丙烯酸聚乙二醇单酯的合成研究

以聚乙二醇-200与丙烯酸直接缩合反应,在不加有毒带水剂的条件下合成了丙烯酸聚乙二醇单酯。探讨影响缩合反应酯化率的因素,确定酯化反应的最佳条件：丙烯酸与PEG200的摩尔比为1.2∶1.0,反应温度是110-140℃,阻聚剂对苯二酚为0.6%（以醇酸总质量计）,反应时间为6 h,催化剂对甲苯磺酸为1.0%（以醇酸总质量计）,产率达89.4%。     

甲基丙烯酸聚乙二醇单酯的合成与表征

以聚乙二醇单甲醚-400与甲基丙烯酸直接酯化反应,以甲苯为带水剂、对甲苯磺酸为催化剂,合成甲丙烯酸聚乙二醇单酯。通过实验确定酯化反应的最佳条件：甲基丙烯酸与聚乙二醇单甲醚-400的摩尔比为2．5：1,反应温度115℃,阻聚剂对苯二酚为0．78％（以醇酸总质量计）,反应时间为9h,催化剂对甲苯磺酸为3％（以醇酸总质量计）,产率为87．5％。产品结构经IR和^1HNMR,^13CNM表征,证明为目标产物。     

甲基丙烯酸聚乙二醇单酯的制备

以硅胶作吸水剂,对甲苯磺酸作催化剂,进行甲基丙烯酸/聚乙二醇缩合反应制备聚羧酸类高效减水剂的合成单体甲基丙烯酸聚乙二醇单酯,考察了吸水剂用量、催化剂用量、反应温度和反应时间对甲基丙烯酸聚乙二醇单酯制备反应的影响,确定了较理想的反应条件.     

固体超强酸催化合成丙烯酸聚乙二醇单酯

以聚乙二醇单甲醚(600)与丙烯酸直接缩合反应,在固体超强酸 SO2-4/ZrO2 催化下合成丙烯酸聚乙二醇单酯. 探讨影响缩合反应酯化率的因素, 确定酯化反应的最佳条件: 丙烯酸与PEGME-600的摩尔比为1.2∶1.0, 阻聚剂对苯二酚为0.6%(以单体总质量计), 反应时间为4 h, 催化剂为0.5%(以醇酸总质量计),产率达88.1%.     

聚羧酸系减水剂用聚乙二醇甲基丙烯酸单酯的制备

以甲基丙烯酸、聚乙二醇为主要原料,对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,通过酯化反应合成聚乙二醇甲基丙烯酸单酯.通过正交实验确定酯化反应的最佳条件:甲基丙烯酸与聚乙二醇摩尔比为4∶1,催化剂对甲基苯磺酸为4％(以聚乙二醇质量计),阻聚剂对苯二酚为1％(以甲基丙烯酸质量计),温度为85℃,反应时间6h,其酯化率达到99....     

甲基丙烯酸聚乙二醇(400)单酯的合成研究

以对苯二酚作为阻聚剂,氯化亚锡为助阻聚剂,对甲苯磺酸作催化剂,甲基丙烯酸与聚乙二醇(400)为原料进行直接酯化反应合成单体甲基丙烯酸聚乙二醇(400)单酯,考察了氯化亚锡用量、催化剂用量、反应温度和反应时间对反应结果的影响,确定了最佳的反应条件。     

丙烯酸聚乙二醇酯相变大单体的制备

以聚乙二醇(PEG)4000及丙烯酰氯为原料,采用酯化法合成了丙烯酸聚乙二醇酯(PEGA)相变大单体.利用红外光谱(IR)、偏光显微镜( PLM)、差示扫描量热(DSC)、热重(TG)分析等研究了PEGA相变大单体的结构与性能,通过正交实验获得PEGA的最佳合成工艺.IR显示PEGA中出现酯键及C=C的特征峰;PLM显示PEGA晶体仍有明显的结晶消光截面,但相对纯PEG4000而言,其晶体半径明显减小;DSC分析表明PEGA在46.53℃出现结晶峰,结晶焓为163.21 J/g;TG分析表明PEGA在230℃开始降解,耐热性较好.PEGA交联固化后可制得新型交联网络型固-固相变材料.     

聚乙二醇400单油酸酯的研发及生产

以油酸、聚乙二醇400(PEG400)为原料,对甲苯磺酸为催化剂,酯化合成聚乙二醇400单油酸酯(PEG400MO)。考察了反应溶剂、温度、催化剂用量、溶剂用量、萃取用量等因素对酯化反应的影响,最终确定最佳的反应条件为油酸与PEG400的摩尔比为1:1.2,对甲苯磺酸投料量为油酸质量的10%,环己烷投料量为油酸的10倍体积,在68℃加热回流反应约7 h,反应完全后加入与对甲苯磺酸等摩尔的碳酸氢钠中和,再以油酸1.0倍质量的PEG400分成等量3次萃取,萃取后减压蒸馏除去环己烷,再经过滤得到产品PEG400MO。以研发的工艺进行工业化生产,平均摩尔收率在90%左右,产品各项指标符合标准要求。     

聚乙二醇对甲苯磺酸酯的制备

标题化合物是制备多种末端功能化聚乙二醇衍生物的重要中间体。交流不同分子量的聚乙二醇和聚乙二醇单甲醚与对甲苯磺酰氯进行酯化的反应条件及提纯方法,制备出3个双(对甲苯磺酸)聚乙二醇酯,收率65%~80%;2个单对甲苯磺酸聚乙二醇单甲醚酯,收率55%~61%;其结构经1HNMR表征。     

