SO4^2-／TiO2-WO3催化合成苹果酯的研究

以固体超强酸SO4^2-/TiO2-WO3为催化剂，对以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯的反应条件进行了研究。实验表明，SO4^2-/TiO2-WO3是合成苹果酯的良好催化剂，较系统地研究了原料物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响，最佳反应条件为：n乙酰乙酸乙酯：n乙二醇=1：1．6，催化剂用量为反应物料总质量的1．25％，环己烷为带水剂，反应时间1．5h．上述条件下，苹果酯的收率可达87．3％。     

H3PW12O40／SiO2催化合成苹果酯-B

以H3PW12O40／SiO2为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇为原料合成苹果酯-B的反应条件进行了研究。考察了原料物质的量比、催化剂用量（质量）、带水剂用量（质量）、反应时间对产品收率的影响。试验结果表明H3PW12O40／SiO2是合成苹果酯-B的良好催化剂,最佳反应条件为：n（乙酰乙酸乙酯）：n（1,2-丙二醇）=1：1．5,催化剂质量为反应物总质量的0．8％,带水剂环己烷6mL,反应时间90min。上述条件下,苹果酯-B的收率可达68．9％。     

二氧化硅负载磷钨酸催化合成苹果酯

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨酸催化剂。以其为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯的反应条件进行了研究,较系统地研究了反应物质的量比、催化剂用量、带水剂环已烷,反应时间对收率的影响。实验表明,二氧化硅负载磷钨酸催化剂是合成苹果酯的良好催化剂,在n(乙酰乙酸乙酯):n(乙二醇)=:1,5,催化剂用量为原料总质量的1.0%,环己烷作带水剂8mL,反应时间75min的优化条件下,苹果酯的收率可达56.8%。     

碘掺杂聚苯胺催化剂催化合成苹果酯-B的研究

以I2/PAn为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇为原料合成苹果酯-B的反应条件进行了研究。实验表明:I2/PAn是合成苹果酯-B的良好催化剂,较系统地研究了原料物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。最佳反应条件为:n乙酰乙酸乙酯∶n1,2-丙二醇=1∶1.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.6%,环己烷为带水剂,反应时间0.75h。上述条件下,苹果酯-B的收率可达80.9%。     

SO2-4/TiO2-WO3催化合成苹果酯的研究

以固体超强酸SO2-4/TiO2-WO3为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯的反应条件进行了研究.实验表明,SO2-4/TiO2-WO3是合成苹果酯的良好催化剂.较系统地研究了原料物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响,最佳反应条件为:n乙酰乙酸乙酯∶n乙二醇=1∶1.6,催化剂用量为反应物料总质量的1.25%,环己烷为带水剂,反应时间1.5h.上述条件下,苹果酯的收率可达87.3%.     

二氧化硅负载硅钨酸催化合成苹果酯

以二氧化硅负载硅钨酸为催化剂,乙酰乙酸乙醇和1,2-丙二醇为原料合成了苹果酯,探讨二氧化硅负载硅钨酸对合成苹果酯反应的催化活性,较系统的研究了原料量比,催化剂用量,带水剂吐用量和反应时间诸因素对产品收率的影响。结果表明,在n(乙酰乙酸乙酯):n(乙二醇)=1:1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,带水剂环己烷10mL,反应时间45min的优化条件下,苹果酯的收率可达66.9%。     

硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成苹果酯-B

以硅钨酸(H4SiW12O40)掺杂聚苯胺(PAn)H4SiW12O40／PAn为催化剂,以乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二为原料合成苹果酯-B,较系统地研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：最佳反应条件为n(乙酰乙酸乙酯)：n(1,2-丙二醇)=1：1．6,催化剂用量为反应物料总质量的0．75％,环己烷为带水剂,反应时间1.0h。上述条件下,苹果酯．B的收率为75．7％。     

苯磺酸酮催化合成苹果酯

以苯磺酸酮为催化剂,对乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯的反应条件进行了研究。实验表明苯磺酸酮是合成苹果酯的良好催化剂,最佳反应条件为:n(乙酰乙酸乙酯)∶n(乙二醇)为1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h,苹果酯收率达82.7%。     

