硬硅钙石晶须的水热合成

采用动态水热法,以硅酸钠钙为原料合成硬硅钙石晶须,通过搅拌使晶须形成高孔隙率的球形颗粒. 考察了温度、时间和原料CaO/SiO2摩尔比等反应条件对硬硅钙石晶须及其球形颗粒孔隙率的影响. 结果表明,将CaO和SiO2按摩尔比0.90~1.15溶于Na2O浓度为20 g/L的NaOH溶液中,控制液固比为30 mL/g,以300 r/min的转速在220℃下水热反应7 h以上,可制备出直径约200 nm、长径比大于20的硬硅钙石晶须,晶须相互缠绕形成的球形颗粒孔隙率最高可达93%.     

石灰活性对中空硬硅钙石二次粒子球形貌的影响

研究了石灰CaO晶粒尺寸和消解速度对合成中空硬硅钙石二次粒子球的影响。CaO对晶粒尺寸小，石灰消解速度快。CaO晶粒对合成硬硅钙石晶体没有影响，但影响硬硅钙石二次粒子球的形貌。CaO晶粒尺寸小能形成中空二次粒子球，球尺寸随CaO晶粒尺寸增大有所增大。CaO晶粒一旦烧结变粗则形成的是硬硅钙石堆积团。     

脱铝粉煤灰水热法合成1.1nm铝代托贝莫来石（英文）

以H_2SO_4、(NH_4)_2SO_4为焙烧助剂对粉煤灰进行焙烧-水浸处理,提取粉煤灰中Al组分,其剩余的残渣作为一种二次废弃物保留了大量的非晶态SiO_2组元,以提取铝组分后富含非晶态SiO_2的残渣为原料,首先在Ca、Si摩尔比为0.5、0.67、0.83、1.00、1.16条件下调配CaO–Al_2O_3–SiO_2–H_2O体系凝胶,在探索最佳水热条件制备出铝代托贝莫来石的同时深入研究其形成机制,并对合成的系列1.1 nm铝代托贝莫来石粉体进行表征。结果表明:在水热反应环境(180℃,24 h)下,凝胶不断晶化,随着体系温度升高至240℃,在形成的莫来石晶体结构当中发生了Al对Si的同型取代,伴随着反应温度继续升高,1.1 nm铝代托贝莫来石可进一步转化为加藤石。     

硅灰石制备二氧化硅材料过程中晶体结构的变化

利用XRD技术研究了三斜晶系普通硅灰石在酸解形成二氧化硅材料过程中晶体结构的变化。结果表明 :三斜晶系普通硅灰石在浓度为 2mol/LHCl溶液中的酸解浸蚀方向严格受晶体结构控制 ,酸解初期晶粒首先并主要沿垂直于 [10 0 ]带轴方向浸蚀 ,结果导致衍射面 ( 10 0 ) ,( 2 0 0 )和 ( 3 0 0 )的衍射强度增大 ;随着酸解时间的延长 ,[SiO4 ]单四面体与 [CaO6 ]八面体共棱连接方向成为主要浸蚀方向 ,在XRD图谱中表现为d =0 .2 98nm衍射峰一直保持较大的衍射强度。酸解反应过程中 ,三斜晶系普通硅灰石除被转变成mSiO2 ·nH2 O外 ,其晶体结构存在向单斜晶系副硅灰石、针钠钙石型结构、硬硅钙石和傅硅钙石的晶型转变现象 ,60min前以形成单斜晶系副硅灰石的多型转变为主 ,60min后则以形成针钠钙石型结构、硬硅钙石和傅硅钙石为主     

