ZrO2-SiO2膜的制备和结构研究

以正硅酸乙酯和氧氯化锆为原料,用溶胶－数胶法制备了无支撑ＺｒＯ２－ＳｉＯ２膜。应用ＤＴＡ－ＴＧ、ＸＲＤ－ＳＥＭ和ＢＥＴ等测试技术对无支撑ＺｒＯ２－ＳｉＯ２膜结构、表面形貌和孔径进行了表征,结果ＺｒＯ２－ＳｉＯ２凝胶膜虽在４６７℃开始出现少量单斜ＺｒＯ２,但在５００℃和１２００℃热处理后的晶相均为四方ＺｒＯ２显然ＳｉＯ２的存在的ＺｒＯ２－ＳｉＯ２膜具有比ＺｒＯ２膜同的热稳定性,在９５０℃欧下发人头发     

ZrO2-SiO2薄膜对离子交换增强玻璃的光学和力学性能影响

采用溶胶-凝胶法在玻璃表面制备出ZrO₂-SiO₂薄膜, 然后通过离子交换形成镀膜增强玻璃, 研究了薄膜组成对离子交换增强玻璃的力学和光学性能的影响。利用紫外可见分光光度计、激光椭偏仪、纳米压痕、三点抗弯和能谱(EDX)分析了薄膜结构及性能。结果表明: 所有薄膜均连续均匀, 纯ZrO₂薄膜为四方相结构, 含Si薄膜为无定形结构; 薄膜具有较高弹性恢复率(>60%)以及H/E比(>0.1), 有利于强度增强; 随Si含量增加, 可见光透过率增大, 但表面硬度和杨氏模量随之降低; 0.5ZrO₂-0.5SiO₂薄膜综合性能最佳: 表面硬度为18 GPa, 抗弯强度为393 MPa, 厚度~45 nm时可见光透过率大于85%。     

SiO2—TiO2—ZrO2系涂层的制备及其特性

用溶胶－凝胶法（sol-gel method）在不锈钢表面制备了SiO2-TiO2-ZrO2系无机氧化膜（STZ）。用DTA／TG、IR、XRD和SEM等手段研究了涂层制备时由凝胶向玻璃态的转变以及涂层薄膜的显微结构特点，考察了涂层对基体的保护效果。试验结果表明，在溶胶至凝胶最终转变为无机氧化物的过程中形成了无机网络，Si^4 和Zr^4 充当了网络骨架的形成离子。涂层为无定型玻璃态，其间混有石英、锐钛矿或金红石等微晶。     

溶胶凝胶-微波加热技术制备Y2O3稳定ZrO2纳米粉体的研究

以硬脂酸为分散荆。采用溶胶凝胶-微波加热技术研究了制备Y2O3稳定ZrO2(YSZ)纳米粉体的条件与方法。分别用红外光谱(IR)、X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、比表面积(BET)测定及电测量技术对该纳米粉体的结构与性能进行了表征。结果表明：在700℃以上微波处理得到立方相YSZ纳米粉体，其粒子分散性好，形貌为椭球体，平均粒径约为37nm，在480～980℃温度范围内呈现出良好的电导率，并且有较高的稳定性。     

环氧丙烷辅助制备ZrO2-SnO2复合溶胶的通用方法

以八水氧氯化锆和五水氯化锡为前驱体,通过环氧丙烷辅助制备出ZrO2-SnO2复合溶胶。研究了各添加剂和溶剂对体系的pH值以及凝胶时间的影响,并利用TG-DTA和XRD研究了热处理之后干凝胶的结构和组成。结果表明:当溶胶固含量为2wt%时,以RPO/Cl=1.5/1、水醇比VW/E=1/3、加入稀硝酸的量为1.5mL/100mL为配比制备的ZrO2-SnO2复合溶胶可以长时间保持稳定。所得溶胶粒子的平均粒径约为33.5nm。所得干凝胶在500℃～550℃处理后其组成为四方相ZrO2、四方相SnO2以及正交相ZrSnO4。     

改性溶胶-凝胶法制备ZrO2纳米粉及其团聚控制

对溶胶-凝胶法进行改性，使凝胶聚沉为沉淀物，进而可以成功地合成ZrO2(9mol％Y2O3)纳米粉体。采用热重-差热(TG-DTA)分析、粒度分布分析(CILAS)、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)测试对粉料制备工艺过程进行了研究。结果表明，改性的溶胶-凝胶法，在聚沉前加入分子量大小不同的表活剂．聚沉后采用无水乙醇超声分散，可以有效地消除团聚现象。沉淀产物在450％以下可以完全分解为ZrO2(Y203)粉体，600％煅烧颗粒粒度为14nm。     

