不同工艺对TaN薄膜摩擦磨损性能影响研究

采用微波增强的反应磁控溅射和离子注入法以及两者相结合的工艺制备了TaN系薄膜。通过X射线衍射(XRD)分析了薄膜的晶体结构,用微磨损仪和白光轮廓仪对样品的摩擦系数和磨损情况进行了检测和分析。结果表明,Ta离子注入与TaN沉积相结合的方式制备的薄膜耐磨损性能较好,其中Ta离子注入后沉积的Ta/TaN多层膜耐磨性能最好。说明此种工艺有效整合了两种工艺的优点,有利于薄膜力学性能的改善。     

退火处理对WC-DLC薄膜结构及性能的影响

为研究退火处理对WC-DLC薄膜结构与性能的影响,采用磁控溅射技术在高速钢表面沉积WC-DLC薄膜,并作不同温度下的退火处理,对不同温度退火处理后的WC-DLC薄膜的结构、摩擦学性能与耐腐蚀性能进行系统表征。结果表明:WC-DLC薄膜呈现出非晶态特征,随着退火温度的上升,薄膜中sp3-C相对含量下降;当退火温度在250℃时,WC-DLC薄膜在大气环境下与去离子水环境下分别表现出最优的摩擦学性能,磨损率分别为1.25×10~(-7)mm~3/Nm与1.02×10~(-7)mm~3/Nm。同时,当退火温度低于250℃时,WC-DLC薄膜的耐腐蚀性能无明显变化,但当退火温度高于250℃时,WC-DLC薄膜的耐腐蚀性明显下降。退火处理对WC-DLC薄膜的热稳定性、摩擦学性能及耐腐蚀性能有重要影响。     

退火温度对SmCo非晶薄膜显微结构和磁性能的影响

用直流磁控溅射方法制备了非晶态的SmCo磁性薄膜，并通过不同的退火处理使其具有不同晶粒大小的晶化组织和磁性能。用透射电镜(TEM)及电子衍射分析薄膜在不同状态下的微观组织形貌和相结构，用振动样品磁强计(VSM)分析薄膜的磁性能变化规律。结果表明，溅射态薄膜为非晶，在400℃退火薄膜已晶化，在450℃退火时晶粒均匀细小且磁性能优良；500℃以上退火时出现不均匀粗大晶粒，对应的磁性能降低。同时探讨了SmCo磁控溅射非晶磁性薄膜晶化过程的组织结构和磁性能变化的关系。     

不同基底温度FeNiCoCrMn高熵合金薄膜的制备及耐腐蚀性能的研究

用射频磁控溅射的方法分别在单晶Si(100)和304不锈钢基底上制备了FeNiCoCrMn高熵合金薄膜,利用EPMA、XRD、SEM和动电位极化测试,确定薄膜的成分并探讨不同基底温度下沉积的薄膜的相结构、膜厚、形貌以及耐腐蚀性能规律。研究表明:高熵合金薄膜的成分与高熵合金靶材的成分一致,组成元素接近等摩尔比,且薄膜成分均匀;基底温度为100、200、300℃沉积的薄膜为非晶结构,基底温度为400、500℃沉积的薄膜为晶体结构;随着基底温度的升高,薄膜的厚度变薄,薄膜表面颗粒越来越大,横截面柱状组织越来越明显;由动电位极化测试的结果得出不同衬底温度沉积的高熵合金薄膜在1mol/L H2SO4溶液中的耐腐蚀性都优于304不锈钢,且随着衬底温度的升高,薄膜的耐腐蚀性能降低,其中100℃沉积的薄膜的耐腐蚀性能最优。     

