亲水高效液相色谱法测定饮料中的维生素C含量

目的:建立一种简便、快速、灵敏的测定饮料中维生素C含量的方法。方法:采用氨基丙基色谱柱Agilent Zorbax carbohydrate(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02mol/L磷酸二氢钾+甲醇=95+5,流速1.0m L/min,检测波长:249nm,柱温:25℃,测定饮料中的维生素C含量。该方法检测线性范围为1.46~146μg/m L,样品检出限为0.08μg/m L,加样回收率为99.34%。结论:该方法利用亲水色谱的原理,使用氨基丙基色谱柱分析饮料中维生素C的含量,克服了传统液相色谱方法维生素C在C18柱上保留不足的问题,能够实现样品中杂质与目标峰的有效分离,且前处理简单,测定准确、简便、快速,是一种更为实用快速的维生素C的液相色谱分析方法。     

超高压液相色谱-串联质谱法同时测定人乳中的硫胺素、核黄素、烟酰胺、泛酸和吡哆醛

目的建立一种快速、灵敏的同时测定人乳中多种B族维生素的超高压液相色谱-串联质谱法。方法样品经甲醇沉淀蛋白、乙醚去除非极性杂质,UPLC HSS T3色谱柱分离后采用保留时间和多反应离子检测(MRM)定性、定量,同位素内标校正。结果维生素B1(硫胺素)、维生素B2(核黄素)和维生素B6(吡哆醛)的定量下限(LOQ)均为0.2μg/100 g,维生素B3(烟酰胺)和维生素B5(泛酸)的LOQ均为0.3μg/100 g。标准加入法测定所有被测物的高、中、低三个浓度加标水平的回收率在93.1%~101.1%之间,相对标准偏差(RSD)在2.8%~6.2%之间。5种水溶性维生素在各自浓度范围内线性良好,R2均大于0.998。结论本文建立了同时测定人乳中5种B族水溶性维生素的超高压液相色谱-串联质谱法。方法前处理简单、快速,样品需要量少;采用质谱检测器同位素内标一对一校正定量,检测结果准确、灵敏。方法可以为人乳中维生素含量的检测、调查、研究提供技术支持。     

液相色谱-串联质谱法测定咀嚼片中B12含量

目的建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定多种维生素咀嚼片(儿童型)中维生素B12的分析方法,为维生素B12及其制剂的含量测定提供参考。方法样品中的维生素B12用10 mmol/L乙酸铵超声提取,三氯甲烷沉淀蛋白质,以10 mmol/L乙酸铵-甲醇作为流动相经SUPELCO DiscoveryHS C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm)梯度洗脱分离,流速0.6 m L/min,采用LC-MS/MS在正离子模式下检测,外标法定量。结果 LC-MS/MS法在30~150 ng/m L范围内,维生素B12的浓度和峰面积的线性良好,相关系数r=0.993,精密度为2.4%,在不同的添加水平下,方法的回收率85.9%~95.7%,检出限为5 ng/g。结论液相色谱-串联质谱法简单快速、灵敏度高、准确性强,适用于保健食品中维生素B12的分析。     

RP-HPLC同时测定保健食品中维生素D_2和D_3的含量

建立反向高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定保健食品中维生素D_2和D_3的检验方法。片剂和硬胶囊剂采用超声提取,软胶囊采用皂化提取制备,Zorbak ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),以甲醇-乙腈(9∶1,V/V)为等度流动相,检测波长为264 nm,流速为1.0 m L/min,柱温35℃。结果表明,维生素D_2在0.07~7.14μg/m L质量浓度范围、维生素D_3在0.08~8.62μg/m L质量浓度范围内呈线性关系(r=0.999 5),维生素D_2和维生素D_3的回收率分别为83.49%~98.56%和83.71%~98.43%,定量限为0.45μg/100 g。经方法学验证符合相关标准。该方法简便快捷,准确度高,能满足含维生素D类保健食品的含量测定要求。     

高效液相色谱串联质谱法直接测定功能性饮料中的牛磺酸

建立了高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)直接测定功能性饮料中牛磺酸含量的方法。样品直接稀释后过膜,经BEH Amide(150 mm×2.1 mm,3.5μm)色谱柱分离,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;负离子模式下测定。结果表明,牛磺酸在0.01~2.0μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(R=0.9994),加标回收率为96.8%~101.9%,相对标准偏差(RSD)为0.58%~4.2%,方法的定量限为1.0μg/mL。方法与国家标准方法进行了比较,结果表明无显著性差异。     

