高效液相色谱法同时测定植物油中角鲨烯、生育酚和甾醇烯

建立高效液相色谱法同时测定植物油中角鲨烯、4 种生育酚和4 种甾醇烯类化合物的方法。样品经正己烷提取、硅胶柱净化,首次采用C30柱（250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm）同时分离9 种组分,流动相为乙腈-叔丁基甲醚（70∶30,V/V）溶液和水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min。紫外检测器和荧光检测器串联使用,角鲨烯和甾醇烯的紫外检测波长分别为210 nm和235 nm,生育酚的荧光检测激发波长为290 nm,发射波长为340 nm。结果表明：9 种化合物在其线性范围（生育酚为0.05～100 mg/L、角鲨烯为5～500 mg/L、甾醇烯为0.02～1.0 mg/L）内的相关系数均大于0.999,在3 种添加水平（生育酚为1、100、500 mg/kg,角鲨烯为10、100、500 mg/kg,甾醇烯为0.075、0.15、0.50 mg/kg）时其平均回收率为85.5%～103.8%,相对标准偏差小于10%。方法的检出限分别为：生育酚0.03 mg/kg、角鲨烯3 mg/kg、甾醇烯0.012 mg/kg;定量限分别为：生育酚0.1 mg/kg、角鲨烯10 mg/kg、甾醇烯0.04 mg/kg。本方法灵敏、准确、可靠,已用于植物油中9 种脂溶性化合物的同时检测。     

超高效液相色谱法测定黄浆水中乳酸的含量

目的:建立了超高效液相色谱法测定黄浆水中乳酸含量的方法。方法:样品经稀释、过滤,直接进样,采用Acquity HSS T3色谱柱(100mm×2.1mm×1.8μm)分离,0.02mol/L的磷酸二氢钾作流动相,流速:0.1mL/min,进样量:1μL,二极管阵列检测器,检测波长?208nm。结果:在100mg/L～1500mg/L范围内呈线性,相关系数R~2为0.9972,黄浆水样品加标回收率为88.3%～96.8%。结论:该方法满足方法学精密度的要求,可用于检测黄浆水中的乳酸含量,从而监测黄浆水是否异常,为白酒固态发酵监控提供数据依据。     

高效液相色谱法检测活性食品包装薄膜中的香芹酚和百里香酚

建立高效液相色谱法同时测定改性聚乳酸（polylactic acid,PLA）薄膜中香芹酚及百里香酚含量的方法。色谱条件：Sunfire C18色谱柱（4.6?mm×150?mm,3.5?μm）,流动相为乙腈-水（3∶2,V/V）,色谱柱温（30±5）?℃,流速1?mL/min,等梯度洗脱,进样量10?μL,分析时间10?min,紫外检测器,检测波长274?nm,外标法定量。结果表明：香芹酚和百里香酚在5～100?mg/L范围内线性良好,R2均大于0.996。加标回收率分别为71.6%～93.7%和73.1%～103.6%;相对标准偏差分别为5.2%～8.3%和5.0%～8.8%。香芹酚和百里香酚的检出限均为200?μg/kg,定量限均为500?μg/kg。本方法简便、快速、精确,可为进一步研究食品包装薄膜中香芹酚和百里香酚的迁移机理及薄膜在食品包装中的应用提供依据。     

气相色谱-质谱联用法测定植物油料中角鲨烯的含量及方法比较

建立气相色谱-质谱联用法（Gas chromatography mass spectrometry,GC-MS/MS）分离和测定植物油料中角鲨烯的方法。用氢氧化钾-乙醇溶液超声皂化后,正己烷溶液萃取,氮吹浓缩,正己烷溶解,提取物经HP-5MS柱分离后进入质谱仪检测,外标法定量。该方法在角鲨烯浓度0.1~100.0 mg/L的范围内具有良好的线性关系（r=0.9998）,方法的精密度良好RSD为1.00%~3.35%,加标回收率为83.60%~110.44%,平均加标回收率为98.89%,方法的检出限（RSN=3）为0.10 mg/L。通过气相色谱质谱联用与气相色谱对四类实际油料样品的分析表明,气相色谱质谱联用方法具高效快速、操作简单、污染小以及检测灵敏度高等优点,可以满足植物油料中角鲨烯的快速、高通量检测。     