第三组元铝元素对TaMo高温合金涂层组织和性能的影响

通过磁控溅射法在硅基材上制备了不同基底温度的TaMo和TaMoAl涂层,用原子力显微镜（AFM）和X射线衍射仪（XRD）研究了加入第三组元Al元素的情况下,TaMo涂层的表面形貌和组织结构,用显微硬度计和划痕试验仪测试了涂层的显微硬度和膜基结合力等力学性能。结果表明,两种基底温度工艺下铝元素的加入对TaMo涂层的组织结构和表面形貌均有显著影响。另外,在350℃的基底加热工艺下铝元素的加入提高了TaMo涂层的显微硬度和膜基结合力。     

直流磁控溅射制备Zr-B-O薄膜及其热稳定性

利用直流磁控溅射技术在Si(100)基底上制备了不同偏压的Zr-B-O和Cu/Zr-B-O薄膜体系,采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)等对薄膜样品的微观组织形貌和热稳定性进行表征分析.结果 表明:不同偏压得到的Zr-B-O薄膜均为非晶结构,薄膜表面平整,膜厚均匀,膜基结合良好,薄膜方阻随偏压增加而减小;当退火温度低于750℃时,Cu膜表面完整连续,方阻较小,750℃退火后,由于Cu膜严重聚集并出现孔洞导致薄膜不连续而使电阻增加,但未发生Cu与Si的扩散,说明非晶Zr-B-O薄膜仍可以有效阻挡扩散.     

高功率脉冲磁控溅射TiNb靶材等离子特性及其对薄膜性能影响EI北大核心CSCD

为了研究高功率脉冲磁控溅射TiNb靶材等离子特性及其对薄膜结构性能的影响,采用高功率脉冲磁控溅射技术(HiPIMS),通过改变TiNb靶材的峰值溅射功率在Si(100)和316L基体上沉积TiNb薄膜,利用等离子发射光谱(OES)研究峰值功率对基片前离子原子比的影响,采用X射线衍射技术(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)、纳米硬度计、球盘往复摩擦机以及电化学工作站等试验设备,研究Ti、Nb离子原子比对TiNb薄膜微观结构、力学性能及耐腐蚀性能的影响。结果表明,Ti和Nb离子原子比率随峰值功率增加而增加,在峰值功率为59.42 kW时Ti的离子原子比达到60%,Nb的离子原子比达到56.9%,离化原子比相对于峰值功率35.98 kW时增加1倍。不同峰值功率下制备的薄膜均出现BCC结构的β-TiNb(110),β-TiNb(200)和β-TiNb(211)衍射峰,薄膜以纳米晶存在,高的Ti、Nb离子原子比可以增加晶粒尺寸,降低TiNb薄膜残余压应力,引起薄膜的硬度、耐磨性以及耐腐蚀性能下降。低的峰值功率下可以得到力学性能及耐腐蚀性能更好的薄膜。     

射频磁控溅射沉积TiAlN薄膜的电阻率温度系数(英文)

TiAlN薄膜是一种有可能作为喷墨打印头中传统的TaN或TaAl发热电阻的替代品。采用TiN和AlN作靶材,在400°C下用射频磁控溅射共沉积方法在Si(100)基底上制备TiAlN薄膜,研究了磁控溅射沉积时等离子体功率密度对TiAlN薄膜电阻率温度系数和抗氧化性能的影响。结果表明,TiAlN薄膜的结晶度、晶粒尺寸和表面粗糙度随着等离子体功率密度的增加而增大,从而导致大晶粒和小晶界。X射线光电子能谱分析得到的Ti、Al和N的键合能表明,TiAlN中氮素化学计量学亏缺使TiAlN薄膜的电阻更大。在最高等离子体功率密度下制备的TiAlN薄膜具有最高的抗氧化性能和最低的电阻率温度系数(765.43×106K1)。     

