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高速逆流色谱是一种连续液-液色谱技术,具有无固相载体的优点。现将近年高速逆流色谱在天然产物分离中的应用作一介绍。 相似文献
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高速逆流色谱分离制备胡椒中的胡椒碱 总被引:1,自引:0,他引:1
采用高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)法从胡椒中分离制备胡椒碱。HSCCC的溶剂系统条件为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1:1:1:1,V/V)。从5g粗提物中可一次分离得到纯度为98.72%的胡椒碱单体1.58g,分离得到的胡椒碱结构经电喷雾质谱以及核磁共振氢谱(1H NMR)和碳谱(13C NMR)进行鉴定。该法制备量大、分离效率高,对胡椒碱在食品医药领域的应用具有重要意义。 相似文献
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《食品工业科技》2013,(06):85-87
采用白叶单枞黑茶的60%乙醇提取物,在α-葡萄糖苷酶抑制活性的导向下,经D101大孔吸附树脂柱层析获得活性流分,进一步采用高速逆流色谱法(HSCCC)进行分离纯化研究。结果显示,黑茶60%乙醇提取物具有较显著的α-葡萄糖苷酶抑制活性,经D101柱层析所得的流分D-6、D-7及D-8在25μg/mL浓度下具有较黑茶60%乙醇提取物强的酶抑制活性,酶活性抑制率分别为69.31%、77.53%及75.23%。对活性流分D-7采用溶剂系统:乙酸乙酯-正丁醇-甲醇-水-乙酸(4∶1∶1∶4∶0.1,v/v)进行了HSCCC分离,得到化合物1、2,纯度均大于95%,经结构鉴定确定二者分别为牡荆苷、异牡荆苷。 相似文献
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白叶单枞黑茶降血糖活性成分的高速逆流色谱分离 总被引:1,自引:0,他引:1
采用白叶单枞黑茶的60%乙醇提取物,在α-葡萄糖苷酶抑制活性的导向下,经D101大孔吸附树脂柱层析获得活性流分,进一步采用高速逆流色谱法(HSCCC)进行分离纯化研究.结果显示,黑茶60%乙醇提取物具有较显著的α-葡萄糖苷酶抑制活性,经D101柱层析所得的流分D-6、D-7及D-8在25 μg/mL浓度下具有较黑茶60%乙醇提取物强的酶抑制活性,酶活性抑制率分别为69.31%、77.53%及75.23%.对活性流分D-7采用溶剂系统:乙酸乙酯-正丁醇-甲醇-水-乙酸(4∶1∶1∶4∶0.1,v/v)进行了HSCCC分离,得到化合物1、2,纯度均大于95%,经结构鉴定确定二者分别为牡荆苷、异牡荆苷. 相似文献
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硫代葡萄糖苷的降解产物异硫代氰酸酯具有抗癌活性。采用甲醇沸腾提取法,从萝卜籽中得到硫代葡萄糖苷粗提物。以正丁醇-乙腈-10%硫酸铵溶液(体积比为0.5∶1∶2.2)为溶剂系统,用低速逆流色谱分离硫代葡萄糖苷粗提物得到4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷(萝卜硫苷)组分,简单的脱盐脱色即可得到萝卜硫苷单体,纯度达95%以上。 相似文献
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硫代葡萄糖苷的降解产物异硫代氰酸酯具有抗癌活性。采用甲醇沸腾提取法,从萝卜籽中得到硫代葡萄糖苷粗提物。以正丁醇-乙腈-10%硫酸铵溶液(体积比为0.5∶1∶2.2)为溶剂系统,用低速逆流色谱分离硫代葡萄糖苷粗提物得到4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷(萝卜硫苷)组分,简单的脱盐脱色即可得到萝卜硫苷单体,纯度达95%以上。 相似文献
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高速逆流色谱分离纯化紫甘蓝花色苷 总被引:1,自引:0,他引:1
优化出超声波溶剂辅助法提取紫甘蓝花色苷的最佳工艺条件,并用高速逆流色谱法对其进行分离纯化,建立HSC-CC分离制备紫甘蓝花色苷类化合物的方法。采用正交试验优化超声波溶剂辅助提取紫甘蓝花色苷的工艺条件,再高速逆流色谱对其进行分离纯化。结果表明,超声波溶剂辅助提取紫甘蓝花色苷的最佳工艺条件为超声时间8min,超声辅助提取温度40℃,乙醇体积分数65%;HSCCC制备紫甘蓝花色苷类化合物的方法:溶剂系统为正丁醇-甲基叔丁基醚-乙腈-水-三氟乙酸(2:2:1:5:0.01,V/V/V/V),流速为2mL/min,主机转速设定为800r/min,紫外检测波长为254nm,在该条件下分离制备得到3种化合物。经HPLC检测其纯度分别为76.28%,45.46%,91.46%。用超声波溶剂辅助和高速逆流色谱能分离得到了高纯度的紫甘蓝花色苷,该法具有简便、快速的优点,为紫甘蓝花色苷的分离纯化提供了高效、稳定、可靠的方法。 相似文献
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高速逆流色谱分离纯化苦豆子生物碱 总被引:1,自引:0,他引:1
应用高速逆流色谱分离纯化了苦豆子中的生物碱。以氯仿-甲醇-0.08mol/LKH2PO4(27:20:13,v/v/v)为溶剂体系,以上相为固定相,下相为流动相,分离得到纯度分别为96.37%及98.10%的金雀花碱及槐定碱。以氯仿-甲醇-0.08mol/LKH2PO4(27:20:21,v/v/v,盐溶液pH6.50)为溶剂体系,分离得到纯度为92.53%的氧化苦参碱。分离所得组分用标准品进行对照,用反相高压液相色谱进行分析。该法有效改善了溶剂体系的两相乳化情况,具有简便、快速、产物纯度高的优点。 相似文献
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以含量为4.4%的荷叶黄酮粗粉为原料,在优化高效液相色谱分析荷叶黄酮槲皮素条件的基础上,通过对不同溶剂体系的优选及操作参数的优化,建立了高速逆流色谱分离纯化荷叶黄酮槲皮素的技术方法。结果表明,采用流动相甲醇和0.4%磷酸、梯度(0min90%甲醇→10min60%甲醇→20min40%甲醇→40min20%甲醇)洗脱、检测波长360nm、流速1.0mL/min、柱温30℃、进样量20μL的技术参数可作为高效液相色谱分析荷叶黄酮槲皮素的方法;采用氯仿:甲醇:水(体积比8:10:5)为溶剂系统(上相为固定相,下相为流动相)、流速2mL/min、转速850r/min、进样量150mg的高速逆流色谱操作技术参数,可分离制备荷叶黄酮槲皮素单体,其纯度大于99%。 相似文献