利用气相色谱仪和硫化学发光检测器测定焦炉气制LNG工艺气中痕量硫化物

焦炉气制取LNG生产过程中需严格控制合成气中的硫含量,以期增加合成催化剂的使用寿命。采用气相色谱仪-硫化学发光检测器（GC-SCD）方法,测定了焦炉气制LNG过程中痕量形态硫化物及总硫含量,并结合实际,讨论了分析过程中需注意的问题。标准气校准,计算各种组分的检出限均低于10.00×10^-9（体积分数）,总硫含量33.00×10-9。6种含硫组分的标准曲线相关性均优于0.996。相对标准偏差（RSD,N=7）均小于7%。合成气样品测定过程中,在接近检出限的情况下,相对标准偏差小于12%。本方法可很好地满足工厂生产控制的需要。     

利用硫化学发光检测器和气相色谱仪测定天然气和液化气中的含硫化合物

利用硫化学发光检测器(SCD)和气相色谱仪,采用定体积进样和石英毛细管色谱柱,对天然气和液化气的含硫化合物进行测定.该方法简便、快速,对硫化合物呈等摩尔线性响应,检测灵敏度高,不受大多数样品基质的干扰.     

采用硫化学发光检测器测定石油苯中痕量噻吩

使用气相色谱法,硫化学发光检测器(SCD)及外标法定量,对石油苯中痕量噻吩进行测定。确定了燃烧器操作温度、气体流速等检测器条件,对干扰找到了解决的办法。与其他检测方法相比较,具有操作简单、检测快速、灵敏度高、检测限低、干扰少、测定结果重复性好等优点,分析结果更加准确可靠。     

在线气相色谱仪校验方法探讨

本在线气相色谱仪校验方法的制定主要参照了气相色谱仪检定规程JJG 700-1999《气相色谱仪》和GB/T 10628-2008《气体分析校准混合气组成的测定和校验比较法》。建立的校验方法对在线气相色谱仪的应用具有一定的指导意义。     

汽油馏分中硫含量及硫形态分布方法的研究

采用气相色谱和硫化学发光检测器（GC—SCD），建立了汽油馏分中各种硫化物类型分布的分析方法。考察了色谱条件对汽油馏分中各种硫化物分离的影响，定性了汽油馏分中的107个硫化物，测定出当硫化物中的硫含量在0．2—200ng／ul时，其峰面积与质量浓度呈较好的线性关系，相关系数达0．999，响应与硫化物的类型无关。汽油中几种主要硫化物（噻吩、正丁硫醇、2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、2，4-二甲基噻吩）浓度测定值重现性的相对标准偏差（RSD）均小于5．0％。当信噪比（S／N）为3时，测得2一甲基噻吩的检测限为0．1ng／ul。本研究所建立的方法可用于分析不同装置的汽油馏分的硫化物形态分布规律。     

双色谱柱分析模块型在线气相色谱仪校准结果的不确定度评定

以具有双色谱柱分析模块的一种在线气相色谱仪的校准为例,对两个分析模块的分离度、灵敏度校准结果的测量不确定度分别进行了评定,并对评定结果进行了讨论。结果显示,两个分析模块的分离度、灵敏度校准结果的相对扩展不确定度基本相同,校准机构在进行不确定度评定时可以简化运算过程,重点关注对不确定度影响较大的因素。但由于两个分析模块的分离度、灵敏度数值不同,使用单位更应关注分离度、灵敏度数值较小的分析模块是否符合要求。     

天然气在线气相色谱仪校准规范的制定

现有检定规程(JJG 1055-2009)和性能评价标准(GB/T 28766-2012)都不能完全满足对天然气在线气相色谱分析仪计量性能检查的需要,且某些检定或评价项目在实际操作过程中存在局限性。分析比较了已有的检定规程和性能评价标准规定的评定项目,结合在线气相色谱分析系统使用的实际需要,提出了有效性、重复性、色谱柱分离度和分析结果一致性4项校准项目,并通过评价实例,验证了拟制定校准规范中评价项目的可行性和适用性。     

气相色谱法测定轻质石油产品中的痕量总硫

建立气相色谱结合硫化学发光检测器(GC-SCD)测定油品中的痕量总硫的方法,以气相色谱仪作为试样的进入设备,色谱柱分别与进样器及FID检测器相连,采用空的毛细管色谱柱是因为只测定试样中的总硫,不需要考虑含硫化合物的类型,用SCD对试样中的含硫化合物进行定量,采用进样量2μL,柱箱温度180℃,分流比2∶1,柱流速1.5mL/min的分析条件,用此方法可测定石油化工生产过程中含量低至0.2μg/g的产品和原料的总硫,与紫外荧光法及库仑法测定油品总硫的数据对比,结果表明3种检测的定量结果具有较好的相关性。     

质量流量计校准方法

质量流量计的校准与其他流量计的校准相类似,就是把被测流量计的输出值与准确度较高的标准器的值相比较。用称重技术校准质量流量计,只要质量流量测量的总不确定度包含了密度测量和体积流量测量的不确定度,就可以使用容积法。采用称重法、容积法和标准流量计法三种校准方法校准流量计时均可使用动态启停技术和静态启停技术。根据重要程度和操作条件确定流量计的校准周期,参照规定或相关贸易方达成的协议每年可以校准一次或两次。     