不同磁控溅射工艺对纳米晶TiN薄膜微观结构与力学性能的影响（英文）

对比研究了直流磁控溅射(dcMS)、高功率脉冲磁控溅射(HPPMS)和调制脉冲磁控溅射(MPPMS)所沉积纳米晶TiN薄膜的组织结构与力学性能。结果表明,因dcMS溅射粒子离化率与动能均较低,薄膜表现为存在少量空洞的柱状晶结构,薄膜力学性能差、沉积速率为51 nm/min。HPPMS因具有较高的瞬时离化率和较低的占空比,薄膜结构致密而光滑,性能得到了显著改善,但平均沉积速率较低,仅为25 nm/min。通过MPPMS技术可大范围调节峰值靶功率和占空比,从而得到较高的离化率和平均沉积速率,薄膜结构致密光滑、力学性能优异,沉积速率达45 nm/min,接近dcMS。     

退火温度对溶胶-凝胶法制备氧化锆薄膜性能影响的研究

采用溶胶-凝胶法,在316L不锈钢基底上以5 cm/min的提拉速度制备氧化锆(ZrO_2)薄膜。用XRD分析了不同退火温度下制备的氧化锆干凝胶粉末的物相结构;采用扫描电镜观察了薄膜表面的显微结构;对比了不同退火温度对薄膜亲/疏水性能的影响;通过计算薄膜的表面能及其与血液组分的界面张力,分析了退火温度对氧化锆薄膜血液相容性的影响;测试了试样的动电位极化曲线并分析其耐腐蚀性能。结果表明:采用500℃退火可以得到晶粒颗粒小、表面平整的四方相结构氧化锆薄膜,其与血液相容性最好,耐腐蚀性较强。     

TaN薄膜局部腐蚀早期过程的ECAFM原位研究

电化学原子力显微镜(ECAFM)可以在液体环境下工作，能原位观察电极反应过程中的腐蚀界面形貌。文章介绍利用ECAFM从纳米空间分辨度上原位研究离子束增强沉积TaN膜在0.4mol／L HCl溶液中的局部腐蚀早期过程，结果发现，表面形貌为颗粒状结构的TaN膜在0.4mol／L HCl中进行阳极极化时，颗粒结构的微观顶峰优先溶解，导致颗粒高度降低，边界扩大蔓延，使膜层表面趋于平整化。     

钽掺杂对多层Ta-DLC薄膜摩擦及腐蚀行为的影响

目的 解决316L不锈钢在苛刻海洋环境中易磨损、易腐蚀的问题。方法 采用中频磁控溅射技术在316L不锈钢上沉积了Ta/TaN/TaCN/Ta-DLC薄膜。通过扫描电子显微镜、拉曼光谱、X射线光电子能谱、X射线衍射、纳米压痕、往复摩擦磨损试验和电化学测试等手段,重点研究了DLC膜层中Ta元素掺杂含量对薄膜结构、组成成分、力学性能、摩擦学性能和耐腐蚀性能的影响规律。结果 随着Ta元素含量(原子数分数)从2.04%增到4.16%,薄膜中的sp³键含量呈现先升高后降低的趋势,当Ta原子数分数为3.60%时,薄膜中sp³键含量最高,且薄膜的硬度及弹性模量达到最大,分别为7.01 GPa和157.87 GPa。随着Ta元素含量的增加,薄膜的平均摩擦因数逐渐减小,在4.16%(原子数分数)时达到最小0.21。Ta元素含量对薄膜的结合力影响较小,且所有薄膜结合力总体在10 N左右。当Ta原子数分数为3.60%时,薄膜的腐蚀电流密度及钝化电流密度最小,分别为0.006 μA/cm²和0.63 μA/cm²,比其他薄膜的低1~2个数量级,并且薄膜电阻及电荷转移电阻最大,展现出最为优异的耐腐蚀性能。结论 Ta元素的掺杂提高了薄膜的耐摩擦性能,且适当的Ta元素掺杂能够提高Ta/TaN/TaCN/Ta-DLC薄膜的耐磨耐蚀性能。     

