惰气熔融-红外热导法同时测定铌钛合金中氧和氮

采用脉冲惰气熔样,红外测定氧,热导测定氮,建立了同时测定铌钛合金中杂质氧和氮的新方法。研究了不同助熔剂、加热功率以及称样量和助熔剂量的比例对实验结果的影响。在分析功率为5.3 kW,用镍做助熔剂,称样量和助熔剂的比例为1∶20的条件下对铌钛合金试样进行测定,氧和氮的相对标准偏差分别为3.0%,5.9%;加标回收率分别为91%～117%,90%～98%。     

惰气熔融-脉冲加热法同时测定NdFeB合金中氧和氮

通过实验对样品处理方法、样品称样量、样品称样量与镍助熔剂量的比例、分析功率的选择以及氧和氮校准曲线的制作等进行讨论,以惰气熔融 脉冲加热法同时测定NdFeB合金中氧和氮的含量。对NdFeB合金样品中氧和氮进行了7次测定,其测定结果的相对标准偏差分别小于1.2%和2.5%,其氧和氮的测定值与使用不同的氧和氮标样建立的校准曲线所得的测定值相一致,且氮的测定值与化学分析法的测定值相吻合。方法已用于监测NdFeB合金生产过程中氧和氮的含量。     

红外吸收法和热导法测定铀钼合金中氧和氮

采用氧/氮分析仪对铀钼合金中氧、氮的测定方法进行了研究,并以高纯氦气作载气,脉冲加热-红外吸收法/热导法分别测定了氧和氮的含量。在研究取样量、助熔剂、加热功率、加热时间和积分时间等对氧、氮的测定影响的基础上优化了工作参数。当称样量约为0.05 g,以镍篮为助熔剂,加热功率为5.0 kW,加热时间为80 s时,氧、氮的测定范围分别在0.001 2%～0.304%和0.002 0%～0.068 4%(质量分数)之间,线性相关系数大于0.998;相对标准偏差分别小于5%和8%。     

脉冲加热惰气熔融-红外/热导法测定镍基高温合金粉末中氧和氮

镍基高温合金粉末中氧和氮对镍基高温合金综合性能有重要影响.采用氧氮氢联用分析仪对镍基高温合金粉末中氧、氮含量同时测定的方法进行研究.探讨分析功率、助熔剂、石墨坩埚、镍箔质量与称样量组合对测试结果的影响,推荐合适的测试条件.结果 表明:分析功率为5.5 kW时,样品完全熔融,释放曲线峰形对称且无拖尾;0.2g镍箔作为助熔...     

惰气熔融红外/热导法测定钽钨合金中氧和氮

通过锉刀锉去样品表面污物、丙酮清洗、自然风干方式对样品进行预处理,在高纯镍篮中加入样品,建立了惰气熔融红外/热导法测定钽钨合金中氧和氮含量的检测方法。探讨了助熔剂、分析功率、称样量等对试验结果的影响,实验选择在助熔剂为镍篮,分析功率为5.0 kW,称样量约为0.10 g的条件下进行。使用钛合金标样GBW(E)020188进行校准,以另一锆合金标样AR640进行验证,标样中氧和氮的测定结果分别在标准值范围之内。在优化的条件下进行测定,氧和氮的检出限分别为0.000 13%和0.000 04%,定量限分别为0.000 44%和0.000 13%。按照实验方法对钽钨合金进行分析,氧和氮测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为6.6%和11.2%,加标回收率分别为93%～102%和95%～103%。     

