Ⅱ);化合物Ⅱ经新戊酰氯介导活化后,与(S)-(+)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醇(Ⅲ)缩合,并由碘氧化得到新化合物(R)-2,3-异亚丙基-sn-甘油基{(S)-2-[(苄氧羰基)氨基]-2-(苄氧羰基)-1-氧乙基}膦酸酯(Ⅳ);然后,化合物Ⅳ在三氟乙酸的作用下脱除异丙叉基得到(R)-2,3-二羟基丙基-sn-甘油基{(S)-2-[(苄氧羰基)氨基]-2-(苄氧羰基)-1-氧乙基}膦酸酯(Ⅴ);在1-乙基-(3-二甲氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐(EDCI)的作用下,中间体Ⅴ与硬脂酸进一步乙酰化,以85.8%的产率得到了(R)-2,3-双(硬脂酰基)丙酰基{(S)-2-[(苄氧羰基)氨基]-2-(苄氧羰基)-1-氧乙基}膦酸酯(Ⅵ);中间体Ⅵ经氢解得到了1,2-二硬脂酰基-sn-甘油-3-磷脂酰丝氨酸(Ⅶ)。对主要合成步骤的反应条件进行了优化,并进行了验证和放大实验。产物Ⅶ共经历5步反应,总产率为57.1%。采用FTIR、HRMS和... 相似文献
17.
吕德刚 《精细与专用化学品》2006,14(7):22-23
以3,4-二硝基氯苯为起始原料,首先经氨化还原得到5-氯2-硝基苯胺;将得到的产物在碱性条件下与正丙硫醇反应生成2硝基5丙硫基苯胺;然后在丙酮中与硫氰酸钠和氯甲酸甲酯反应得到1甲氧基羰基3(2’硝基-5-’丙硫基苯)硫脲,总收率56.40%,纯度99.0%。 相似文献
18.
以2-氨基-6-氟苯甲酸和L-2-(叔丁氧羰基氨基)丁酸为起始原料,经环合反应,得到(S)-(1-(5-氟-4-氧代-4H-苯并[d][1,3]-嗪-2-基)-丙基)氨基甲酸叔丁酯;再与苯胺发生胺酯交换反应,得到(S)-(1-(5-氟-4-氧代-苯基-3,4-二氢喹唑啉-2-基)-丙基)氨基甲酸叔丁酯;最后在三氟乙酸的作用下,脱Boc保护基、成三氟乙酸盐,即得标题化合物。其结构通过红外光谱、核磁共振氢谱、X-单晶衍射分析进行表征。 相似文献
19.