钻井液密度传感器校准方法探讨

传统钻井液密度传感器的校准方法是采用水柱或用标准溶液的方法，存在操作烦琐、校准过程精度不容易控制等缺点。该文从钻井液密度传感器的结构及工作原理入手，介绍一种气体压力校准方法，较好地克服了上述缺点，对于现场录井操作及基地维护人员有指导意义。     

气相色谱法测定高含硫天然气中多种硫化合物

建立了用气相色谱仪和硫化学发光检测器检测高含硫天然气中硫化合物的方法。运用微流控制器解决了高浓度H2S对检测器的污染以及对其他硫化合物测定的干扰问题,只需一种标准物质就可快速经济地完成高含硫天然气中多种硫化合物测定。该方法根据标准物质的保留时间完成多种硫化合物的定性,并用外标法定量。用该方法进行高含硫天然气样品测定,硫含量和色谱峰面积呈明显的线性关系,线性相关系数r为0.999 7。测定质量浓度为2mg/m3以下的硫化合物时,测定结果的相对标准偏差小于6.1%;测定质量浓度为2mg/m3以上的硫化合物时,测定结果的相对标准偏差小于2.2%,满足高含硫天然气的分析需要。     

采用GC-FPD法在线检测天然气中总硫含量的方法探讨

目的 通过试验研究,形成采用气相色谱-火焰光度法(GC-FPD法)在线检测总硫含量的技术。方法 比选仪器分析流程和优化分析参数,配置在线取样的降压装置和防爆外壳,并应用脱除颗粒物和液烃的集成化样品预处理技术,建立了GC-FPD法在线检测天然气中总硫含量的方法。探讨了方法的有效性、检出限、重复性和准确性等技术指标。结果 采用测定各种硫化合物含量的加和法,得到总硫含量,其中,单一硫化合物检出限为0.10 mg/m³,测量总硫含量相对标准偏差≤3%,与分析气体标准物质的比对偏差≤7%,不同方法的比对偏差≤13%。结论 采用GC-FPD技术,首次实现了天然气中13种硫化合物的在线检测,能同时检测出单一硫化合物含量和总硫含量,该方法具有较高的精密度和准确度,为在线监测天然气中总硫含量提供了可靠的技术手段。     

高含硫气田元素硫沉积研究进展

在高含硫气田开发过程中,随着温度和压力的不断降低,元素硫沉积现象频发。硫沉积严重则会造成井筒堵塞、关井停产,也会影响集输系统安全高效运行。目前关于高含硫气田元素硫沉积的研究大多是针对井筒,对集输系统的研究则起步较晚。文章阐明了井筒和集输系统元素硫沉积的机理,探析了影响元素硫沉积的主要因素,并综述了元素硫沉积预测方法研究现状和能否成功预测的关键技术点,最后展望了今后元素硫沉积的研究重点和发展趋势,以期为高含硫气田安全、高效生产提供一定的借鉴。     

气相色谱-离子迁移谱法检测天然气中形态硫的方法探讨

目的 基于气相色谱-离子迁移谱技术建立了测定天然气中形态硫的方法。方法 简要论述了方法的基本原理和特色技术,在优化的试验条件下,评价了方法的可靠性,探讨了方法的有效性、选择性、重复性和准确性等性能指标。结果 确定在0～30 mg/m³(单个硫化合物)范围内：方法的重复性≤3%,检出限为0.01～0.12 mg/m³(单个硫化合物);方法的准确性为标准物质比对分析的相对分析偏差≤8%,不同检测方法比对分析的相对分析偏差≤16%。结论 气相色谱-离子迁移谱技术首次对天然气中12种形态硫进行分析,开辟了总硫含量检测新途径,通过现场适应性验证研究,方法准确度高,具有现场便携检测能力。     

气相色谱法测定炼厂碳四中的硫化物

采用气相色谱-硫化学发光检测器(GC-SCD),对炼厂C_4中的硫化物进行定性和定量研究,定性根据色谱柱的性质、硫化物保留时间及沸点规律,在此基础上考察了SCD检测器对不同硫化物的响应关系。实验结果表明,SCD检测器与硫化物呈等摩尔响应,与硫化物形态无关,该方法相对标准偏差RSD<5%,回收率达到95.5%～106%。     

控制冷凝法对烟气中三氧化硫冷凝分离效率研究

目的研究不同操作参数和烟气工况对控制冷凝法分离烟气中SO₃效率的影响,以避免因烟气中SO₃质量浓度过高导致装置腐蚀穿孔并产生高盐污水。 方法利用自主研发的烟气中SO₃控制冷凝效率评价装置研究了不同操作参数和烟气工况对烟气中SO₃冷凝分离效率的影响。 结果烟气流量和烟气中SO₃质量浓度变化对SO₃冷凝分离效率有明显影响,冷凝系统末端引入石英过滤棉可以明显地消除烟气中SO₃质量浓度变化对SO₃冷凝分离效率的影响。在烟气取样管路的温度高于酸雾露点并且冷凝管温度介于酸雾露点和水蒸气露点之间时,烟气取样管路保温温度、冷凝管温度变化对烟气中SO₃冷凝分离效率几乎没有影响。烟气中SO₂质量浓度变化对烟气中SO₃冷凝分离效率几乎没有影响。 结论建立的SO₃冷凝分离方法对烟气中SO₃的分离效率大于95%。 