惰气熔融-红外吸收法测定硅钙合金中氧

硅钙合金作为钢铁和特殊合金生产过程中重要的脱氧剂和脱硫剂,目前还没有氧含量测定的国家标准方法。实验采用脉冲加热惰性气体熔融-红外吸收法建立了硅钙合金中氧含量的测定方法。考察样品粒度对分析结果精度的影响,确定最优粒度范围为120～150目(0.121～0.104 mm);进行了称样量条件试验,确定称取0.02 g试样最为合适;另外还考察分析功率条件和助熔剂的影响,确定5 000 W时,脉冲炉工作电流至少达到1080 A左右,采用镍箔作为助熔剂,包裹样品,样品熔融良好,释放完全。选择与待测样品氧含量接近的高氧铁粉参考物质JK47 (w(O)=1.09%),采用不同称样量,建立校准曲线,曲线的相关系数为0.995 1。结合校准曲线,确定方法的测定范围为0.2%~10%,方法的测定下限为0.000 41%。对硅钙合金样品进行精密度考察,氧测定结果的相对标准偏差(RSD)为1%左右,满足生产要求。采用高纯SiO₂和CaO进行回收实验,回收率在95%～105%之间。     

惰气熔融-红外吸收光谱法测定镍钛形状记忆合金中氧

镍钛形状记忆合金中氧含量直接影响合金的记忆和力学等性能,因此需要严格控制其含量。针对块/粉两种形态样品,采用单因素法,通过对仪器功率、助熔剂种类和称样量等试验条件的优化选择,建立了惰气熔融-红外吸收光谱法测定块/粉状镍钛形状记忆合金中氧含量的分析方法。根据氧含量称取0.06~0.12g样品,以镍箔-镍篮为助熔剂,在5.0~5.5kW功率下进行测定,方法定量限为0.0008%。对实际镍钛形状记忆合金进行分析,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于4%;加标回收率为96%~104%。     

惰气熔融-红外吸收光谱法测定镍钛形状记忆合金中氧

镍钛形状记忆合金中氧含量直接影响合金的记忆和力学等性能,因此需要严格控制其含量。针对块/粉两种形态样品,采用单因素法,通过对仪器功率、助熔剂种类和称样量等试验条件的优化选择,建立了惰气熔融-红外吸收光谱法测定块/粉状镍钛形状记忆合金中氧含量的分析方法。根据氧含量称取0.06~0.12g样品,以镍箔-镍篮为助熔剂,在5.0~5.5kW功率下进行测定,方法定量限为0.0008%。对实际镍钛形状记忆合金进行分析,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于4%;加标回收率为96%~104%。     

高频燃烧红外吸收法测定镍基高温合金中碳的助熔剂影响探讨

对高频燃烧-红外吸收法测定镍基高温合金中碳的实验条件进行了探讨,并考察了助熔剂的种类、加入方式、用量以及样品称样量对测定的影响。实验表明:添加0.4 g铁助熔剂与1.2 g钨锡助熔剂于试样底部时,样品燃烧情况最佳;称取0.5 g试样,既能防止样品燃烧溢出,又能保证样品有代表性。方法的测定范围为0.000 5%～0.23%,测定下限为0.000 5%。采用实验方法分析普通精密铸造合金、变形高温合金、定向凝固高温合金等不同工艺制备的镍基高温合金以及其他镍基合金,测定值与认定值相符。将实验方法应用于镍基高温合金标准样品和实际样品中碳的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.16%～3.3%。     

惰气熔融-红外吸收法测定铬铝、钼铝中间合金粉中氧

铬铝(铝铬)、钼铝(铝钼)中间合金是重要的钛合金用新型合金剂,准确测定其中的氧含量有利于从源头上指导钛合金的质量控制。称取(100±50)mg样品采用锡囊包裹,设定分析功率为5.0~5.5kW,采用钢铁标准样品校准仪器(分析功率4.0kW),使用石墨套坩埚进行测定,建立了脉冲加热-惰气熔融-红外吸收法测定铬铝、钼铝中间合金粉中氧含量的方法。对样品量、分析功率进行了优化,并重点探讨了锡囊、镍箔、镍篮为助熔剂对氧量测定的影响。结果表明,助熔剂对氧含量的释放有较大的影响;部分程度上,镍箔、镍篮或会抑制或阻碍氧化铝中氧的释放,造成铬铝、钼铝中间合金中氧的释放率和测定结果存在显著偏低及不稳定的质量风险。在选定的实验条件下,方法检出限、定量限分别为0.004%、0.012%,定量范围为0.012%~0.58%。按实验方法分析铬铝、钼铝合金粉状样品,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)不大于6%,极差显著小于参考YS/T 1075.7—2015《钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 第7部分:氧量的测定 惰气熔融-红外法》计算的临界差(1.4倍重复性限)。采用加入氧化铝粉的方法合成加标样品,氧化铝中氧的回收率为90%~109%。方法可适用于铬铝、钼铝中间合金粉中氧含量的测定,并有望在以铬、钼为合金元素的钛合金用新型铝基中间合金(如铝钼铬、钼钒铝、钒铝锡铬)中得到推广和应用。     

