免疫亲和固相萃取­液相色谱串联质谱测定乳制品中的11种氨基糖苷类药物

目的 建立液奶和乳粉中11种氨基糖苷类药物（壮观霉素、双氢链霉素、潮霉素B、链霉素、庆大霉素C1、阿米卡星、庆大霉素C2、卡那霉素、庆大霉素C1a、妥布霉素和安普霉素）残留的高效液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。方法 乳制品样品经1%乙酸水溶液提取、免疫亲和小柱富集净化,5%甲酸乙腈洗脱后用HPLC-MS/MS法进行测定,乙腈和0.5%甲酸水为流动相,BEH Amide色谱柱分离,基质匹配曲线法定量分析。结果 11种氨基糖苷类抗生素在5～500 μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数（r）均大于0.99;液奶和奶粉中目标药物的定量限分别为3和10 μg/kg;平均回收率范围为65.12%～105.95%, 相对标准偏差（RSD）为0.85%～19.12%。结论 该方法操作简单,具有良好的选择性、灵敏度和重现性,可用于乳制品中11种氨基糖苷类药物的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中9种氨基糖苷类抗生素

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中9种氨基糖苷类抗生素(aminoglycosides, AGs)的分析方法。方法 样品采用10 mmol/L磷酸二氢钾缓冲液作为提取液, 酶探针超声提取1 min, 通过阳离子交换固相萃取柱净化, 在电喷雾电离正离子模式下使用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测, 外标法定量。 结果 经方法学验证, 在5~1000 μg/L范围内, 9种AGs均呈现良好的线性关系, 方法的检出限为5~20 μg/kg, 定量限为20~80 μg/kg。在20~400 μg/kg添加浓度范围内, 饲料中9种AGs的平均回收率为76.2%~113.2%; 日内变异系数为1.1%~8.4%, 日间变异系数为1.1%~11.6%。结论 该方法稳定、灵敏, 可同时实现饲料中9种AGs的检测, 满足饲料中AGs日常监测应用需求。     

高效液相色谱串联质谱法同时测定9种龙虾中氨基糖苷类和四环素类抗生素残留

建立了龙虾中6种氨基糖苷类和3种四环素类抗生素残留的高效液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）同时检测方法。样品中抗生素采用5%三氯乙酸-磷酸盐溶液提取,经超声萃取、固相萃取柱净化,C₁₈色谱柱分离,对样品前处理条件、液相色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化。通过实际样品添加回收率实验,链霉素、双氢链霉素、四环素、金霉素和土霉素定量检出限均为5μg/kg,庆大霉素、卡那霉素、新霉素和妥布霉素定量检出限均为50μg/kg,9种抗生素三个添加水平下,龙虾样品加标回收率在66.1%¹07.9%,相对标准偏差在0.7%⁹.7%。结果表明,该方法准确、高效,适用于龙虾中6种氨基糖苷类和3种四环素类药物残留的同时检测和确证。      

QuEChERS净化-UPLC-MS/MS法测定番茄中19种农药残留

采用QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法（UPLC-MS/MS）测定番茄中19种农药残留。经改进的QuEChERS方法进行前处理,采用Aglient-C18色谱柱分离,以4 mmol/L甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾（ESI）正离子源和多反应监测（MRM）模式,外标法定量。结果表明,19种农药的质量浓度为2.0～200.0 μg/L时,线性关系良好,相关系数（R2）＞0.998,定量限为0.15～1.50 μg/kg,回收率为79.8%～103.9%,相对标准偏差（RSD）为3.2%～11.8%。说明该方法灵敏度高,适合番茄中19种农药残留检测的要求。     

免疫亲和柱净化-超高效液相色谱串联质谱法同时测定火锅底料中的5种真菌毒素

目的：建立复合免疫亲和柱净化、超高效液相色谱串联质谱检测火锅底料中的黄曲霉毒素B1(Aflatoxins B1,AFB1)、黄曲霉毒素B2(Aflatoxins B2,AFB2)、黄曲霉毒素G1(Aflatoxins G1,AFG1)、黄曲霉毒素G2(Aflatoxins G2,AFG2)、赭曲霉毒素A(Ochratoxin A, OTA)的方法。方法：样品提取后,经复合免疫亲和柱净化,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相梯度洗脱,用Agilent EclipsePlus C18 RRHD色谱柱分离,ESI+进行多反应监测,内标法定量。结果：5种真菌毒素的线性范围在0.1～10.0 ng/mL,相关系数(r)>0.999,检出限0.1μg/kg,定量限0.3μg/kg。3个加标水平下(0.2、5.0、10.0μg/kg)的回收率在81.38%～97.87%之间,相对标准偏差为0.79%～6.18%。结论：该方法快速准确,可用于火锅底料中5种真菌毒素的定性、定量检测。     