二氧化碳埋存条件下油井水泥石腐蚀的热力学分析

利用热力学平衡常数理论计算了CO_2埋存条件下的油井水泥石水化产物相关纯矿物受腐蚀的热力学条件,并比较了其耐腐蚀性能。利用Gibbs自由能最小化原理计算和分析了水泥石受腐蚀过程中水化产物的变化。结果表明:水化产物相关纯矿物或端元组分的耐腐蚀性能不同,优劣次序为4Mg(OH)_2·2Al(OH)_3·3H_2O、0.83CaO·0.67SiO_2·1.83H_2O、0.67CaO·SiO_2·1.5H_2O、6CaO·Al_2O_3·3SO_4·32H_2O、6CaO·Al_2O_3·3SO_4·30H_2O、1.33CaO·SiO_2·2.17H_2O、3CaO·0.5Al_2O_3·0.5Fe_2O_3·0.84SiO_2·4.32H_2O、3CaO·Fe_2O_3·0.84SiO_2·4.32H_2O、1.5CaO·0.67SiO_2·2.5H_2O、Ca(OH)_2;水泥石腐蚀时各水化产物被腐蚀的次序不同,先后次序为Ca(OH)_2、水化硅酸钙固溶体、硅水榴石固溶体、钙矾石固溶体、4Mg(OH)_2·2Al(OH)_3·3H_2O;固溶体被腐蚀时不但质量减少,端元组分的摩尔数和比例也发生变化,但变化不完全受端元组分相对耐腐蚀性能控制。     

利用电石渣制备硬硅钙石

利用动态水热合成工艺,首次采用电石渣作钙质原料合成了硬硅钙石。探讨了原料、电石渣处理方法和水热合成工艺参数等因素对合成硬硅钙石晶体结构和微观形貌的影响,并采用XRD和SEM对其结构和形貌进行了分析及表征。结果表明,煅烧后的电石渣可以制备出纯度较高且结晶良好的硬硅钙石;电石渣处理方法对合成硬硅钙石晶体及其二次粒子形貌有很大的影响;煅烧后的电石渣与分析纯CaO作钙质原料制备硬硅钙石的水热合成工艺参数基本一致。     

不同硅质原料水热合成水化硅酸钙物相及其反应效率的研究

为探究不同硅质原料对水热合成水化硅酸钙物相的影响，研究了温度和硅钙比对产物的影响。采用X射线衍射(XRD)分析了水化硅酸钙物相，并探究了不同硅质原料与Ca(OH)₂的反应效率。结果表明，不同硅质原料与Ca(OH)₂的反应效率由高到低依次为硅藻土、石英、珍珠岩；在硅藻土-石灰体系中，硅藻土中非晶态二氧化硅的Si—O更易被破坏，具有不稳定性，致使硅藻土反应效率更高。在石英-石灰体系中，随着钙硅比的提高，空气中的CO₂参与反应，生成碳硅钙石与片柱钙石，且托贝莫来石与硬硅钙石会逐渐消失，通过合理调控硅钙比和水热温度可有效地控制反应产物，这对于不同硅质原料的选择、水热合成水化硅酸钙中产物的控制及水热合成水化硅酸钙应用领域具有重大意义。     

钾霞石酸解-水热晶化纳米高岭石

采用水热碱法制得纯相六方钾霞石(KAlSiO_4),在H_2SO_4-H_2O溶液中破坏其晶体结构,K_2O溶出率达99.8%,固相产物Si/Al摩尔比≈1,用作合成高岭石(Al_2[Si_2O_5](OH)_4)的前驱体。采用OLIAnalyzer 9.2软件对Al_2O_3·2SiO_2·nH_2O-HCl-H_2O体系进行化学平衡计算,预测了水热法合成高岭石的初始HCl浓度、水/固质量比和晶化温度范围,以及平衡固相中高岭石的含量(98%)。在此基础上通过单因素实验,确定了水热合成高岭石的优化条件和晶化历程。典型合成产物接近纯相纳米高岭石(~91.8%),结构高度有序,1Tc多型;晶体形态呈似六方片状,片径400~500 nm,厚度约20 nm。高岭石的晶化反应历程确定为:铝硅前驱体→板状勃姆石→板状勃姆石+片状高岭石→似六方片状高岭石。     

钾霞石酸解-水热晶化纳米高岭石EI北大核心CSCD

采用水热碱法制得纯相六方钾霞石(KAlSiO_4),在H_2SO_4-H_2O溶液中破坏其晶体结构,K_2O溶出率达99.8%,固相产物Si/Al摩尔比≈1,用作合成高岭石(Al_2[Si_2O_5](OH)_4)的前驱体。采用OLIAnalyzer 9.2软件对Al_2O_3·2SiO_2·nH_2O-HCl-H_2O体系进行化学平衡计算,预测了水热法合成高岭石的初始HCl浓度、水/固质量比和晶化温度范围,以及平衡固相中高岭石的含量(>98%)。在此基础上通过单因素实验,确定了水热合成高岭石的优化条件和晶化历程。典型合成产物接近纯相纳米高岭石(~91.8%),结构高度有序,1Tc多型;晶体形态呈似六方片状,片径400~500 nm,厚度约20 nm。高岭石的晶化反应历程确定为:铝硅前驱体→板状勃姆石→板状勃姆石+片状高岭石→似六方片状高岭石。     

