间接碘量法定铜——在斐林氏法测糖中的应用

测定糖的化学方法都是以糖被各种氧化剂氧化为基础。如斐林氏法和铁氰化钾法等。但由于上述方法的反应较复杂,影响因素较多,致使测定程序难以掌握,分析结果重现性差。采用斐林氏碘量法测糖,即用过量的斐林试液与定量的糖液反应,以碘量法测定溶液中未被还原的铜,并以此来计算被还原的铜量,进而求得还原糖的量。该法既保证了经典法斐林氏测糖的反应条件,又引入了碘量法测铜的无机滴定,所以使分析结果准确性高、重现性好,且操作简单,易于掌握。     

一种通用价廉的食品总糖测定方法的探讨

研究旨在建立一种食品总糖含量的检测方法。该方法是在借鉴斐林氏方法基础上，作了较大程度修改，具有广泛性、通用性、廉价性、实用性特点，不必运用昂贵的分光光度计及液相色谱仪，几乎所有食品企业能够开展检验。     

连续流动法快速检测月饼中总糖

采用连续流动法建立月饼中总糖的快速检测方法。随机选取15种月饼,分别采用菲林氏容量法和连续流动法进行总糖的检测,连续流动法的标准曲线线性关系良好,相关系数达0.9993,加标回收率结果范围在99.0%~101.9%,相对标准偏差小于2%,对比结果表明2种方法精密度之间并无显著性差异。结论:连续流动法检测月饼中的总糖满足标准的检测要求,适用于大批量月饼中总糖的检测。     

新疆若羌灰枣总糖含量测定的不确定度评定

采用斐林氏容量法测定新疆若羌灰枣总糖的含量,较全面考虑了整个测定过程中不确定度来源,并对各不确定度分量进行评定与量化,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。不确定度主要来源于斐林氏溶液配制。新疆若羌灰枣中总糖含量测定结果表示为(71.3341±0.017)g/100 g,k=2。     

利用酶标仪快速批量测定橡胶草中菊糖的含量

以橡胶草根为研究对象,采用3,5-二硝基水杨酸法(DNS法),利用酶标仪为检测仪器,建立了橡胶草中菊糖的快速测定方法。结果表明,酶标仪检测橡胶草根中总糖和还原糖含量的最佳实验条件:波长为550 nm、DNS显色剂用量为0.8 m L、沸水浴显色时间为8 min。同时,获得此条件下回归方程为A=0.6872C-0.0215(R~2=0.9982),线性范围为0~2.2 mg/m L,加样回收率为96.67%~102.33%。该方法灵敏、稳定、重现性好,可在短时间内完成多个样品同时测定,该方法所得结果略高于分光光度计法。     

简化斐林氏容量法测糖的实验报告

本文对测定食物中糖含量的斐林氏容量法作了简化,并用标准与简化两种方法分别对三种冷食进行了糖含量的测定。     

肖氏生物液中总糖及总酚的含量测定

建立紫外分光光度法测定肖氏生物液中总糖及总酚的含量。分别采用苯酚-硫酸法和Folin-酚法测定其总糖和总酚含量。总糖在5.27μg/mL～26.33μg/mL内线性良好r,=0.999 3,平均含量为635.64 mg/g,平均回收率为101.11%,RSD=2.19%(n=6);总酚在1.21μg/mL～7.24μg/mL内线性良好r,=0.999 7,平均回收率为100.79%,RSD=2.19%(n=6)。所建立的方法简便、可靠、重现性好、专属性强,可用于肖氏生物液的质量控制。     

酱油经脱色后还原糖测定试验

目前各酿造厂测定酱油中的还原糖含量,均采用斐林氏法。斐林氏法是一个经典方法,有快速、简便的优点。但运用在酱油的还原糖测定上,由于酱油中含有多种复杂的色素物质,颜色较深,使滴定终点不易观察,因而影响测定结果的重复性。其次,酱油中不仅含有还原糖,还含有其他还原性物     

肉制品中总糖含量测定方法的探讨

总糖含量是各种肉制品的一个重要质量指标,本实验对常见紫外分光光度法和酶标仪法测定总糖含量进行了比较,结果表明采用酶标仪法测得的总糖含量和紫外分光光度法相吻合,但酶标仪法试剂消耗少、检测速度快、结果重现性好。     