浓香型白酒窖泥中乳酸含量的测定

建立了浓香型白酒窖泥中乳酸含量的检测方法。样品经超声波提取、离心、过滤,Waters Acquity UPLC T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以20 mmol/L磷酸二氢钾溶液为流动相,流速：0.1 m L/min,进样量：1μL,PDA检测器,γ=208 nm。在100～1000 mg/L范围内呈线性相关,相关系数R²=0.999。窖泥样品中加班回收率98.65%～102%,重现性RSD=3.35%。     

HPLC法测定婴幼儿配方奶粉中香兰素

建立了婴幼儿配方奶粉中香兰素的高效液相色谱测定法。方法采用C18（5um,4.6mm×250mm i.d）反相色谱柱,流动相为乙腈和0.02moL/L磷酸二氢钠溶液（调pH值4.0）,流速1.0mL/min,检测波长276nm,柱温30℃,进样量20μL。方法定量限10mg/kg,加标回收率96.9%～102.8%,线性范围1.00～50.00μg/mL,相对标准偏差为2.15%。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,适用于婴幼儿配方奶粉中香兰素的快速测定。     

毛细管气相色谱法测定肉制品中脱氢乙酸含量

建立肉制品中脱氢乙酸含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口,毛细管色谱柱（弱极性）DB-5（30m×0.53mm,0.5μm）,FID检测器进行检测。进样口温度：250℃;载气流速：10mL/min;程序升温：初始80℃,以10℃/min升至200℃,保持5min;检测器温度：250℃,样品用硫酸溶液酸化无水乙醇定容后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率为97.5%,RSD为1.16%,线性范围为10～200μg/mL。     

超高效合相色谱法分离和测定氟苯尼考对映体

建立一种超高效合相色谱法（UPC2）快速分离和测定氟苯尼考对映体的方法。采用Acquity Trefoil CEL2（150 mm×3.0 mm,2.5 µm）手性色谱柱,CO2和甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为224 nm,进样体积5 µL,系统背压17.2 MPa,柱温40 ℃。实验结果表明：两种氟苯尼考对映体在4.00~400.00 mg/L线性范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数均（r2）在0.9993以上,仪器检出限（LOD,S/N=3）为2.0 mg/L。连续重复进样10.0 mg/L混合标准工作溶液6次,(-)、(+)-氟苯尼考的峰面积相对标准偏差值（RSD,n=6）分别为0.65%、0.81%。应用该方法对市售氟苯尼考标准品进行了分离及测定,结果显示,3份标准品均未检出(+)-氟苯尼考,均检出(-)-氟苯尼考,含量为9.20~10.00 mg/L,在6.0 min内完成了两个氟苯尼考对映体的分离及含量测定,该方法检测速度快、分离度高、绿色环保,可以满足氟苯尼考对映体的分离检测要求。     

植物油中苯并(a)芘测定前处理方法的改进

采用液—液萃取的前处理方法,建立了植物油中苯并(a)芘残留的高效液相测定方法。方法经乙腈提取,以C18(5μm,4.6 mm×250 mm i d)反相色谱柱分离,流动相为乙腈+水(88∶12),流速1.0 mL/min,激发波长384 nm,发射波长406 nm,柱温30℃,进样量10μL。方法的检出限为0.5μg/kg,加标回收率95.1%～100.6%,相对标准偏差为1.78%～2.15%。方法具有样品前处理简单,操作稳定,试剂消耗少,分析时间短(油样处理约25 min/个)等优点,适用于植物油中苯并(a)芘残留的快速定性定量分析。     

固相萃取HPLC法同时测定食品中乙基麦芽酚和香兰素

建立了食品中乙基麦芽酚和香兰素的高效液相色谱测定法。方法采用C18（5μm，4．6mm×250mm i．d）反相色谱柱，流动相为乙腈和0．02mol/L磷酸二氢钠溶液，流速1．0mL/min，检测波长276nm，柱温30℃，进样量20μL。该方法的检出限0．5μg/g-2．0μg/g，测定低限饮料1mg/L,-4mg/L，固态食品为5μg/g-20μg/g，线性范围2．0mg／L～100mg/L，加标回收率97．1％～88．7％，相对标准偏差为4．27％～6．74％（n=9）。     