废弃玻璃水热合成介孔材料及其性能表征

尝试运用水热技术,并通过添加Ca(OH)_2将废弃玻璃合成为介孔吸附材料。采用XRD、SEM、BET、XPS表征其物相组成、结晶形貌、比表面积和元素结合能。结果表明,合成的介孔吸附材料主晶相为雪硅钙石,SEM下可见大量针状雪硅钙石结晶,比表面积为12.707 m2/g。选用Ni~(2+)为目标吸附离子,测得Ni~(2+)的最高吸附量达278.53 mg/g。热力学和动力学的模拟计算表明,材料对Ni~(2+)的吸附为单分子化学吸附,其主要吸附机理为Ni~(2+)取代材料中的Ca~(2+)与Na2+并与表面的O成键。     

硬硅钙石的合成及陶瓷纤维加入量对其耐压强度的影响

为提高硬硅钙石制品的耐压强度,首先将预处理后的石英粉、消化后的Ca O、添加剂、去离子水(按水、固质量比为30量取)置于磁力搅拌高压釜中,在220℃分别保温0、1、3和6 h后得到相应产物,探究硬硅钙石的合成;然后,在制得的硬硅钙石粉体中分别加入0、5%、10%、15%和20%(w)的预处理陶瓷短纤维,经压滤成型和烘干后,于1 000℃保温2 h烧成,研究陶瓷纤维加入量对硬硅钙石试样烧成前后耐压强度的影响。结果表明:在硬硅钙石的合成过程中,首先生成C-S-H凝胶,然后C-S-H凝胶转化形成托贝莫来石,最终托贝莫来石完全反应生成了硬硅钙石;陶瓷纤维的引入提高了硬硅钙石试样烧成前后的耐压强度,当加入15%(w)陶瓷纤维时,耐压强度最大;1 000℃烧成前后试样中的物相分别是硬硅钙石相和硅酸钙相,烧成后试样的耐压强度比生坯试样的大。     

热处理白云石-凹凸棒石黏土催化裂解甲苯的性能

考察了800℃热处理后白云石-凹凸棒石黏土(CDPC)催化裂解甲苯的性能,并对反应前后的催化剂进行表征。结果表明:白云石-凹凸棒石黏土(DPC)热处理后演变为纳米方镁石(MgO)、方钙石(CaO)和斜硅钙石(Ca_2SiO_4),斜硅钙石继承了凹凸棒石的纳米棒状形貌特征,表明白云石热分解并且发生了硅钙化合反应。在反应温度为800℃时,CDPC的棒状形貌及高的比表面积,使其催化活性优于白云石(DO)和菱镁矿(MA),能彻底将甲苯裂解为H_2、CH_4等小分子可燃气体。CDPC催化剂在高温(700℃)下催化活性更好,反应后催化剂中积碳主要以金属碳化物形式存在,而非石墨型积碳。因此,这种低成本高活性的催化剂比白云石更有利于甲苯催化裂解。     

莫来石晶须的制备及其生长机理

以Al_2O_3和SiO_2为原料、AlF_3·3H_2O为添加剂,采用原位反应法经1 373~1 873 K反应5 h后制备莫来石晶须。研究了添加剂含量及反应温度等对莫来石晶须合成的影响,探讨了莫来石晶须的生长机理。结果表明:AlF_3·3H_2O的最佳添加量为4%(质量分数)时,莫来石晶须的长度和长径比均随合成温度的升高(1 373~1 873 K)先增大后减小,当合成温度为1 673 K时,样品中莫来石晶须的长径比最大(约为54)。莫来石晶须的生长是由气–固反应机理控制。     

用稻壳灰水热合成硬硅钙石的研究

研究了用稻壳灰作硅质材料水热合成硬硅钙石。结果表明，在合理选择钙硅比、水固比、搅拌时间，反应时间、反应温度等水热合成条件的情况下，稻壳灰中的ＳｉＯ２能够与Ｃａ（ＯＨ）２反应生成硬硅钙石晶体，并且这种纤维状的晶体还能相互交织成二次球形粒子。     

