香豆素的合成实验研究

１前言香豆素是一种芳香族内酯类香料，常用于刈草型和馥奇型香精中配装香水，也用作工业香精除臭剂等。香豆素可由水杨醛、醋酸酐、醋酸钾合成而得，我们进行了合成条件实验，确定了最佳工艺条件。２实验部分２．１药品水杨醛（ＣＰ）、醋酸酐（ＡＲ）和醋酸钾（ＣＰ）。醋酸酐久置会吸水而水解成醋酸，故需新蒸馏过方可使用。醋酸钾也需新熔烧后方可使用。２．２反应机理水杨醛与醋酸酐反应生成水杨醛单乙酸酯。加入催化剂醋酸钾后，由于其弱碱性，可夺取水杨醛单乙酯上的α－Ｈ。形成负离子。然后，负离子通过亲核进攻水杨醛单乙酸酯中的…     

4—羟基香豆素合成技术

本文简要介绍了４－羟基香豆素目前的应用情况并讨论了合成４－羟基香豆素的四种主要方法。     

香豆素及取代香豆素的合成

香豆素应用广泛,合成了香豆素、7-甲基香豆素、4,7-二甲基香豆素和6-甲基香豆素4个化合物,并对合成香豆素和6-甲基香豆素的后处理方法作了改进。     

7-羟基-4-甲基香豆素的合成

研究了间苯二酚和乙酰乙酸乙酯合成7-羟基-4-甲基香豆素，考察了影响反应的主要因素。反应的最优条件：反应温度为75℃，对甲苯磺酸0．5g，间苯二酚0．1mol，a(间苯二酚)：n(乙酰乙酸乙酯)为1．0：1．0，反应时间为2h，在此条件下产率为91．8％。     

溴甲基取代的香豆素的合成

介绍了合成的7-溴甲基香豆素等6个溴甲基取代的香豆素化合物,这些化合物的合成文献少有报道。     

无水碳酸钾催化合成香豆素

用无水碳酸钾代替无水醋酸钠催化合成了香豆素。探讨了反应机理和反应温度对产率的影响，反应物的最佳摩尔比为水杨醛：醋酸酐：碳酸钾＝１：３．６：０．２５。     

从对甲酚合成香兰素

在碱性条件下,以氧气作为氧化剂,氯化铜和氯化钴作为催化剂,甲醇作为溶剂进行了甲酚液相氧化,高选择性得对羟基苯甲醛,再通过在氯仿中进行单溴化反应,在甲醇中以氯化亚铜和ＤＭＦ催化进行甲氧基化反应得以香兰素,这种高效制备方法总收率达６２．４％。     

用焦化苯酚合成香豆素的研究

以焦化苯酚为原料合成香豆素的研究中,考察了催化剂种类,用量及反应条件对香豆素产率的影响成选出了适宜的工艺条件,其产品收率可达６０％以上。     

香兰素的合成工艺进展

介绍以愈创木酚和对甲酚为原料合成（乙基）香兰素的工艺进行以及超临界ＣＯ２萃取技术进展。     

香兰素的合成工艺进展

本文叙述了香兰素的现状及应用领域,综述了国内外香兰素的合成方法及技术进展。     

新型食用香料2,3,5—三甲基吡嗪的合成

介绍了２，３，５－三甲基吡嗪的合成方法，通过ＩＲ、ＨＮＭＲ和元素分析确证了产物结构，并对一些影响进行了讨论。     

香料3—甲基—3—壬醇的合成

本文介绍用2-辛醇氧化所得的2-辛酮，再经Grignard反应来制取一种新香料，3-甲基-3-壬醇总得率为58．29％．     

2—甲基—3（4）—呋喃硫醇的合成

从２－甲基－３（４）－乙酰硫基呋喃合成了香料化合物２－甲基－３（４）－呋喃硫醇，并对产品进行了分析鉴定。     

微波辐射合成香豆素的研究

以水杨醛和乙酐为原料,乙酸钠为催化剂,在微波辐射下合成香豆素。当摩尔比为水杨醛：乙酐：乙酸钠＝1：3.6:0.25时,采用480W微波辐射10min,香豆素产率可达90％。与传统合成法相比,该法具有反应时间短、产率高等优点。     

2—甲基—3（4）—乙酰硫基呋喃的合成

以２－甲基呋喃为原料合成了含硫香料化合物２－甲基－３（４）－乙酰硫基呋喃，并对其结构进行了分析鉴定。     

Ando催化剂催化合成α—甲基肉桂醛

采用Ando催化剂合成了α -甲基肉桂醛。其优化条件是 :以苯作溶剂 ,苯甲醛与丙醛物质的量的比为 5 :4,催化剂与反应物的质量比为 6 6 :10 0 ,反应温度为 30℃ ,反应时间 4h ,收率达89 6 % ,并且催化剂可重复使用。     

2—甲基—3（4）—异丁硫基呋喃的合成

以２－甲基呋喃为原料合成肉味香料化合物２－甲基－３（４）异丁硫基呋喃，对其结构进行了分析和鉴定。     

β—甲基戊二酸单甲酯的合成

研究了麝香酮的中间体β－甲基戊二酸单甲酯的合成工艺过程，得到了含量较高的产品。