超高效合相色谱法测定鱼肉中氟苯尼考对映体及其代谢产物残留量

建立一种超高效合相色谱法分离并测定鱼肉中氟苯尼考对映体及其代谢物氟苯尼考胺残留。最优样品前处理条件：采用氨化乙酸乙酯提取样品,MCX固相萃取小柱净化。最优超高效合相色谱条件：采用CHIRALPAK AD-3手性色谱柱（150 mm×3.0 mm,3 μm）分离,以超临界CO2（流动相A）和氨水-甲醇溶液（0.5∶99.5,V/V）（流动相B）为流动相进行梯度洗脱,系统背压13.8 MPa,柱温40 ℃。在最优条件下,结果表明：两种氟苯尼考对映体在1.0～20.0 mg/L范围内及氟苯尼考胺在2.0～40.0 mg/L范围内线性相关系数均大于0.999 3,方法定量限（信噪比10）分别为0.1 mg/kg（氟苯尼考对映体）和0.2 mg/kg（氟苯尼考胺）。鱼肉中氟苯尼考对映体及氟苯尼考胺在0.1～1.0 mg/kg范围内的加标回收率为81.5%～108.0%,相对标准偏差为5.3%～9.3%。该方法实现了氟苯尼考对映体的分离及其代谢物在鱼肉样品中的残留测定。     

超高效液相色谱法测定肉类食品中甲氧氯普胺的含量

建立超高效液相色谱法测定肉类食品中甲氧氯普胺含量的检测方法。样品用乙腈提取,经HLB小柱净 化后,采用C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,乙腈-0.1%甲酸水溶液（20∶80,V/V）为流动相,流速 0.3 mL/min,检测波长275 nm,柱温35 ℃,进样量3.0 μL。结果表明：甲氧氯普胺在1～100 mg/L范围内呈良好的线 性关系,R2=0.999 5,检出限为0.25 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg,相对标准偏差为0.79%～5.27%（n=12）,平均回 收率为87.0%～106.0%。所建立的方法适用于检测肉类食品中甲氧氯普胺的含量。     

反相高效液相色谱法同时测定生物转化液中的反式茴脑、茴香醛和茴香酸

建立了同时测定生物转化液中反式茴脑、茴香醛和茴香酸3种化合物的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法。采用Kromasil-100A C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相为V(乙腈)∶V(水)∶V(冰醋酸)=70∶30∶0.02,等度洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长为260 nm,进样量5μL,柱温室温,15 min内3种物质得到了较好的分离。该方法中各标准品质量浓度与色谱峰面积线性关系良好,具有较好的精确度和重现性。反式茴脑、茴香醛和茴香酸线性范围分别为4.080～2.652×102 mg/L(R2=0.9999)、4.580～64.12 mg/L(R2=0.9997)、3.780～52.92 mg/L(R2=0.9993);平均加标回收率分别为100.34%、101.18%、100.31%;相对标准偏差RSD分别为0.92%、1.75%、0.53%。用于实际样品测定时,RSD均小于1.1%。该方法简便、快速、准确,能同时定量分析反式茴脑生物转化液等复杂体系中的反式茴脑、茴香醛和茴香酸。     

超高压液相色谱-飞行时间质谱法分析国产油橄榄叶中酚类化合物

建立国产油橄榄(Olea europaea L.)叶中酚类化合物的超高压液相色谱-飞行时间质谱(ultra-performance liquid chromatography/quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC/Q-TOF-MS)定性分析方法。液相色谱条件为Waters BEH-C18(10.0mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱,乙腈和甲酸溶液梯度洗脱,流速0.25mL/min,紫外检测波长280nm;质谱条件为Waters ACQUITY Q-TOF-MS质谱仪,电喷雾电离接口,负离子模式检测。采用该方法得到了国产油橄榄叶提取物的紫外检测的色谱图、负离子监测的总离子流图以及一级质谱图,成功鉴定了国产油橄榄叶中的15种酚类化学成分。     