多功能免疫亲和柱净化-超高效液相色谱串联质谱法快速检测咖啡豆中的11种真菌毒素

建立了同时测定咖啡豆中11种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱分析方法,实验考察了色谱柱选择、提取溶剂组成、固相萃取柱选择、流动相比例对分析结果的影响。以咖啡豆为研究对象,样品均质后,经乙腈-水-甲酸（85+14+1,V/V）振荡提取,离心,过Oasis PRiME HLB柱,取净化液10 mL用磷酸缓冲液稀释至50 mL,经多功能免疫亲和柱净化,氮吹、50%乙腈复溶,以0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相,用Waters BEH C₁₈柱分离,超高效液相色谱-质谱仪分析,内标法定量。结果表明,11种真菌毒素在各自线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为0.008~0.544 μg/kg。在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为80.2%~114%,相对标准偏差为1.4%~7.9%。本方法步骤简便、快速高效,适用于咖啡豆中11种真菌毒素的同时测定分析。     

基质固相分散-HILIC-MS/MS法测定乳制品中5种氨基糖苷类抗生素残留

本研究建立了一种亲水交互作用色谱-串联质谱测定乳制品中5种AGs残留的方法.样品经基质固相分散提取后,由0.1％甲酸溶液洗脱后上机.采用0.1％甲酸-乙腈流动相体系,在梯度洗脱的模式下,经Obelisc R柱分离,可以实现5种AGs的分离.结果表明,5种AGs在2～2000 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数R2为...     

超高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中九种氨基糖苷类药物残留

建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定蜂蜜中9种氨基糖苷类药物(新霉素、阿米卡星、双氢链霉素、链霉素、潮霉素B、卡那霉素、庆大霉素、妥布霉素、大观霉素)残留量的方法。蜂蜜样品中的氨基糖苷类药物采用三氯乙酸的缓冲盐溶液提取,经HLB固相萃取柱富集净化,选择水性洗脱液洗脱,在最终提取液中添加离子对试剂优化色谱行为,选取乙腈-水体系作为流动相进行梯度洗脱,采用反相色谱柱进行分离,以串联质谱法正离子模式扫描,外标法定量。实验结果表明,该方法在20～1 000 ng/mL线性关系良好,新霉素、双氢链霉素、链霉素、卡那霉素、妥布霉素的定量限为5μg/kg,阿米卡星、潮霉素B、庆大霉素、大观霉素的定量限为10μg/kg,在线性范围内,分别在空白蜂蜜样品中进行3个浓度的添加实验,样品的回收率在72.6%～109.4%,相对标准偏差为2.13%～8.23%。该方法操作简单,灵敏度高,净化效果好,在流动相中避免使用离子对试剂,有效减少了对质谱仪的污染,能...     

分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中11种氨基糖苷类抗生素

目的：建立分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS,Ultra Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry）检测牛奶中11种氨基糖苷类抗生素（巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、卡那霉素、阿米卡星、安普霉素、链霉素、双氢链霉素、新霉素、壮观霉素、潮霉素B）残留的测定方法。方法：样品经5%三氯乙酸-乙腈提取,氨基糖苷类分子印迹聚合物（MIP）固相萃取柱净化,SiELC Obelisc R色谱柱分离,采用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定。结果：方法检出限为1.0~5.0 μg/kg,定量限为2.0~10.0 μg/kg。11种氨基糖苷类药物在1.0~500 μg/kg范围内关系良好（r2>0.9911）,牛奶中加标回收率为70.7%~115.6%,相对标准偏差（RSD,relative standard deviation, n=6）为1.1%~9.8%。结论：本方法准确度、灵敏度高,可用于牛奶中11种氨基糖苷类抗生素的同时检测。     

LC-MS/MS测定肠衣中7种大环内酯类抗生素残留量

建立猪肠衣中螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、泰乐菌素、红霉素、罗红霉素、交沙霉素等7种大环内酯类抗生素残留量的液相色谱-串联质谱测定方法(LC/MS/MS).样品用甲醇提取,Oasis( HLB)固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱测定,外标峰面积法定量.方法的回收率范围为70.9 ％～98.4％;相对标准偏差5.8 ％～17.8％,7种大环内酯类抗生素的检出限均为20 μg/kg.     