硅碱钙石微晶玻璃中晶相相变

采用高纯的SiO2、Al2O3、KNO3、Na2CO3、CaCO3及CaF2熔融制备了组成为8.4Na2O 1.3Al2O3 5K2O 10.8CaO 64SiO2 10.5 CaF2的硅碱钙石微晶玻璃,采用热力学计算及DTA,XRD和SEM等技术手段对其热处理过程中硅碱钙石和硬硅钙石晶相间的竞争和转变进行研究。经550℃热处理1h后,母体玻璃中有氟化钙晶相析出;在700℃下热处理1h后析出硬硅钙石晶相;在750～850℃下热处理1h后主晶相转变为硅碱钙石。经在700℃下延长微晶玻璃的热处理时间,观察到由硬硅钙石向硅碱钙石的晶相转变。这一转变趋势得到热力学计算的验证。     

硝酸锶对水热合成硬硅钙石球形团聚体的影响

硬硅钙石是一种用途广泛的保温材料，本工作以硝酸锶作为矿化剂，研究了在动态水热合成硬硅钙合成中，硝酸锶对硬硅钙石球形团聚体的影响。研究表明：在合成时添加硝酸锶，可以使水化硅酸钙（C－S－H）凝胶的ξ电位的绝对值减小，从而C－S－H胶团的凝聚长大，C－S－H凝胶粒度的增大是硬硅钙石球形团聚体增大的基础，Sr^2 进入到硬硅钙石晶体内引起其晶胞常数a和c的增大，促进硬硅钙石的纤维状晶体以及球形团聚体的长大，从而有利于得到轻质硬硅钙石材料。     

硬硅钙石型硅酸钙对涂料绝热性能的影响

对动态水热法合成的硬硅钙石型硅酸钙进行了XRD、SEM表征,将所制得的硬硅钙石型硅酸钙作填料配制成硅酸盐绝热涂料,与不掺硬硅钙石的涂料在绝热性能方面进行了比较,发现硬硅钙石对涂料的绝热性能有显著的影响,并进一步按照国标GB/T 10297—1998的要求用热线法测得所配制涂料试样的热导率约为0.05 W/(m.K)。     

CaO-MgO-SiO2-H2O体系的热力学基础研究

本文从热力学角度系统研究了CaO-MgO-SiO2-H2O体系及钢渣中钙镁硅矿物在水热条件下的反应特性,结果表明：在CaO-MgO-SiO2-H2O系统中,CaO优先与SiO2反应生成水化硅酸gO只能与剩余的SiO2反应生成水化硅酸镁：MgO固溶时,可促进托勃莫来石向硬硅钙石转化。而对白钙沸石向白钙镁沸石的转化影响不大,不固溶MgO时,低温型水化硅酸钙向高温型转化温度提高,钢渣鲁镁硅矿物中,镁蔷薇辉石活性最大,透辉石活性最差,钙镁橄榄石和镁黄长石介于前两者之间。     

较粗石英微粉制备超轻硬硅钙石隔热材料

用中位粒径20μm的粗石英和石灰石为原料，配制成Cao／SiO2摩尔比1．0，水固比20的料浆，倒入3000L的反应釜内进行水热反应，反应温度197℃，时间3h，合成的晶体料浆经XRD、SEM和TEM检测确认为由针状硬硅钙石缠绕组成的中空二次粒子球。球直径为30～100μm，球壁厚2～4μm。在料浆中加入纤维等辅助材料压制成型干燥后．即为容重小于130kg·m－3的超轻硬硅钙石隔热材料。     

方钠石的合成及其吸水性能研究

以工业原料采用水热法在不同硅铝比(投料比)下合成了方钠石,利用XRD对产物进行了表征,讨论了碱度(H_2O/Na_2O、Na_2O/SiO_2)、晶化温度、晶化时间对沸石结晶的影响,通过实验研究得到了在不同硅铝比(投料比)下方钠石的结晶变化规律,并优化出最佳合成工艺条件;另外,对合成的方钠石进行了Li~+、K~+离子交换,研究了其吸水性能。