溶胶凝胶法制备闪耀光栅及特性研究

采用一步催化法，制备ZrO2光敏溶胶，用提拉法形成了单层光敏凝胶膜。采用紫外光刻技术，将掩摸图形转移到光敏凝胶膜上，通过曝光角度的控制，实现具有一定倾角的闪耀光栅制备，以紫外分光光度计，红外分光光度计，原子力显微镜等方法对光敏凝胶膜及光栅图形进行了性能测试及表征。并用355nm激光系统进行衍射效率及激光损伤阈值测定。获得了周期为2μm，高度为60nm，闪耀角为3°的闪耀光栅。     

ZrO2、SiO2改性对Al2O3薄膜的影响

Al2O3薄膜的应用近年受到很大的关注，它在过滤和分离等领域内具有极大的应用前景，但就其本身而言，仍存在一些不足之处。本文用Sol-Gel法制备了掺杂ZrO2、SiO2的改性Al2O3薄膜，并通过SEM、XRD等方法进行了表征。实验表明，掺杂后能提高Al2O3薄膜的化学稳定性和延缓烧结过程中的相变，使薄膜的性能得到提高。     

沉积温度对三倍频ZrO2薄膜能隙的影响

采用电子束蒸发沉积制备了不同基底温度的ZrO2单层薄膜.计算了薄膜在三倍频处的折射率、消光系数,分析了基底温度对薄膜带隙的影响及薄膜性质与损伤阈值的关系,得出了薄膜能隙随温度升高而降低,薄膜在三倍频处的损伤阈值与能隙成正比关系,这与薄膜损伤机理-多光子吸收、雪崩电离机理相符.     

立方相Y掺杂ZrO2纳米晶薄膜的制备与辐照效应研究

采用溶胶-凝胶结合旋涂法在单晶Si衬底上制备了立方相Y掺杂ZrO₂纳米晶薄膜(YSZ), 并分析了制备工艺参数对YSZ成膜的影响。采用光学显微镜、扫描电子显微镜、X射线衍射和透射电镜等手段对样品进行了表征和分析。结果表明, 加入PVA作为分散剂、采用分级干燥工艺以及提高匀胶转速可大大提高YSZ薄膜的成膜质量, 制备的YSZ薄膜表面十分平整, 没有出现裂纹。YSZ薄膜为立方相结构, 没有出现其它相。薄膜由平均晶粒尺寸为9.4 nm的纳米晶组成, 薄膜的厚度约为60 nm。在室温条件下, 低剂量的Xe离子辐照YSZ薄膜后出现微裂纹, 而当辐照剂量比较高时, 由于热峰效应, 辐照引起的微裂纹逐渐发生愈合。并且, 随着辐照剂量的增加, YSZ薄膜的平均晶粒尺寸增大。     

钇稳定氧化锆薄膜的制备及其微细加工

以甲醇为溶剂,硝酸氧锆、硝酸钇为前驱物,采用溶胶-凝胶方法,通过引入化学修饰剂乙酰丙酮(AcAcH),使乙酰丙酮和锆离子形成螯合物,得到了具有紫外光感光性的溶胶及其凝胶薄膜,提出了YSZ薄膜的微细图形加工新方法.UV-Vis.分光光度计的紫外光谱测试结果表明:乙酰丙酮与锆离子形成的螯合物在室温、可见光、大气环境下,可以存在于凝胶薄膜中,并具有较好的热稳定性和光化学稳定性,其紫外光谱的特征吸收峰大约在310nm附近;325nm紫外激光光源照射凝胶薄膜,能破坏、分解凝胶薄膜中的这种螯合物结构,使凝胶薄膜的物理化学性质发生变化,实验发现,经过紫外激光照射的凝胶薄膜在适当的有机溶剂(如甲醇等)中的溶解度和溶解速度显著降低,利用这一特性,采用325nm紫外激光通过掩膜照射凝胶薄膜,并在适当的有机溶剂中溶洗掉未受照射的区域,经过800℃,20min热处理,得到了具有微细图形的YSZ薄膜,XRD测试表明该薄膜相结构为立方相.     

载银ZrO2无机抗菌剂的制备及性能研究

以ZrO2为载体、银离子为抗菌成分制备无机抗菌材料,并对所制备的抗菌材料的抗菌性能及安全性能进行了分析检测,结果表明:在银盐的掺入量为1%～3%,烧结温度为600～1000℃时,所制备的样品对大肠杆菌及金黄葡萄球菌的MIC值均小于75×10-6;对大、小白鼠的急性经口毒性的LD50＞10000mg/kg,急性经皮肤毒性的LD50＞3000mg/kg.     