超高效合相色谱法直接检测VC方法

建立超高效合相色谱法分离和测定VC的方法。超高效合相色谱技术集合超临界流体色谱和超高效液相色谱的技术优点,流动相以CO2为主体,甲醇（含0.05% H3PO4）为助溶剂。选用Waters CSH Fluoro-Phenyl（3.0 mm×100 mm,1.7 μm）色谱柱,流速0.6 mL/min,检测波长为245 nm,方法检出限为1.5 mg/kg,线性范围为5～200 mg/L;加标回收率范围为96.05%～101.15%;相对标准偏差为0.52%～0.76%,具有高效、检测速度快、操作简单、灵敏度高、检出限低、重复性好、实验成本低等优点。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼、肉类罐头食品中的BADGE、NOGE及其衍生物

建立了一种罐头食品中的BADGE(bisphenol A diglycidyl ether,双酚A-二环氧甘油醚)、NOGE(novolacglycidyl ether,酚醛清漆甘油醚)及其衍生物含量的超高效液相色谱-串联质谱检测法。前处理包括正己烷/丙酮微波辅助萃取,Varain-PS-DVB固相萃取柱净化等。样品经BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.2%甲酸水为流动相,进行梯度洗脱,在API 4000-QTRAP质谱仪电喷雾正离子、多反应监测(MRM)模式下进行检测。分析物检出限达到0.010 2 ng/g到0.197 2 ng/g,三水平加标回收率在65.7%～99.1%。     

植物油中角鲨烯的提取与高效液相色谱法分析

建立了硅胶柱提取,高效液相色谱法分析植物油中角鲨烯的方法.样品用石油醚溶解,过硅胶柱净化,经C18柱分离,紫外检测(210 nm).结果表明,角鲨烯与其他杂质峰得到良好分离,在2～1 000 mg/L浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性,线性相关系数(R2)0.998.在大豆油中添加5.0、100、500和1 000mg/kg水平的角鲨烯,平均加标回收率为82.4％～ 89.3％,相对标准偏差小于7.1％(n=8),方法测定低限(LOQ)5 mg/kg.本方法准确、灵敏、可靠,已应用于实际样品分析.     

高效液相色谱法同时检测食品中十种食品添加剂

本方法建立一种高效液相色谱法快速分离检测食品中十种食品添加剂的方法,采用C18,5μ,4.6×150mm色谱柱;0.02mol/L乙酸铵(pH6.0)-甲醇为流动相,梯度淋洗;柱温30℃;流速1.0ml/min;检测波长230nm和258nm。十种添加剂在0.0025～0.050mg/ml内线性相关系数r>0.9999,回收率为86.4%～100.4%,相对标准偏差RSD为0.1%～0.9%,检测限为0.2～0.8mg/kg。     

离子色谱法测定茶饮料中氟化物含量

建立用离子色谱/电导检测法测定茶饮料中氟化物的分析方法.试样用氢氧化钾溶液提取,经过滤、离心分离后,依次过0.22μm微孔滤膜、C18小柱处理后进样检测,选用IonPac AS19阴离子交换分离柱,氢氧化钾淋洗液梯度洗脱,流速1.0mL/min,以电导检测器检测.结果表明:氟离子在0.0mg/L～10.0mg/L质量浓...     

超高效液相色谱测定蜂蜜及其制品中的苯甲酸、山梨酸

研究蜂蜜及其制品中的山梨酸与苯甲酸两种防腐剂的提取净化及其超高效液相色谱检测方法。样品用水溶解,超声波辅助提取样品中的山梨酸与苯甲酸。样液经高速离心,滤膜过滤后,采用超高效液相色谱梯度洗脱与二极管阵列检测器测定样品中的山梨酸与苯甲酸的含量。以BEH Shield RP18(2.1mm × 100mm,1.7μm)为色谱柱,以0.02mol/L 乙酸铵溶液和乙醇为流动相梯度洗脱,两种防腐剂在4min 中内实现较好的分离。方法检出限：苯甲酸为2.5mg/kg,山梨酸为2.0mg/kg。以加标样品做添加回收率测定,苯甲酸与山梨酸的回收率分别为94.1%～102.3% 和96.2%～99.8%,相对标准偏差均小于5%。方法简单、快速准确、灵敏度高是一种较好的定性和定量方法。