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通过对火焰原子吸收分光光度法测定不锈钢中高含量镍的实验过程分析,建立了该法测定不锈钢中镍不确定度评定的数学模型,计算了各不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度,找出影响测定不确定度的主要因素。 相似文献
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采用氢氟酸-硝酸体系溶解试样,硼酸饱和溶液中和试样溶解后体系中过量的氢氟酸,再以柠檬酸为络合剂,碘为氧化剂,丁二酮肟为显色剂,基于丁二酮肟与镍形成酒红色络合物,建立了锆及锆合金中镍含量的测定方法。重点考察了氢氟酸用量对测定的影响,结果表明,采用以下氢氟酸用量可保证试样溶解完全:当试样量不大于1.0g时,选用2.5mL氢氟酸;当试样量为2.0g时,选用5.0mL氢氟酸。对实验条件进行优化,结果表明,在优化的实验条件下,镍的质量分数在0.002%~0.15%范围内与其吸光度呈线性关系,相关系数为0.9999,方法的检出限为0.01μg/mL,测定下限为0.04μg/mL。考察了锆基体与共存元素对镍测定的影响,结果表明:锆基体与共存元素对镍的测定无影响。按照实验方法测定锆合金标准样品和4种锆及锆合金合成试样中镍,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,且锆合金标准样品测定结果与认定值一致,所测结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.9%~10.5%。 相似文献
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对于有色合金中镍的分析 ,通常采用的方法有重量法、丁二酮肟分光光度法[1 ] 、EDTA滴定法[2 ] 、原子吸收分光光度法[1 ] 。在丁二酮肟分光光度法中 ,合金中大量的铜对镍的测定有干扰 ,铜的分离方法有电解法[1 ] 、三氯甲烷萃取法[1 ] 、沉淀法。但这些方法操作较繁琐、费时 ,不适合于日常分析中镍的快速测定。本文采用了EDTA掩蔽法 ,消除了Cu ,Mn 的干扰 ,在氨水介质中采用丁二酮肟分光光度法[3] 测定有色粘结合金中镍 ,实现了在大量铜存在下对镍的快速测定。1 实验部分1 1 主要仪器和试剂72 3型分光光度计。盐酸 :1 + 1 ;过氧化… 相似文献
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对钼蓝分光光度法测定铁矿石中二氧化硅含量的不确定度评定的产生原因进行了分析,并对一个铁矿石样品中二氧化硅含量测定结果进行了不确定度评定。 相似文献
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应用测量不确定度的评定方法,建立数学模型,分析影响硫氰酸钾分光光度法测定钨矿废水中钨含量不确定度的各种因素,合成测量不确定度,扩展测量不确定度,并确定测量数据的取值范围。 相似文献
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本方法采用硝酸、氢氟酸溶解试样,电解除铜。用电解除铜后的溶液继续以重量法分析镍的含量,排除了基体铜对镍的干扰,并对方法的测量不确定度进行评定。 相似文献
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钢中镍常用丁二酮肟光度法测定 ,镍络合物的λmax为 45 0~ 480nm ,但此处黄色的柠檬酸铁和酒石酸铁也有很大的吸收 ,而在 5 30nm处 ,柠檬酸铁和酒石酸铁颜色几乎不被吸收 ,故目前所见方法均选用 5 30nm作测镍波长[1 ,2 ] 。笔者试验发现 ,无论是在 5 30nm还是在 480nm处 ,酒石酸铁均有吸收 ,且相差无几。为此 ,本法不用常用的5 30nm ,而选用 480nm作测定波长。此处显色反应灵敏度可提高 5 6% ,从而也提高了测定准确度 ,降低测定下限 2倍。本法简便、快速、节约试剂 90 % ,显著降低分析成本 ,可测碳钢、中低合金钢中大于 0… 相似文献
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丁二酮肟光度法测定铜合金中的镍是一种常用的方法之一。然而用EDTA掩蔽铜时,参比溶液中的镍将缓慢显色,使吸光度不稳定。本法用配合力强于EDTA的CyDTA(或称1,2—二胺环己烷四乙酸)掩蔽铜,则参比溶液中镍的显色更加缓慢,吸光度稳定时间由用EDTA掩蔽铜的10min延长为本法的50min。本法尤其适于分析铜合金中低含量镍及成批大量样品。 相似文献
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火焰原子吸收分光光度法测定矿石样品中银的不确定度评定 总被引:9,自引:1,他引:9
文中对火焰原子吸收分光光度法测定矿石样品中银的不确定度进行了评定,测量结果的不确定度由称样质量、标准工作溶液、工作曲线拟合、试液定容体积等引入的不确定度分量组成。在对各个不确定度分量进行量化的基础上,通过合成得到测量结果的标准不确定度,并确定影响银含量测量不确定度的主要分量是工作曲线拟合引入的不确定度。 相似文献
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介绍了磷钼蓝分光光度法测定煤炭中磷量不确定度的评定方法,对该方法所得的分析结果已识别来源的影响进行评价,可为实验室在该项检测过程中检测数据的可靠性和一致性提供依据。 相似文献
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对硅钼蓝光度法测定钢样中硅量不确定度的产生原因进行了分析,并对一个钢样中硅含量测定结果的不确定度进行了评定。 相似文献
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对磺基水杨酸分光光度法测定炉渣中氧化亚铁含量的不确定度的产生原因进行了分析,并对一个高炉渣中氧化亚铁含量测定结果的不确定度进行了评定. 相似文献
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试样在铂金坩埚以氢氟酸、硝酸溶解后,加高氯酸冒烟驱除去硅和氟,以稀盐酸溶解盐类,定容。移取部分试液,加酒石酸钾钠掩蔽铁、铝等干扰元素,以氢氧化钠溶液调节试液pH≥12,在氧化剂过硫酸铵存在下的pH≥12碱性介质中镍与丁二酮肟生成1∶3的可溶性的酒红色络和物,测定吸光度以求得镍量。 相似文献