聚乙二醇单甲醚对甲苯磺酸酯的制备

以相对分子量2 000的聚乙二醇单甲醚(mPEG)与对甲苯磺酰氯(TsCl)为原料,再以三乙胺(TEA)为缚酸剂,进行亲核取代反应制备聚乙二醇单甲醚对甲苯磺酸酯(mPEG-OTs)。运用元素分析检测羟基转化率以及评价反应结果,通过单因素和正交实验来确定不同条件对羟基转化率的影响。结果表明,制备mPEG-OTs最佳工艺为:反应时间12 h,n(mPEG)∶n(TsCl)∶n(TEA)=1∶5.5∶5.5,反应温度为25℃。并通过IR与¹H NMR确定目标产物。     

聚乙二醇-400相转移催化合成邻氯苯甲醚

以邻氯苯酚(OCP)为原料,碳酸二甲酯(DMC)做甲基化试剂,在相转移催化剂聚乙二醇-400(PEG-400)的作用下合成邻氯苯甲醚(OCA)。探究DMC、PEG-400、K2CO3与OCP的摩尔比、反应温度、时间对反应收率的影响,得到最佳反应条件为:n(PEG-400)∶n(OCP)∶n(DMC)∶n(K2CO3)=0.2∶1∶6∶0.001,反应温度为85~90℃,反应时间为10小时,邻氯苯甲醚的收率达到79%。因此,聚乙二醇-400是很好的合成邻氯苯甲醚的相转移催化剂。此工艺使用的试剂毒性低或无毒性,安全环保,操作简便,条件温和,对设备无腐蚀,是一条利于工业化生产的工艺路线。     

聚乙二醇—三氯化钕配位聚合物的合成和表征

本文以聚乙二醇为配位体，首镒合成了三价稀土金属钕的配位聚合物。实验测定了配位聚合物的红外光谱。     

聚酯薄膜用丙烯酸酯乳液的制备及性能

采用无皂乳液聚合法,以过硫酸铵为引发剂制备了丙烯酸酯乳液,将其涂覆在聚酯薄膜表面,考查对薄膜附着力的影响。研究了聚合反应温度、软硬单体配比、乳化剂用量、中和剂等对乳液性能和薄膜附着力的影响。结果表明:反应温度为80℃,乳化剂用量为1.5%,w(EA)∶w(MMA)为2∶3,使用氨水和N,N-二甲基乙醇胺为混合中和剂,得到了性能最佳的乳液,薄膜附着力达到100。采用红外光谱(FT-IR)、粒度仪对树脂结构和性能进行了分析表征。     

丙烯酸酯类光敏树脂的制备及性能表征

用双酚A(BPA)、碳酸乙烯酯(EC)和甲基丙烯酸(MAA)通过两步法合成了二乙氧化双酚A双甲基丙烯酸酯(2EO-BPADMA)。并将2EO-BPADMA与甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、甲基丙烯酸羟丙酯(HPMA)、引发剂1065和引发剂TPO混合,制备不同配比的丙烯酸酯类光敏树脂。利用光固化快速成型技术(SLA)对丙烯酸酯类光敏树脂固化成型,并进行性能测试,确定了最佳配比为2EO-BPADMA:HEMA:HPMA:TPO=80:10:10:5(质量比)。最佳配比的丙烯酸酯类光敏树脂与Foto Tec DLP.A型光敏树脂的力学性能和后固化性能非常接近。     

环氧化食用油丙烯酸酯的制备与表征

食用大豆油反复油炸食物10次后与丙烯酸进行酯化反应,并将所得产物涂膜进行光固化。红外(IR)测试表明大豆油反复油炸食物后出现了环氧基团的特征吸收峰;通过正交实验探索得出环氧化食用大豆油与丙烯酸进行酯化反应的最佳条件为:环氧基与羧基的配比为1.1∶1,催化剂用量为1%,反应温度为110℃;与市售环氧化大豆油相比,环氧化食用大豆油的酯化率低,其丙烯酸酯的粘度小,光固化时间长,所得光固化膜的凝胶含量、铅笔硬度无明显差别。     

氯化聚乙烯的制备与表征

综述了氯化聚乙烯的国内外发展概况，制备工艺以及表征方法，着重讨论了水相悬浮法，固相法，溶液法等氯化聚乙烯常用制备方法及其与形态结构，性能之间的关系，以及材料的氯含量，氯分布，残余结晶度等表征方法。     

含氟丙烯酸酯共聚乳液的制备及表征

以甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸丁酯（BA）等为主要单体,丙烯酸全氟烷基酯（Zonyl TM）为含氟单体,甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）为交联单体,采用种子乳液聚合法制备了含氟丙烯酸酯共聚物乳液。研究了Zonyl TM、HEMA、引发齐（APS）用量、复合乳化剂（SDS/OP—10）、聚合温度、聚合时间和搅拌速度等因素对聚合反应最终转化率、耐水性和乳液稳定性的影响。制备的乳液单体总转化率高,乳液凝聚率低,聚合反应稳定,涂膜的综合性能优良。此外,含氟乳胶膜对水的接触角及TG分析结果表明,Zonyl TM有效参与了共聚反应,提高了涂膜的耐水性及耐热性。