D-101大孔树脂吸附纯化葡萄籽原花青素的研究

采用D-101大孔树脂对葡萄籽乙醇提取液中原花青素进行吸附纯化。研究了乙醇浓度、洗脱流速、乙醇体积对原花青素纯化效果的影响。结果表明,树脂体积为10 mL,上样量为50 mL,上样流速为1 mL/min,用50%的乙醇洗脱,洗脱剂体积为50 mL,洗脱流速为1.5 mL/min时的纯化效果最好,此条件下的原花青素解吸率为84.60%。     

葡萄籽中原花青素的精制与纯化

采以葡萄籽为原料,用乙醇提取葡萄籽中的原花青素,用大孔树脂进行纯化,探讨不同树脂的吸附和解吸性能,同时研究了上样速率、上样体积,洗脱剂种类及洗脱剂浓度等因素的影响,并对粗产品和纯化物进行红外表征。结果表明,H2MGL大孔树脂对葡萄籽原花青素的吸附效果最好,在树脂体积为27 m L,上样量为120 m L,上样速率为1.2 m L/min,洗脱剂为45%的乙醇时纯化效果最好,解吸率达到94.65%,此条件下得到的固体纯度为91.48%,说明用H2MGL大孔树脂纯化的方法可行。     

双柱法分离纯化杜仲叶黄酮工艺研究

采用静态吸附实验考察了聚酰胺树脂及D101、HPD-826、HPD-417、LK-17、BS-75、ADS-17等大孔树脂对杜仲叶黄酮的纯化效果,采用动态吸附实验考察了上样量、上样液速度、洗脱剂浓度、洗脱剂用量、洗脱剂流速对聚酰胺树脂与HPD-826大孔树脂的动态吸附与解吸率的影响。结果表明,一次柱层析采用HPD-826大孔树脂,上样流速为1 BV/h,洗脱剂为60%乙醇,洗脱剂用量为3 BV,洗脱剂流速为1.5 BV/h,最佳上样量为22.14 mg/g;二次柱层析选用聚酰胺树脂,上样流速为1 BV/h,洗脱剂为60%乙醇,洗脱剂用量为柱体积的3倍,洗脱剂流速为1.5 BV/h,最佳上样量为15.81 mg/g;双柱法分离纯化的杜仲叶提取物总黄酮纯度为65.19%。     

大孔树脂与氧化铝联用分离纯化三七总皂苷的工艺研究

优选大孔树脂与氧化铝联用分离纯化三七总皂苷的工艺。以总皂苷的洗脱率为考察指标,通过单因素实验对大孔树脂型号、上样液浓度、吸附流速、上样量、洗脱浓度、洗脱流速、洗脱体积、氧化铝用量等因素进行考察,优选分离纯化三七总皂苷的最佳工艺条件。以D101大孔树脂纯化效果最好,最佳上样液浓度为0.5 g生药/mL,上样流速为2 BV/h(BV为柱体积),上样量(药材量∶树脂)为1∶1,依次用水、30%乙醇除杂,用量为3 BV,洗脱流速为2 BV/h,80%乙醇5 BV洗脱,收集洗脱液,将洗脱液过氧化铝柱吸附除杂,氧化铝用量为0.5 g生药/g,中试放大实验平行3次,总皂苷的纯度分别为85.96%,84.53%,86.32%,RSD值为1.13%,出膏率分别为6.45%,6.57%,6.32%,RSD值为1.94%,优选的纯化工艺稳定可行,适用于工业生产。     

大孔树脂与氧化铝联用分离纯化三七总皂苷的工艺研究

优选大孔树脂与氧化铝联用分离纯化三七总皂苷的工艺。以总皂苷的洗脱率为考察指标,通过单因素实验对大孔树脂型号、上样液浓度、吸附流速、上样量、洗脱浓度、洗脱流速、洗脱体积、氧化铝用量等因素进行考察,优选分离纯化三七总皂苷的最佳工艺条件。以D101大孔树脂纯化效果最好,最佳上样液浓度为0.5 g生药/mL,上样流速为2 BV/h(BV为柱体积),上样量(药材量∶树脂)为1∶1,依次用水、30%乙醇除杂,用量为3 BV,洗脱流速为2 BV/h,80%乙醇5 BV洗脱,收集洗脱液,将洗脱液过氧化铝柱吸附除杂,氧化铝用量为0.5 g生药/g,中试放大实验平行3次,总皂苷的纯度分别为85.96%,84.53%,86.32%,RSD值为1.13%,出膏率分别为6.45%,6.57%,6.32%,RSD值为1.94%,优选的纯化工艺稳定可行,适用于工业生产。     