磷钨酸催化合成苹果酯

探讨磷钨酸对苹果酯合成反应的催化活性,研究了带水剂用量、催化剂用量、乙酰乙酸乙酯与乙二醇的物质的量之比、反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明：磷钨酸是合成苹果酯的优良催化剂,在n(乙酰乙酸乙酯):n(乙二醇)为1：1．5,催化剂用量为反应物总量的0．5%,环己烷作带水剂,反应时间为1．0h的优化条件下,苹果酯的收率可达82．2％。     

磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成苹果酯

自制了磷钨酸(H3PW12O40)掺杂聚苯胺(PAn)催化剂H3PW12O40/PAn。以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯,较系统地研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,合成苹果酯的适宜反应条件为n(乙酰乙酸乙酯)∶n(乙二醇)=1∶1 5,催化剂用量为反应物料总质量的1 0%,环己烷为带水剂,反应时间50min。上述条件下,苹果酯的收率为81 0%。     

d-萘普生中间体2-(6’-甲氧基-2’-萘基)丙烯酸合成方法的研究

以丙酮酸乙酯 (Ⅱ )和 2 萘甲醚 (Ⅰ )为原料 ,在AlCl3 催化下反应合成了 2 羟基 2 (6’ 甲氧基 2’ 萘基 )丙酸乙酯 (Ⅲ )。最佳反应条件为 :n(Ⅱ )∶n(Ⅰ ) =1 2∶1 ,反应温度为 0～ 5℃ ,反应时间为 1 5h。Ⅲ经碱催化水解 32h得 2 羟基 2 (6’ 甲氧基 2’ 萘基 )丙酸 (Ⅳ ) ,此两步反应收率为 74 8%。Ⅳ经酸催化脱水得 2 (6’ 甲氧基 2’ 萘基 )丙烯酸 (Ⅴ ) ,收率为 84.6 %。Ⅴ经立体加氢即得d 萘普生 (Ⅵ )。     

硅钨钼酸掺杂聚苯胺催化合成丁酮乙二醇缩酮

以H4SiW6Mo6O40（硅钨钼酸）/PAn（聚苯胺）为催化剂,通过丁酮和乙二醇反应合成了丁酮乙二醇缩酮。探讨了H4SiW6Mo6O40/PAn对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量和反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：在n（丁酮）∶n（乙二醇）=1∶1.9、催化剂用量为反应物料总质量的0.8%、带水剂环己烷的用量为6mL和反应时间1.0h的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达61.5%.     

SO~(2-)_4 /TiO_(2-)MoO_3催化合成异丁醛1,2-丙二醇缩醛

以固体超强酸SO2-4/TiO2 MoO3为催化剂,对以异丁醛(Ⅱ)和1,2 丙二醇(Ⅲ)为原料合成异丁醛1,2 丙二醇缩醛(Ⅰ)的反应条件进行了研究。实验表明:SO2-4/TiO2 MoO3是合成异丁醛1,2 丙二醇缩醛的良好催化剂,较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为:n(异丁醛)∶n(1,2 丙二醇)=1∶1 3,催化剂用量为反应物料总质量的1 0%,环己烷为带水剂,反应时间1 0h。上述条件下,异丁醛1,2 丙二醇缩醛的收率可达82 5%。     