免疫亲和净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中玉米赤霉烯酮类真菌毒素

建立食品中6种玉米赤霉烯酮类(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮)真菌毒素的免疫亲和净化-超高效液相色谱-串联质谱检测的实验方法。样品经80%乙腈溶液提取,通过免疫亲和柱净化富集,用2 mL乙腈洗脱,氮吹至近干,0.5 mL 50%乙腈溶液复溶,采用超高效液相色谱-串联质谱进行测定。在ACQUITY UPLC HSS T3反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为乙腈和水,质谱采集模式为电喷雾负离子多反应监测模式。6种目标物的线性范围为0.1~100μg/L,相关系数(R~2)均大于0.992,检出限为0.05μg/kg,定量限为0.2μg/kg,3个不同水平的加标平均回收率为73.0%~119.1%,相对标准偏差不大于10%。该方法具有操作简单、重复性好、灵敏度高、杂质干扰小等特点,可以用于食品中玉米赤霉烯酮类真菌毒素的检测。     

免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱检测鱼虾中3-甲基-喹噁啉-2-羧酸

将特异性强的免疫亲和柱应用到3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（methyl-3-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA）的净化中,建立鱼虾中MQCA的免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱的快速分析方法。匀质好的样品经2 mol/L盐酸溶液酸解后,将提取液pH值调节至7～8,经过免疫亲和柱富集和净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾正离子多反应监测模式监测。结果显示,水产品中MQCA在1.0～50.0 ng/mL范围内呈良好线性,线性相关系数大于0.995,定量限为1.0 μg/kg。MQCA在1.0、5.0 μg/kg和20.0 μg/kg 3 种添加水平条件下的加标回收率为74.2%～86.5%,相对标准偏差小于10%。结果表明本方法重复性好、灵敏度高,适合水产品中MQCA的实际测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测鱼肉和暂养水中丁香酚残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱测定鱼肉和暂养水中丁香酚残留量的分析方法。鱼肉样品经正己烷提取,水样则直接用HLB小柱浓缩、富集与净化,以电喷雾离子源负离子模式,在多反应监测模式下测定,内标法定量。结果表明,样品在4 min内完成测定,在1～200 μg/L质量浓度范围内,相关系数（R2）大于0.996,鱼肉样品的加标回收率在88.6%～106%之间,相对标准偏差为7.82%～11.90%;水样的加标回收率在89.2%～96.5%之间,相对标准偏差为5.18%～7.83%。鱼肉和水样中丁香酚的定量限分别为2.5 μg/kg和0.05 μg/L。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定油料作物中8种苯胺类除草剂

建立了玉米、花生等油料作物中8种苯胺类除草剂的超高效液相色谱-串联质谱检测方法.试样经乙腈超声提取后,以N-丙基乙二胺(N-propyl ethylenediamine,PSA)和无水MgS04净化,ZORBAX Eclipse Plus Cl8 色谱柱(2.1 mm x100 mm,1.8 μm)分离,以甲醇(含1％...     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定木瓜中联苯肼酯及其代谢产物

建立木瓜中联苯肼酯及其代谢产物联苯肼酯烯的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法。样品用乙腈和0.25%乙酸溶液匀浆提取,盐析,分取上清液,同时加入0.25%抗坏血酸溶液于离心管中,衍生60 min后待测。目标化合物经Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）分离,采用三重四极杆串联质谱多反应监测模式进行定性定量分析。结果表明,在1.0～10.0 ng/kg添加量时,联苯肼酯及联苯肼酯烯的回收率分别为86.2%～109.8%和78.3%～97.3%,相对标准偏差分别为4.0%～7.0%和4.5%～8.8%（n=5）。方法的线性范围为0.25～2.0 ng/mL,相关系数（r）为0.999 8。该方法对联苯肼酯的定量限均为1×10－6 mg/kg,能满足木瓜中联苯肼酯的残留检测要求。     