大孔吸附树脂纯化杏仁皮单宁工艺的研究

通过静态吸附及解吸实验,考察5种大孔吸附树脂对杏仁皮单宁的吸附及解吸性能,确定效果最佳的大孔吸附树脂。考察上样浓度、上样流速、上样量对吸附性能的影响,乙醇浓度、洗脱流速、洗脱液用量对解吸性能的影响。结果表明,最佳纯化条件为:采用HP-20型大孔吸附树脂,上样液浓度为1.20 mg/mL,上样流速为1 BV/h,上样量为4 BV,洗脱液为70%乙醇溶液,洗脱液用量为3 BV,洗脱流速为1.5 BV/h。在此条件下,杏仁皮单宁纯度由9.97%提高到32.58%。表明HP-20型大孔吸附树脂纯化杏仁皮单宁工艺可靠、效果良好。     

大孔吸附树脂纯化杏仁皮单宁工艺的研究

通过静态吸附及解吸实验,考察5种大孔吸附树脂对杏仁皮单宁的吸附及解吸性能,确定效果最佳的大孔吸附树脂。考察上样浓度、上样流速、上样量对吸附性能的影响,乙醇浓度、洗脱流速、洗脱液用量对解吸性能的影响。结果表明,最佳纯化条件为:采用HP-20型大孔吸附树脂,上样液浓度为1.20 mg/mL,上样流速为1 BV/h,上样量为4 BV,洗脱液为70%乙醇溶液,洗脱液用量为3 BV,洗脱流速为1.5 BV/h。在此条件下,杏仁皮单宁纯度由9.97%提高到32.58%。表明HP-20型大孔吸附树脂纯化杏仁皮单宁工艺可靠、效果良好。     

大孔树脂分离纯化葡萄籽原花青素的研究

本文研究了大孔树脂分离纯化葡萄籽提取物中原花青素的方法。先对5种大孔吸附树脂用静态筛选方法选择HPD100和HPD400树脂,进一步以动态吸附与解吸附实验比较了两种树脂对葡萄籽提取物原花青素的吸附与洗脱效果。结果表明:HPD100、HPD400树脂对葡萄籽提取物中原花青素的动态饱和吸附量分别为101.2和92.1mg·g-1,乙醇洗脱的总洗脱率分别为96.5%和92.0%;其中30%乙醇洗脱样品中原花青素含量分别为74.8%和85.0%;50%乙醇洗脱样品中原花青素含量分别为70.0%和73.9%。与HPD100相比较,HPD400更适合葡萄籽原花青素的分离与富集。     

大孔树脂纯化小枝玫瑰总黄酮工艺研究

采用大孔树脂纯化小枝玫瑰总黄酮,采用紫外可见分光光度法测定小枝玫瑰总黄酮含量,通过考察大孔树脂类型、最大上样量、上样速度、洗脱剂体积分数、洗脱剂流速、洗脱剂用量对纯化效果的影响,对纯化工艺进行优化.结果表明,采用HPD-600大孔树脂,在样液浓度为0.8 mg·mL-1、最大上样量为270 mL、上样速度为1.5 mL·min-1、40％乙醇为洗脱剂、洗脱剂流速为0.5 mL·min-1、洗脱剂用量为60 mL的最优纯化条件下,纯化得到小枝玫瑰总黄酮中的总黄酮含量为23.24％,总黄酮转移率为58.75％.该方法稳定可靠,可用于小枝玫瑰总黄酮的工业纯化.     