饮料中葛根素的高效液相色谱分析

建立了饮料中葛根素含量的高效液相色谱方法,采用C18色谱柱(4.0mm×250mm,5μm),以甲醇、水(V/V=30∶70)内含0.2%H3PO4的混合液为流动相、检测波长254nm、流速为0.6ml/min、柱温40℃、葛根素浓度在4～200μg/ml时,其色谱峰面积与质量浓度线性关系良好(r=0.9983)。加样回收率分别为101.9%、98.4%、90.6%,RSD<2%(n=5)。该方法简便、准确、快速,适用于饮料中葛根素的测定。     

液相色谱法测定固体饮料中维生素B12的含量

建立一种高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)测定固体饮料中维生素B12含量的方法。样品经水超声、提取、离心、免疫亲和柱净化处理,采用C18色谱柱,以磷酸氢二钠溶液:甲醇=76∶24(体积比)作为流动相,361 nm紫外检测,外标法测定。结果表明,维生素B12在0.1μg/m L~10μg/m L浓度线性范围内关系良好,相关系数(R2)大于0.999,加标样品的平均回收率为91.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为(n=9)2.55%,检出限为0.001μg/g。试验表明,该方法灵敏度和准确性较高,具有较好的可操作性,适用于固体饮料中维生素B12含量的测定。     

微波萃取-反相高效液相色谱法测定钙片中维生素D3的含量

目的建立微波萃取-反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定钙片中维生素D3含量的分析方法。方法以甲醇为萃取溶剂,微波萃取保健食品中的维生素D3。甲醇为流动相,检测波长264 nm,流速1 ml/min,经C18反相高效液相色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离分析,测定钙片中维生素D3的含量。结果采用本方法的线性范围为0~4μg/L(r=0.999 8),检出限为0.02μg/L,回收率为98.8%~100.0%,RSD为0.4%(n=9)。结论本文建立的方法具有操作简单、快速,准确度高,稳定性好等优点,适用于实验室测定钙片中维生素D3的含量。     

高压液相色谱法检测饮料中维生素 B6

目的 建立饮料中维生素 B6 含量的高压液相色谱检测方法。方法 饮料样品经稀释、过滤后, 用高 压液相色谱仪进行测定, 测定结果与 GB/T 5009.154-2003《食品中维生素 B6 的测定》比较。结果 浓度范围 内线性关系良好, 相关系数 R 均在 0.999 以上。本方法的检出限(S/N≥3)为吡哆醇 15 μg/kg、吡哆醛 13 μg/kg、 吡哆胺 16 μg/kg。平均回收率为 98.9%~99.5%, 相对标准偏差为 0.88%~1.05%。使用高压液相色谱法测定饮料 中维生素 B6 含量与使用微生物方法检测得到的数据一致, 而高压液相色谱法所用时间比微生物法要短得多。 结论 高压液相色谱法测定饮料中维生素 B6 灵敏度高, 值得在实验室的日常检测中推广。     

高效液相色谱法测定白酒以及蛋白饮料中纽甜的含量

本文建立了快速、准确测定白酒和蛋白饮料中纽甜含量的高效液相色谱检测方法。以高纯水为提取液,硫酸锌和亚铁氰化钾为沉淀剂对蛋白饮料进行前处理;白酒经加热除乙醇后用高纯水定容。采用Agela Venusil XBP CN C18柱(4.6 mm×250 mm;5μm;100A)色谱柱,218 nm检测波长,乙腈+离子对试剂缓冲液为流动相,进行梯度洗脱分离。进样后能在12.5 min内完成分析过程,纽甜在0.5~20.0μg/m L质量浓度范围内具有良好的线性关系(R2=0.999 7),相对标准偏差在0.457%~1.327%(n=6)范围内,检出限为0.05μg/m L,定量限为0.19μg/m L,白酒中纽甜的加标回收率为96.2%,蛋白饮料中纽甜的加标回收率为92.8%。所建立的方法简便快捷,可用于白酒和蛋白饮料中纽甜含量的测定。