蝉拟青霉菌丝体糖蛋白的分离提取及组分测定

蝉拟青霉菌粉经脱脂、水提、丙酮沉淀、蒸馏水透析后得到糖蛋白提取物GP,经苯酚-硫酸法测定总糖含量为34.79%;Lowry法测定蛋白质含量为63.45%;糖蛋白提取物GP上SephdexG-25柱层析,逐管用紫外吸收法(280nm)检测,发现有两个峰(PS1和PS2)。PS1总糖含量为21.11%,蛋白质含量为77.1%,PS2总糖含量为44.98%,蛋白质含量为53.02%。     

气相色谱法测定婴幼儿配方食品中肌醇的衍生方法的比较

目的对气相色谱中2种不同的衍生方法所测定的婴幼儿配方食品中肌醇含量的结果进行比较。方法采用硅烷化衍生法和糖腈化衍生法测定婴幼儿配方食品中的肌醇含量。结果气相色谱-质谱法分别对2种衍生物的其特征离子和分子结构进行检测,结果表明2种衍生物成分单一,无杂质峰干扰色谱分析。通过对肌醇的糖腈化衍生物与硅烷化衍生物的气相色谱性能比较研究表明,肌醇含量0.02~4.0 mg范围内,2种衍生物的线性相关系数r~2=0.999,定量测定结果的相对标准偏差均小于8%,加标回收率均为85%~100%。测定结果的准确度和重现性均较好,均能得到满意的定量测定结果。相同色谱条件下,衍生物的检测灵敏度相近,检测限基本相同,为1.0 mg/100 g。肌醇硅烷化衍生物的色谱峰形较好,但是不稳定,易水解。肌醇糖腈化衍生物较稳定,不易水解。结论从衍生试剂的环保性、衍生反应的安全性及衍生物的稳定性、对气相色谱仪的污染等方面考虑,糖腈化衍生法更优于硅烷化衍生法。     

果汁饮料中还原糖快速测定技术的研究

采用还原糖测定仪法和手工斐林试剂法测定果汁饮料中的还原糖含量。结果表明,还原糖测定仪法标准偏差、变异系数均小于直接滴定法,其回收率为98.4%。说明采用还原糖测定仪法测定,数据的稳定性好,重现性好,测定结果的精密度好,准确度高,是目前测定果汁饮料中还原糖含量的一种理想方法。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食品中的六价铬含量

目的 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry, HPLC-ICP/MS)测定食品中六价铬含量, 同时间接测定三价铬含量。方法 总铬采用总铬采用国标GB 5009.268-2016中的第一法进行测定。样品中六价铬经 0.1 mol/L的磷酸氢二钾溶液(pH 7.9~8.1)提取溶液中的铬酸根离子, 高效液相色谱分离, ICP-MS检测。三价铬含量可以通过总铬减去六价铬含量得到。结果 六价铬在质量浓度0.4~10.0 μg/L范围内, 呈良好的线性关系, 方法检出限为0.03 mg/kg, 加标回收率为91.0%~106% (n=8), 相对标准偏差为2.8%~4.9% (n=8)。结论 该方法的提取条件保持了六价铬原始形态不变, 操作简单, 灵敏度高, 重现性好, 适合食品中六价铬含量的定量检测。     

膳食纤维测定仪测定食品中膳食纤维

目的利用膳食纤维测定仪测定食品中膳食纤维。方法以国家标准GB 5009.88-2014中酶-重量法为依据,样品在膳食纤维仪上经酶解处理、乙醇沉淀、洗涤抽滤得残渣,残渣干燥称重,再扣除膳食纤维残渣中的蛋白质、灰分和试剂空白即为样品中的膳食纤维。结果本方法检测不同食品中总膳食纤维、可溶性或不溶性膳食纤维,其重复性相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=6)分布在0.01%~7.81%之间,重现性RSD值(n=3)在1.15%~1.22%,回收率在95.7%~101.1%之间。结论采用膳食纤维测定仪进行测定集在线酶解、恒温、加热、洗涤抽滤于一体,操作简便,结果准确,适用于食品中膳食纤维的测定。     

HPLC-ELSD法测定食品中异麦芽酮糖

建立了一种方便、准确、灵敏的方法以测定食品中异麦芽酮糖含量的高效液相色谱蒸发光散射检测器方法。使用Hypersil APS-2(NH2)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,柱温40℃;以乙腈:水=88:12为流动相,流速1 m L/min;ELSD为检测器,雾化器温度50℃;蒸发器80℃;载气(氮气)流速1.6 L/min。结果:检出限为30μg/m L;在80~1200μg/m L内工作曲线线性良好,相关系数r2=0.9991,回收率85.6%~98.1%,精密度2.78%~2.92%。结果表明此方法前处理简单,易于操作,检测限低,在线性范围内线性良好,相关系数高,测量结果精确度高,是检测食品中异麦芽酮糖的有效方法。     