大孔树脂纯化茶皂素的工艺研究

采用静态吸附实验考察了D-101、DM-301、AB-8、D001、D201、D113、D202等大孔树脂对茶皂素的纯化效果,并考察了上样速度、溶剂体积、上样液质量浓度对大孔树脂AB-8动态吸附率的影响以及洗脱液浓度、洗脱速度、洗脱剂体积对动态洗脱率的影响。大孔吸附树脂AB-8纯化茶皂素的最佳工艺条件为:上样液浓度为27 mg/mL,流速为2.5 mL/min,洗脱剂为75%乙醇,用量为上样液体积的2倍,洗脱速度为2.5mL/min,可以得到纯度为85.7%的茶皂素。     

大孔树脂法分离纯化申嗪霉素的工艺研究

通过大孔吸附树脂对申嗪霉素发酵滤液静态吸附和解吸试验,从6种大孔吸附树脂中筛选出分离纯化申嗪霉素最优的树脂,考察了该树脂对申嗪霉素的静态、动态吸附与解吸性能并对吸附与洗脱的最佳条件进行了研究。结果表明:AB-8树脂对申嗪霉素有很好的吸附和解吸性能,其最优的动态吸附工艺条件为:上样液浓度3 000μg/mL,上样量4 BV,上样流速2 BV/h;最优的解吸条件为:洗脱剂为80%乙醇溶液,洗脱液用量3 BV,洗脱流速1 BV/h。在此优化条件下,申嗪霉素的吸附率、解吸率、收率、纯度的平均值分别达到(90.33±0.14)%、(90.87±0.12)%、(82.1±0.1)%和(90.74±0.14)%(n=5)。     

大孔树脂纯化栾树叶多酚工艺研究

以栾树叶多酚提取物为原料,比较了7种大孔树脂对栾树叶多酚的静态吸附与解吸效果,结果表明AB-8树脂性能最佳,其24h静态吸附量为13.74mg/g,解吸率为98.35%,3h内达到吸附平衡与解吸平衡。AB-8树脂动态吸附较佳条件为上样液质量浓度为4g/L,上样液pH值为6,在此条件下吸附率为88.21%,动态洗脱较佳条件为洗脱剂乙醇体积分数为60%,洗脱速度为1mL/min,解吸率达到89.91%,在该条件下栾树叶总多酚经AB-8树脂纯化后,质量分数由50.36%增加到72.37%,回收率为86.83%。     

大孔吸附树脂AB-8分离肉桂原花青素的研究

采用AB-8大孔吸附树脂分离肉桂原花青素, 将1 000 mg肉桂原花青素初提物溶解在少量60%乙醇中,制得的浓溶液匀速加入吸附柱中,分别用10%、50%、70%、100%体积分数的乙醇对吸附在树脂上的原花青素进行梯度洗脱。从10%乙醇的洗脱液中可以得到F₁₀ 290 mg,从50%乙醇的洗脱液中可以得到F₅₀ 150 mg,从70%乙醇的洗脱液中可以得到F₇₀ 410 mg,从100%乙醇的洗脱液中可以得到F₁₀₀ 80 mg。4部分中,纯度最高的为F₁₀,为90.03%,纯度最低的为F₁₀₀,为42.11%。洗脱过程中原花青素回收率达到93%。分析不同体积分数的乙醇洗脱液中原花青素平均聚合度和抗氧化性,结果显示10%~50%乙醇洗脱液中主要为低聚体,而70%~100%乙醇洗脱液中主要为高聚体,10%乙醇洗脱液中原花青素的抗氧化性最高,对DPPH·清除的IC₅₀为0.91 g/L。     

大孔树脂对茶皂素的动态吸附工艺优化

以60％的粗茶皂素为原料,考察了不同大孔树脂对茶皂素的纯化效果,确定用A型树脂进行纯化。研究得出较佳动态吸附一脱附优化工艺为：乙醇浓度50％、上样液浓度30mg／mL、上样液流速1BV／h：洗脱液浓度80％、洗脱剂用量1．75BV、洗脱液流速为1BV／h。在此条件下树脂对茶皂紊的吸附率为96．07％,洗脱率达90．23％,所得茶皂素的纯度达88.90％。     

大孔吸附树脂纯化石榴皮多酚

从D3520、D4020、AB-8、D140、D141、D160、DM-301、DA-201、SAD-7和D101大孔吸附树脂中筛选出D141树脂,研究了其对石榴皮多酚的静态与动态吸附和解吸性能。结果表明,D141树脂对石榴皮多酚的饱和吸附量为19.86 mg/g(干树脂),吸附等温线符合Langmuir方程,饱和吸附时间为5 h,适宜解吸剂为体积分数70%的乙醇溶液;以质量浓度9 mg/mL的石榴皮提取液上柱,流速为1.8~2.0 BV/h时,树脂的多酚穿透吸附容量为39.42 mg/g(干树脂),2.5 BV体积分数70%的乙醇溶液可将吸附于柱上的石榴皮多酚完全洗脱。以该条件纯化石榴皮多酚提取物时,纯化样的收率为15.4 g/100 g(石榴皮),多酚质量分数从34%提高到76.34%。     