Corrosion behaviour of TaN thin PVD films on steels

Abstract

The corrosion behaviour of tantalum nitride (TaN) thin films deposited on AISI 1018 carbon steel, AISI M2 tool steel and AISI 304 stainless steel has been investigated in an aqueous sodium chloride solution. The films were produced by means of magnetron sputtering plasma deposition. Morphological and microstructuctural characteristics of the films were studied by atomic force microscopy and X-ray diffraction analysis. Potentiodynamic polarisation, electrochemical impedance spectroscopy and cyclic voltammetry techniques were used for electrochemical characterisation. The TaN films displayed lower corrosion current densities than those of the substrates. A relaxation time in the impedance analysis was observed in the 1018/TaN system, two relaxation times were observed in the M2/TaN system, and a diffusion process was found in the 304/TaN system. This indicates that the substrates were not completely isolated from the solution and the defects in the films appear to be detrimental owing to electrolyte penetration through the defects which caused localised corrosion. The corrosion behaviour of the films depends mainly on the electrochemical properties of the substrate.     

TaMoN复合膜的微结构、力学性能与摩擦性能

采用多靶磁控溅射技术,根据不同Mo靶功率制备一系列不同Mo含量的TaMoN复合膜。利用X射线衍射仪、纳米压痕仪、高温摩擦磨损仪、扫描电子显微镜及其配套的能谱仪研究复合膜的相组成、力学性能、室温和高温下的摩擦性能。结果表明,TaMoN复合膜的微结构是由面心立方、密排六方与底心斜方组成的多相结构;TaMoN复合膜的硬度比TaN单层膜的硬度高,且随着Mo含量的增加先升高后降低,在Mo含量为52.68 at%时达到最大值,为33.9 GPa;Mo元素的添加可以有效改善TaN薄膜在常温和高温下的摩擦性能,通过对磨痕的分析,详细解释了TaMoN复合膜具有优异的减摩性能的原因。     

Microstructure, mechanical and electrochemical properties evaluation of pulsed DC reactive magnetron sputtered nanostructured Cr-Zr-N and Cr-Zr-Si-N thin films

Cr-Zr-Si-N thin films with various Zr contents were deposited by a bipolar asymmetric pulsed DC reactive magnetron sputtering system. In addition, a Cr-Zr-N film without Si addition was fabricated as a reference. The influence of Zr on the constitution, microstructure, mechanical, tribological and electrochemical properties of Cr-Zr-Si-N films was investigated. The microstructure of thin films was determined by a glancing angle X-ray diffractometer (GA-XRD), scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM), respectively. A nanoindenter, a Vickers micro hardness tester and pin-on-disk wear tests were adopted to evaluate the hardness, toughness and tribological properties of thin films, respectively. The electrochemical properties of thin films were also evaluated in 3.5 wt.% NaCl aqueous solution. In case of the Cr-Zr-Si-N films, the Si content was fixed around 6-8 at.% and various Zr contents ranging from 0.5 to 13.6 at.% were achieved by changing the Zr target power density. In comparison to the Cr-Zr-N reference film, the addition of ~ 7.0 at.% Si in Cr-Zr-Si-N films resulted in a refined columnar structure and enhanced mechanical and anti-corrosion properties. A lattice constant expansion of these films was observed with increasing Zr content. A nanostructured thin film with around 5-10 nm grain size was obtained in case of a Cr-13.6 at.% Zr-6.8 at.% Si-N film. In general, the hardness, plastic deformation resistance and corrosion resistance increased also with increasing Zr content in the Cr-Zr-Si-N films. The Cr-Zr-Si-N film containing 13.6 at.% Zr exhibited a combination of high hardness, good mechanical properties, adequate tribological performance and excellent corrosion resistance in this study.     