6-氯和6-甲氧基嘌呤核苷的合成

以四乙酰呋喃核糖(Ⅰ)和6 氯嘌呤(Ⅱ)为原料,在对甲苯磺酸(TsOH)存在下,运用微波固态反应得到中间体2′,3′,5′ 三乙酰基 6 氯嘌呤核苷(Ⅲ),收率为80 1%。该中间体再用NH3/CH3OH和Na2CO3/CH3OH处理,分别合成了6 氯 9 β D 嘌呤核苷(Ⅳ)和6 甲氧基 9 β D 嘌呤核苷(Ⅴ),收率分别为78 8%和76 9%。Ⅳ和Ⅴ的总收率分别为63 1%和61 6%,结构经1HNMR和元素分析证实。最佳的缩合条件是n(Ⅰ)∶n(Ⅱ)=1∶1,m(TsOH)/m(6 氯嘌呤)=0 03,595W微波辐射4 5min,462W微波辐射1min和119W微波辐射0 5min;生成Ⅳ的氨解条件为室温反应2h,生成Ⅴ的碱解条件为回流5h。     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以固载杂多酸盐TiSiW1 2 O4 0 /TiO2 为多相催化剂 ,通过环己酮和 1 ,2 丙二醇反应合成了环己酮 1 ,2 丙二醇缩酮 ,探讨TiSiW1 2 O4 0 /TiO2 对缩酮反应的催化活性 ,较系统地研究了酮醇量比 ,催化剂用量 ,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明 :TiSiW1 2 O4 0 /TiO2 是合成环己酮 1 ,2 丙二醇缩酮的良好催化剂 ,在n(酮 )∶n(醇 ) =1 0∶1 5 ,催化剂用量为反应物料总质量的 0 6 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 40min的优化条件下 ,环己酮 1 ,2 丙二醇缩酮的收率可达 92 2 %。     

二氧化钛负载磷钨钼酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

首次采用回流法制备了二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/TiO2,该催化剂的适宜制备条件为：原料质量比m（TiO2）∶m（H3PW6Mo6O40）=1∶2.0,水用量30mL,回流反应时间2.0h,活化温度150℃。以H3PW6Mo6O40/TiO2为催化剂,对以环己酮与乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮的反应条件进行了研究,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间对收率的影响。实验结果表明,在n（环己酮）∶n（乙二醇）=1.0∶1.5、催化剂用量占反应物料总质量的0.8%、反应时间1.0h的条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率为86.3%。     

二氧化钛负载磷钨杂多酸催化合成苹果酯-B

以自制二氧化钛负载磷钨杂多酸H3PW2O40/TiO2为多相催化剂，以乙酰乙酸乙酯和1，2-丙二醇为原料合成苹果酯一B，研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：适宜反应条件为n（乙酰乙酸乙酯）：n（1，2-丙二醇）=1：1．4，催化剂用量为反应物料总质量的0．8％，环己烷为带水剂，反应时间1．0h。上述条件下，苹果酯-B的收率为76．3%。     

5-(4-烷基苯基)-2-(4-氰基苯基)-嘧啶的合成

对 5 (4 烷基苯基 ) 2 (4 氰基苯基 ) 嘧啶的合成进行了研究 ,以 5 (4 正己基苯基 ) 2 (4 氰基苯基 ) 嘧啶 (Ⅳ )的合成为例 ,论述了以 4 己基苯乙酸为原料 ,先依次制得 4 己基苯乙酰氯 ,1 二甲氨基 3 二甲亚胺基 2 (4 正己基苯基 ) 丙烯 高氯酸盐 (Ⅰ ) ,得率 84%。进而在甲醇钠存在下与 4 溴苯基脒盐酸盐 (Ⅱ )相对接 ,合成 5 (4 正己基苯基 ) 2 (4 溴苯基 ) 嘧啶 (Ⅲ ) ,得率 87%。最后Ⅲ和CuCN反应合成了液晶化合物Ⅳ ,得率 78%。其结构由1HNMR和IR光谱所证实 ,同时还测定了其DSC。另外在合成Ⅱ时 ,必须在无水条件下进行 ,而且在通入氯化氢气体时 ,反应温度保持 - 5～ 0℃ ,其反应得率 97%。     

对氟苯丁酮的合成

以氟苯和正丁酰氯为原料合成了对氟苯丁酮。最佳合成条件为：正丁酰氯与氟苯的摩尔配比是１．４∶１,催化剂无水三氯化铝与氟苯的摩尔比是２．５∶１,溶剂二硫化碳用量为每摩尔氟苯加２５０ｍｌ,反应温度是４５℃,反应时间是６ｈ,对氟苯丁酮的产率高达６８．１％。并用红外光谱和元素分析对其产物结构进行了表征。