高效毛细管电泳法测定食品中5种甜味剂含量

采用高效毛细管电泳-紫外可见检测法同时测定食品中5种人工合成甜味剂纽甜、阿斯巴甜、甜蜜素、糖精钠、安赛蜜的含量。内壁未涂层熔融石英毛细管(50μm×75 cm,有效长度60 cm),毛细管温度为25℃;缓冲液为0.2 mol/L硼酸盐(pH=8.29),分离电压+23 kV,进样压力3.45 kPa,进样时间3.0 s,UV-Vis检测器检测波长200 nm。结果显示:5种甜味剂线性回归方程相关系数r在0.999 21~0.999 89之间,定量限在2.2~552.6 mg/L之间,样品加标回收率在96.29%~102.31%范围内,相对标准偏差在3.81%~6.40%范围内。表明该方法简便、灵敏、快速、可靠、重现性好,能用于食品中5种甜味剂的同时测定。     

分光光度法测定固体蛋白饮料中蛋白质含量

目的建立分光光度法测定固体蛋白饮料中蛋白质含量的分析方法。方法采用分光光度法测定固体蛋白饮料中蛋白质含量,考察了该方法的线性、精密度及回收率,并与凯氏定氮法测得的结果进行比较评价。结果在氮含量为0~100μg时,分光光度法的标准曲线方程为C=229.6A_(400nm)-1.418,r~2=0.998,精密度实验相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.51%~2.53%,重现性实验RSD为1.46%~2.80%,5种饮料回收率分别为98.6%、99.2%、99.2%、98.3%、99.1%,与凯氏定氮法测的结果进行比较,无显著性差异。结论该法具有简便快速、准确度高、精密度高、重现性好、检测效率高优势,适合于固体蛋白饮料中蛋白质含量的测定。     

柱前衍生-HPLC法分析酸奶中的还原糖

采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化HPLC法,分离检测酸奶发酵过程中乳糖、葡萄糖和半乳糖质量分数的变化。结果表明,利用该法进行色谱分析,三种还原糖均能达到很好的分离,相关系数为0.9997~0.9999;样品回收率为96.52%~98.84%;精密度实验各组分峰面积RSD值在0.55%~1.77%之间;重现性实验各组分峰面积RSD值为1.08%~1.55%;样品于4℃冰箱保存稳定性实验峰面积RSD值可达到0.02%~0.87%。该方法快速、准确、可靠,能够用于酸奶发酵过程中还原糖的定量检测。     

HPLC-ELSD测定大豆中水溶性糖含量

建立了HPLC-ELSD法同时测定大豆中果糖、葡萄糖、蔗糖、棉籽糖和水苏糖的方法。大豆粉碎后,用水超声提取,用Prevail carbohydrare为色谱柱、乙腈-水(v:v=70:30)为流动相分离,蒸发光散射检测器检测。结果表明,果糖、葡萄糖、蔗糖、棉籽糖、水苏糖的线性范围为(10~500)mg/L,平均回收率为98.16%~101.21%。该方法操作简单,稳定性和重现性好,结果准确度高,为大豆中水溶性糖含量的测定提供了一种准确、灵敏、快速的分析方法。     

分散固相萃取-液相色谱法测定食品纸包装材料中7种丙烯酸酯类化合物

建立了一种简单、快速测定食品纸包装材料中7种丙烯酸酯类化合物(2-丙烯酸甲酯、2-丙烯酸乙酯、2-丙烯酸丁酯、2-丙烯酸辛酯、2-甲基-2-丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸-2-羟乙基酯和2-甲基-2-丙烯酸辛酯)的分散固相萃取净化-液相色谱分析方法。样品以丙酮提取,混合吸附剂(10 mg多壁碳纳米管和50 mg硅藻土)分散净化后采用AQ C18液相色谱柱分离,紫外检测器检测。7种丙烯酸酯类化合物在0.10~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.027~0.066 mg/kg,回收率为83.9%~109%,日内精密度(n=6)为1.4%~5.5%,日间精密度(n=5)为4.7%~9.3%。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于食品纸包装材料中7种丙烯酸酯类化合物的检测分析。