沉淀法制备条件对ZrO_2纳米微粒性质的影响

综述了国内外沉淀法制备纳米ZrO2微粒的条件控制及相应的产品性质,综合分析了制备过程中锆盐浓度、稳定剂盐(Y3+、Mg2+、Ca2+、Ce4+等)的浓度及种类、pH值、沉淀处理和热处理等操作对产品性质的影响,并总结了相应的影响机理;根据材料科学发展方向及市场要求,对ZrO2纳米微粒制备领域研究的重点和热点进行了展望。     

ZrO2:CdS薄膜的光物理性质

利用吸收和荧光光谱研究了ＺｒＯ_２：ＣｄＳ薄膜的光物理特性．实验观察到了随颗粒尺寸的减小ＣｄＳ的吸收带边的蓝移现象．研究了不同激发条件下的荧光光谱,发现了薄膜中ＣｄＳ的微弱的荧光发射．并且分析了介质效应对ＣｄＳ光学特性的影响．     

纤维素／二氧化锆复合球形纤维素的制备与性能

采用反相悬浮再生法,将超细二氧化锆(ZrO2)包埋于纤维素骨架中制备了一种新型的复合球形纤维素。通过正交实验确定出最优制备工艺:每2 g纤维素硫酸单酯(CS),ZrO2掺杂量为0.15 g,环氧氯丙烷用量6 mL,加碱量为9 mL(5 mol/L NaOH),交联活化时间为5 h和搅拌速度2000 r/min。结果表明:该法制备的复合球形纤维素的含水率为82%,粒径主要分布在90μm~200μm,球形度好,比表面积大(159.4 m2/g),耐酸碱度高;同时发现,超细ZrO2颗粒的掺入不仅有利于基质的活化,活化后环氧基含量达0.83 mmol/g,而且能够有效抑制基质的溶胀性,增强力学强度。     

稀土元素掺杂TiO2薄膜的制备及其光学性能研究

采用溶胶-凝胶法制备得到Y3 和Ho3 掺杂的TiO2薄膜,XRD分析表明薄膜结晶性能良好,具有锐钛矿晶型。薄膜表面AFM分析表明,薄膜的晶粒具有纳米尺寸。采用紫外-可见分光光度计对掺杂和未掺杂的TiO2薄膜进行紫外-可见吸收光谱分析,表明Y3 和Ho3 掺杂的TiO2薄膜在紫外光区吸光度有所提高,同时在可见光区光吸收范围出现了红移,相同掺杂浓度的Y3 和Ho3 掺杂的TiO2薄膜,前者在400~450nm的可见光区具有更高的吸光度。     

Pt/MoO3/ZrO2催化剂的制备及三效催化性能的研究

采用浸渍法制备了MoOz/ZrO2,用低温氮吸附-脱附法和NH3-程序升温脱附法(TPD)分别对其比表面积和酸碱性进行了表征.结果表明,MoO3/ZrO2具有106.8m2/g的比表面积和超强酸的性能.用等体积浸渍法制备了Pt/MoO3/ZrO2催化剂,在汽车尾气模拟气中考察了其对C3H8、CO和NO的催化活性.与传统三效催化剂Pt/La2O3/Al2O3相比较,Pt/MoO3/ZrO2具有更好的低温起燃性能和更宽的空燃比窗口,并显著地改善了C3H8在富氧状态下的转化效率.通过XRD、H2-TPR对催化剂进行了表征,结果表明,Pt在催化剂载体上具有高度的分散性和优异的氧化还原性能.     

制备条件对ZrO_2超细粒子尺寸及分布的影响

本文采用胶体－超临界流体干燥法制备纳米级ＺｒＯ２超细粉料，用透射电镜（ＴＥＭ）、比表面积（ＢＥＴ）和粒度分析法对颗粒尺寸进行观察和测定，并详细考察了制备条件对产品粒子粒度及其分布的影响     

DMAA凝胶体系凝胶注模成型超细ZrO2陶瓷

为了降低传统丙烯酰胺(AM)/N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)凝胶体系的毒性,制备高固相量、低粘度的超细ZrO2(D50=0.19μm)浆料及高性能的生坯和陶瓷,研究了低毒的N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)/MBAM凝胶固化工艺及pH值和聚甲基丙烯酸铵(NH4PMAA)分散剂对浆料流变性的影响.最终采用低粘度、高固相量、低毒性的浆料制备了性能优异的生坯和陶瓷.浆料的固相量高达56vol%,生坯表面光洁、不起皮、不开裂,强度接近30MPa,其内部颗粒结合紧密,孔径呈单峰分布,ZrO2陶瓷的抗弯强度及断裂韧性分别为960MPa和17.3MPa m1/2,其结构均匀、致密性好、四方相ZrO2含量高.     

氧化锆粉体的Rietveld方法X射线衍射定量相分析

对以不同温度和时间进行热处理的氧化锆粉体,利用X射线步长衍射数据及Rietveld修正方法进行了相含量的定量分析．结果表明,以500℃热处理2h的氧化锆粉体为立方和四方二相混合物（重量比为48：52）．在700℃热处理2h,立方相已消失,部分四方相也相变成单斜相,四方相与单斜相的重量比为35：65．800℃及900℃分别热处理8h及2h都得到接近纯单斜相的氧化锆粉体,四方相的含量分别为5wt％和1wt％．文中也讨论了热处理温度和时间对氧化锆粉体晶粒大小的影响．