茶皂素提取条件的优化及纯化研究

以油茶茶籽粕为原料，采用乙醇水溶液提取茶皂素。在茶籽粉和乙醇料液比1 : 9(g : mL)，乙醇体积分数60%，提取温度60 ℃和提取时间3 h的最佳条件下茶皂素的提取得率达14.9%。用NKA-9型大孔吸附树脂吸附纯化茶皂素粗品，树脂静态吸附与解吸结果表明：树脂静态吸附茶皂素粗提液0.5 h基本饱和，体积分数80%乙醇解吸率为91.1%；动态吸附与解吸时，上样流速8 mL/min较佳，吸附率为66.04%，体积分数80%乙醇洗脱，洗脱流速5.0 mL/min，洗脱体积50 mL时，可使流出液中茶皂素质量浓度在1.25~1.57 g/L之间，茶皂素纯度为95%。     

八角莲中黄酮类化合物的分离纯化工艺研究

研究了八角莲中黄酮类化合物的分离纯化工艺。考察各种因素对树脂吸附和洗脱效果的影响,确定了AB-8型大孔树脂分离纯化八角莲中黄酮类化合物的最佳工艺参数。最佳工艺参数为:静态吸附,树脂与样液比为1:20 g/m L、吸附时间为3 h,静态解吸过程解吸液(乙醇)体积分数为70%、树脂与解吸液的比例为1∶50 g/m L;动态吸附中动态流速为0.5 m L/min、静置时间为80 min,动态解吸中洗脱液(乙醇)的体积分数为60%、树脂与洗脱液的比例为1∶40 g/m L。     

竹节参总皂苷的纯化方法研究

比较了大孔树脂吸附与丙酮沉淀法对竹节参总皂苷的纯化效果。结果表明,大孔吸附树脂对竹节参总皂苷具有较好的纯化能力,D101大孔树脂对竹节参总皂苷的吸附能力最佳。最佳洗脱条件为:60%的乙醇洗脱,洗脱剂用量为3BV(BV为树脂体积倍数),洗脱流速为1 mL/min。该条件下竹节参总皂苷纯度可达88.12%(丙酮沉淀法64.30%)。     

大孔吸附树脂分离纯化马缨丹总黄酮的工艺研究

探讨大孔吸附树脂纯化马缨丹总黄酮的最佳工艺,通过对4种型号大孔树脂的静态实验,筛选出最佳树脂;考察最佳树脂对马缨丹总黄酮的吸附及洗脱性能,优化工艺参数。结果表明:AB-8为最佳树脂,其最佳工艺条件为:上样液质量浓度0.198 mg/mL,吸附流速为2.0 mL/min,吸附pH为4.0;洗脱剂为70%乙醇,洗脱用量5 BV,减压浓缩得马缨丹总黄酮浸膏,纯度为32.45%。     

大孔吸附树脂纯化黄花蒿黄酮及其抗氧化活性

该文对大孔吸附树脂纯化黄花蒿黄酮的工艺条件进行了研究与优化,并对纯化后的黄酮进行了抗氧化活性的研究。比较了AB-8,DM-101,DA-201,D-101及SD-401对黄花蒿中黄酮类物质的吸附及解吸附性能,结果显示,D-101的综合效果最佳。通过D-101大孔吸附树脂动态吸附解吸实验,获得较佳的纯化工艺:上样液黄酮质量浓度为1.55 g/L,流速为2 mL/min,上样100 mL后,用蒸馏水洗脱至溶液无色,再用250 mL体积分数70%乙醇以1 mL/min洗脱。在该条件下,黄酮质量分数从20.10%提高到80.32%,洗脱率达91.08%,黄酮回收率为68.25%。黄花蒿黄酮对油脂有明显的抗氧化性作用;黄花蒿黄酮对植物油的抗氧化能力强于柠檬酸和抗坏血酸,对动物油脂的抗氧化能力稍弱于抗坏血酸而略强于柠檬酸。