超高效液相色谱串联质谱法直接测定婴幼儿乳粉中牛磺酸

采用超高效液相色谱串联质谱技术,以婴幼儿乳粉中的牛磺酸为研究对象,从样品处理方法,基质效应以及影响电喷雾离子源的电离因素3 个方面进行优化,建立了一个样品处理简单、快捷,基质效应低,灵敏度高的检测方法。结果表明,方法的回收率在72%～97%之间,相对标准偏差为2.16%～3.33%。该方法的仪器检出限为50 μg/L,方法检出限为1 mg/L,应用外标法定量,能够达到欧盟及我国婴幼儿乳粉中牛磺酸的检测要求。整个分析过程在8 min内完成,适合于大批量检测婴幼儿乳粉中牛磺酸的测定。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中28种农药残留

建立了QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定绿茶中28种农药残留的分析方法.样品经1％乙酸乙腈提取,QuEChERS方法净化后进行UPLC-MS/MS测定.采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描,多反应检测(MRM)模式采集,基质匹配工作曲线法定量.结果表明:28种目标化合物在各自浓...     

超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡血浆中头孢噻肟及其主要代谢物

研究头孢噻肟(cefotaxime,CTX)在鸡血浆中代谢规律,建立同时检测血浆中CTX及其主要代谢物去乙酰头孢噻肟(desacetylcefotaxime,DCTX)的超高效液相色谱-串联质谱方法,以10 mg/kg的体质量剂量给药实验蛋鸡,并对给药后不同时间点采集的血液样品,进行CTX及其主要代谢物DCTX含量的检测。结果表明,所建方法中CTX和DCTX的检出限分别为0.07、0.14μg/L;定量限分别为0.23、0.99μg/L。回收率分别为86.7%~95.2%、89.5%~112%,相对标准偏差不大于7.7%,满足残留分析方法的要求;CTX在蛋鸡体内分布迅速,给药后即刻达到峰值(56.34 mg/L),且代谢较快,给药24 h后检测值低于3.0μg/L,而主要代谢物DCTX在给药45 min后达到峰值(10.22 mg/L),消除相对缓慢,给药24 h时检测值仍可达到54.0μg/L。     

水产品中四环素类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱测定

建立同时测定水产品中6 种四环素类药物残留的超高效液相色谱- 串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。用0.01mol/L Na2EDTA-Mcllvaine 磷酸盐缓冲溶液提取,样液过滤后正己烷除脂,经Oasis HLB 固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干缓冲液定容后,用反相液相色谱分离,电喷雾正离子模式离子化,用多反应监测模式(MRM)监测,三重四级杆质谱测定,外标法定量。该法对四环素类药物在5.0～50.0μg/kg 范围内呈线性关系,相关系数r 在0.9969～0.9999 之间,在5.0、10.0、25.0、50.0μg/kg 添加水平,回收率为61%～97%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～5.7%,其检出限达2.5μg/kg,方法操作简便,稳定性好,选择性好,灵敏度高。     

免疫亲和净化-液相色谱-串联质谱法测定贝类中腹泻性贝类毒素

建立贝类中腹泻性贝类毒素的免疫亲和净化-液相色谱-串联质谱分析方法。样品采用80%甲醇溶液提取,选择磷酸盐缓冲液与提取液(4∶1,V/V)混合稀释后,免疫亲和选择专一净化,液相色谱-串联质谱分析。根据腹泻性免疫亲和柱的使用特性,对上样液、淋洗液、洗脱液等参数进行优化。质谱采用电喷雾负离子电离,多反应监测模式,外标法定量。3种分析物在1.0~100μg/L质量浓度范围内线性相关系数均大于0.996,对应的检出限和定量限均为0.3μg/kg和1.0μg/kg,平均回收率为82.7%~94.3%,相对标准偏差为0.70%~7.61%。本方法基质干扰小、净化效果强、灵敏度高,适合贝类中腹泻性贝类毒素的分析测定。