惰性熔融红外吸收/热导法测定TiCN原料粉末中氧和氮

通过惰性熔融红外吸收/热导法建立了TiCN原始粉末中氧和氮质量分数的测定方法。测定实验表明,采用镍+锡作为助熔剂,分析功率在5500 W,称样量应该控制在0.03~0.05 g,样品熔融良好,释放完全。选用钛合金作为氧的校准曲线,选用钒氮合金作为氮的校正曲线,考察了TiCN原始粉末的精密度,氧的相对标准偏差为1%左右,氮的相对标准偏差为1%左右。回收率实验表明,氧的回收率在99%~103%之间,氮的回收率在98%~100%之间,分析结果精度和准确度令人满意,满足实际生产要求。     

稀土系储氢合金中氧量的测定

采用脉冲-红外吸收法测定稀土系储氢合金中氧含量,通过不同功率与积分时间的比较,确定了仪器的测定条件。在此条件下,实验了不同的助熔剂和样品称样量对氧量测定的影响,确定了最佳的助熔剂与合适的样品称样量范围。采用氧含量范围合适的钛合金标样做工作曲线,多次测定空白,计算得到方法的检出限为0.0030%。对于氧含量为0.05%和0.2%的样品,相对标准偏差分别为7.4%和2.0%,满足分析检测的要求。对不同系列储氢合金样品分别做加标回收实验,不含镁的样品回收率在93%~103%之间,含镁量不同的样品(~1%Mg、~2%Mg)回收率分别为72%~92%、63%~80%。因此,本方法不适合测定含镁的储氢合金样品,但可以准确快速测定氧范围为0.0050%~0.x%的不含镁稀土系储氢合金样品。     

惰气脉冲熔融红外吸收法测定钨合金中氢

钨合金烧结过程引入微量氢对材料性能危害较大,实验利用惰气脉冲熔融红外吸收法测定钨合金中氢。对分析功率、称样量、助熔剂及其投入方式等进行优化,确定选用U型厚石墨坩埚,分析功率为4.0kW,称样量在0.20~0.50g之间,将镍助熔剂直接加入坩埚除气后(下浴料)再将被测钨合金试样投入坩埚中的方式,可有效降低由载气、石墨坩埚、炉膛空白,特别是助熔剂引入的干扰。以钢铁参考物质建立氢校准曲线,线性相关系数为0.9990;检出限为0.15μg/g。进行钨合金中氢的精密度试验,氢分析结果的相对标准偏差(n=6)均不超过8.4%,对氢含量较高的3种钨合金混合粉进行加标回收试验,回收率为94.4%~105.6%。     

惰性熔融-红外吸收光谱法测定铜基合金中氧和氢

对惰性熔融-红外吸收光谱法测定铜基合金中氧氢含量进行了探讨和研究.通过样品表面清洁、称样量、助熔剂、释放功率等试验,确定最佳分析方案:称取0.3g样品,使用四氯化碳超声清洗5 min,晾干后,于氧氮氢联合测定仪4.8 kW分析功率测定,氧积分延迟时间选择为2s,氢积分延迟时间选择为08.将该方法应用于试样中0.0010...     