钛表面微弧氧化+碳膜的制备与表征

为提升钛金属与碳膜的界面结合,增强涂层的防护作用,利用微弧氧化(MAO)技术在钛表面快速简易制备出与基体为冶金结合的多孔层结构,并以此为基采用离子束复合磁控溅射技术制备碳膜。采用SEM+EDS、AFM分析所制备膜层的微观结构,借助划痕仪、磨损试验机和电化学工作站表征膜层的结合力和性能。结果表明：表层碳膜并不能完全覆盖微弧氧化层的微孔,同时Ti基体表面微弧氧化层可有效增加表层碳膜与Ti基体的结合力;Ti基体/MAO层/碳膜的膜基体系在摩擦磨损过程中,摩擦系数小且波动很小,磨痕宽度最小,表现出最为优异的摩擦学性能;而新设计复合膜层的耐蚀性较传统的Ti基体/Ti打底层/碳膜的膜基体系要差,这与表层碳膜较薄,复合膜层仍呈现出微弧氧化层多孔特征有关,其导致腐蚀介质易于通过微孔而降低耐蚀性。     

磁控溅射法制备硅钼薄膜及其性能表征

用射频磁控溅射法在硅基底上成功制备出具有低电阻率的单一四方相二硅化钼薄膜，并通过X射线衍射仪、原子力显微镜及四探针电阻测试仪对退火前后的薄膜样品进行了结构和电学性能分析。结果表明：薄膜的电学特性强烈依赖于薄膜的微结构和相组成。沉积态薄膜主要为非晶结构。经高温退火后，薄膜的晶态结构发生显著的变化，晶化效果明显提高，薄膜方阻大幅降低。     

硅烷处理对 EW75 M 稀土镁合金阴极电泳涂层性能的影响

目的探究硅烷处理对阴极电泳涂层的耐腐蚀性能及其与基体间结合力的影响。方法对稀土镁合金表面进行硅烷前处理,再沉积阴极电泳涂层,评价涂层的耐腐蚀性能、抗溶胀性能,分析涂层的腐蚀微观形貌、组织结构及界面结合。结果硅烷膜层具有一定的防护性能,能够减少阴极电泳涂层针孔、橘皮的出现,增强阴极电泳涂层的致密性。硅烷改性能够提高阴极电泳涂层与基体的结合力,硅烷预处理的电泳试样在NMP溶液中浸泡102 h,依然结合完好;而未经硅烷预处理的电泳试样浸泡7 min后,涂层就完全剥落。此外,硅烷处理能够极大地改善阴极电泳涂层的阻抗性能,使涂层在3.5%(质量分数)NaCl溶液中浸泡227 h的极化电阻Rp仍在108数量级以上。结论硅烷阴极电泳复合涂层具有良好的耐蚀性能和抗溶胀性能,值得推广应用。     

预氧化对铝—硅渗层抗热腐蚀性能影响的研究

在涂渗与扩散两工序之间进行950℃/30min的预氧化处理可以大幅度提高ASL系列3型铝硅渗层的抗热腐蚀能力,而对渗层/基材系统的力学性能则无任何损害。 分析证明,预氧化处理使这类铝-硅渗层的表面形成一层致密的,且铝、硅含量较高的氧化膜,其中二氧化硅的存在使氧化膜具有优越的抗热腐蚀性能。     

Emergence of Ag particles and their effects on the mechanical properties of TaN-Ag nanocomposite thin films

TaN-Ag nanocomposite films were deposited by reactive co-sputtering on tool steel substrates. The films were then annealed using RTA (Rapid Thermal Annealing) at 350 °C for 2, 4, 8 min respectively to induce the nucleation and growth of Ag particles in TaN matrix and on film surface. C-AFM (Conductive Atomic force Microscopy) and FESEM (Field-Emission Scanning Electron Microscopy) were applied to examine the Ag nano-particles emerged on the surface of these thin films. A nano-indenter and a pin-on-disk tribometer were used to study the effect of annealing on the films' mechanical properties. The results reveal that annealing by RTA can cause Ag nano-particles to emerge on the TaN surface. Consequently, the mechanical properties of the films will vary depending on annealing conditions, Ag content, and Ag particle emergence.