惰气熔融-热导法测定钛铁中氮

讨论了影响氧氮联测仪测定钛铁中氮的分析工作条件,采用惰气熔融-热导法测定钛铁中氮。结果表明:采用带盖镍囊包裹样品,在称样量和镍助熔剂加入量之比为1∶4.5,分析功率为5 000 W的条件下,应用纯硝酸钾建立氮的校准曲线,回归方程为y=0.924x-0.001 56,相关系数r=0.999 0。用本方法测定钛铁试样10次,得到的相对标准偏差(RSD)≤3.2%,加标回收率在97%～102%之间。     

脉冲熔融-惰气保护红外法测钛铁中氧含量

采用Leco公司ON836脉冲加热惰气熔融红外线吸收法测定Ti70钛铁中氧含量，分别对分析功率、称样量、助熔剂、比较器水平与分析时间、检出限、标准曲线的建立进行了研究。通过正交试验确定分析的最佳条件，研究表明，称样量0.07～0.09 g,采用镍蓝-锡囊为助熔剂，分析功率为4.5 kW,分析积分时间为40 s时结果稳定可靠。采用2个钒铁标准样品建立的氧校正曲线，相关系数大于0.999;在最佳分析条件下对钛铁样品中氧进行了5次平行测定，分析样品的相对标准偏差均在5%以下，采用钒铁标准样品进行加标回收试验，回收率为97%～106%。本方法简便、快速、准确，在实际应用中取得了比较满意的结果。     

惰气熔融-脉冲加热法同时测定人造金刚石中氧和氮

在称样量为0.067～0.12 g, 镍助熔剂为0.37 g, 分析功率为5.5 kW的条件下, 建立了用惰气熔融-脉冲加热法同时测定人造金刚石中氧和氮含量的方法, 并对氧和氮校准曲线的制作问题进行了讨论。对人造金刚石样品中氧和氮进行了9次测定, 其测定结果的相对标准偏差分别小于3.0%和3.5%。按照方法, 使用不同氧氮标样建立的两条校准曲线对人造金刚石样品中氧和氮进行测定, 所得氧和氮的测定值一致, 并且与惰气高温萃取-脉冲加热法所得氧和氮的测定值一致。     

脉冲熔融热导法测定铀铌合金氮含量的研究

采用脉冲熔融热导法并结合LECO TC-436氧氮分析仪测定铀铌合金中的氮,讨论了分析功率、助熔剂种类及称样量对测定结果的影响,确定了最佳分析条件.结果表明,本实验测定铀铌合金氮含量的相对标准偏差小于15％,氮的加标回收率为84％～93％,方法的检出下限为20 μg/g,与经典凯氏蒸馏法测定的结果基本一致.     

惰气熔融-红外吸收法测定钽钨合金中氢

通过对助熔剂、称样量、分析功率和积分时间的研究,建立了惰气熔融-红外吸收法测定钽钨合金中氢含量的方法。实验结果表明,称取0.15 g钽钨合金样品,放入镍囊,投入脱气后的石墨套坩埚中,设置分析功率为4 000 W,积分时间为60 s,可实现惰气熔融-红外吸收法对钽钨合金中氢含量的测定。方法检出限为0.000 03%,定量限为0.000 1%。将实验方法应用于钽钨合金样品中氢含量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为16.5%。按照实验方法对另一钽钨合金样品中氢含量进行测定,并加入适量钛标样GBW(E)020187进行加标回收试验,得加标回收率为94%~101%。     

脉冲熔融-红外吸收法测定镧铈合金中氧

为满足国内稀土钢研制的需要,与镧、铈及镧铈合金提纯研究同步,逐步建立脉冲熔融-红外吸收法对镧铈合金中杂质氧的测定方法。考察了称样量、分析功率、不同(助熔)浴料对分析结果的影响。找出熔体平滑、峰形好的最佳分析功率4200W,称样范围为0.10~0.20g。从助熔剂法和浴料法中筛选并确定Cu-Sn-Fe-Ni四元浴,自制配方比例为3∶3∶1∶1(质量比);尝试“样品与标样间隔投样校正法”定量评估和抵消仪器(被污染)产生的干扰。实测范例显示:目前国内镧铈合金样品中氧质量分数可低至0.00679%;相对标准偏差(RSD,n=7)为5.5%。以钢中氧标准样品GBW(E)020143进行加标回收试验,回收率为101%~105%;另通过与辉光放电质谱法方法对比,一致性较好。