微波消解ICP-MS测定海产品中的砷铅镉汞

砷、铅、镉、汞在食品中为有害元素,食用被这些有害元素污染的海产品严重威胁人们的健康甚至是生命。国家卫生标准和其他涉及到海产品的行业标准中砷、铅、镉和汞都是规定必须监控的元素。国家卫生标准规定海产品中铅≤0.2mg/Kg,砷≤0.1mg/Kg,镉≤0.1mg/Kg,汞≤0.5mg/Kg。采用微波消解前处理样品,电感耦合等离子质谱同时测定海产品中的砷、铅、镉、汞,测定方法的检出限为0.003-0.046 ng/mL,精密度在0.98%到4.26%之间,回收率在89%到116%之间,对实际样品的测定中,按照国家的限量标准,砷有3个样品超标,镉有2个样品超标,铅、汞的含量没有超标。     

ICP-MS法验证乳与乳粉中锡、铅、镉、铝的含量

依据《食品安全国家标准食品中多元素的测定》(GB 5009.268-2016)第一法,通过对方法检出限、精密度和准确度进行测定,建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)同时测定乳与乳粉中锡、铅、镉、铝元素方法证实。结果表明,锡、铅、镉、铝元素在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;测定乳粉中锡、铅、镉、铝的检出限分别为0.000262、0.000182、0.000382、0.0193mg/kg,精密度为2.93%～6.03%,加标回收率在88.6%～108.8%之间,均符合GB 5009.268-2016中的要求。因此得出结论,该方法快速、准确、灵敏度高,适用于乳制品中锡、铅、镉、铝的同时测定。     

微波消解-ICP-MS测定酸角浸膏中的铅、砷、镉、铬

目的 采用电感耦合等离子体发射光谱-质谱仪(ICP-MS)测定酸角浸膏中铅、砷、镉、铬的含量。方法 使用微波消解仪消解酸角浸膏试样, 外标法定量。结果 铅、砷、镉、铬在0~50.00 μg /L的浓度范围内线性关系良好, 相关系数为≥0.9995, 方法检出限为: 铅2.0 μg /kg、砷19.0 μg /kg、镉1.0 μg /kg、铬9.0 μ g /kg, 加标回收率的范围为81.5%~119.1%。结论 该方法试样处理简便, 测定速度快, 结果准确, 适用于酸角浸膏的检测。     

微波消解法快速测定大米中的痕量铅、镉

大米样品用硝酸及过氧化氢消解并采用微波加热,试液中铅和镉用GF-AAS法测定,所得分析结果与常规法相比,具有更好的准确度和精密度.此方法的操作更简便、快速.     

微波消解ICP-AES法测定苹果中的铅、砷、铜、镉、铬

采用密闭微波消解苹果样品,在优化微波消解条件和仪器测定条件的基础上,建立微波消解电感耦合等离子体发射光谱法同时测定苹果中铅、砷、铜、镉、铬5种元素的方法,在最佳试验条件下,回收率为98.3%.104.2%,RSD为1.7%～2.3%,方法简便、快速、准确.     

微波消解法快速测定蔬菜中的痕量铅、镉研究

蔬菜样品用硝酸及过氧化氢消解并采用微波加热，试液中铅和镉用GF—AAS法测定，所得分析结果与常规法相比，具有更好的准确度和精密度。此方法的操作更简便、快速。     

干法消解测定大米中的铅镉铬

大米样品经过干法消解,可用石墨炉原子吸收光谱测定其中的铅、镉和铬的含量。通过对干法消解中灰化时间、灰化温度、消解试剂等因素进行探讨和优化,确定一次干法消解即可连续测定大米中铅、镉和铬3种重金属含量。经过验证,该方法准确、可靠。     

微波消解_ICP-AES法同时测定膨化食品中的铅、铝、砷

建立快速消解并同时测定膨化食品中铅,铝,砷的检测方法。通过微波消解法进行前处理,用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)进行测定。方法简便,快速,准确,灵敏度高。对于所测元素,校正曲线的相关系数达0.999 0以上,回收率范围为90.2%～102.7%,相对标准偏差1.85%～8.35%。膨化食品中的铅,铝,砷可用微波消解ICP-AES法同时测定,适合检测行业对膨化食品的日常检验。     

湿法快速消解-ICP-MS法测定大米中的铅、镉、铬

本次研究使用湿法快速消解对大米中的铅、镉、铬进行测定,运用ICP-MS检测技术。分析消解体系、消解温度和消解时间以及其他因素对实验结果的影响,找出最佳的消解条件。实验选取Sc、In、Bi作为内标元素校正仪器干扰。利用湿法快速消解和微波消解分别对质控样进行测定,对测定值进行分析。实验结果表示,在大米样品中加入5mL的硝酸,在120℃下消解1.5h可以将大米样品消解完全。铅、镉、铬的检出限分别是0.0012ng/mL、0.0037ng/mL、0.0007ng/mL,回收率为91.20%-106.82%,精密度为5.78%-6.42%。两种消解方法对于质控样的测定值均在质控样范围内且二者测定值基本一致。     

不完全消解——ICP-MS法同测稻谷中的铅砷镉

本文首先采用不完全消解法对稻谷样品进行前处理,研究了消解温度和时间对前处理效果的影响,进而以ICP-MS法对稻谷中的铅、砷、镉三种重金属元素含量进行测定,并对其准确度和精密性进行了测试。结果表明,不完全消解—ICP-MS法同测稻谷中的铅、砷、镉,回收率分别可达到铅(99.1%~106.7%)、砷(94.8~105.6%)、镉(90.2%~99.0%),与传统的微波消解法和压力罐消解法相比较,测定结果无显著性差异。该方法具有操作简便、污染少等优点,可满足大批量稻谷的铅镉砷的同时测量。     

微波消解ICP-MS测定皮革制品中镉含量

讲述了用微波消解ICP-MS测定皮革制品中镉含量时,镉的同位素111Cd与114Cd测定结果出现差异的原因:是微波消解时使用了2 mL优级纯的过氧化氢,过氧化氢中锡元素的本底含量高,含300~700 ng/mL,对皮革制品中镉的贡献不一;解决111Cd与114Cd测定结果的差异的方法:微波消解时可不使用过氧化氢,只用硝酸进行微波消解处理。     

牛肉中痕量铅、镉的微波消解法快速测定

目的是建立一种快速测定牛肉中痕量铅镉重金属的方法。方法为牛肉样品用硝酸及过氧化氢消解并采用微波加热,试液中铅和镉用GF-AAS法测定,所得分析结果与常规法相比。得到结果为该方法具有更好的准确度和精密度。结论为此方法的操作更简便、快速。     

微波消解-火焰原子吸收法检测肉制品中的锌元素

目的 建立基于微波消解前处理的火焰原子吸收法(FAAS)检测肉制品中锌元素,以评价其替代国标中干法灰化前处理的可能性。方法 通过优化消化液配比、消解时间、温度三个关键指标, 与国标中干法灰化后测得的肉制品中的锌元素浓度相比较。结果 微波消解恒温条件最终确定为20 min 180 ℃, 消化液为8.0 mL HNO3及2.0 mL H2O2, 回收率99.50%~102.50%, 相对标准偏差1.26%~2.91%; 并用此法对无锡市场上有关动物蛋白制品中锌含量进行普查, 发现猪肉制品、蛋制品和鱼肉制品中锌含量分别为30.25~78.44 mg/kg, 10.95~26.41 mg/kg和14.37~33.75 mg/kg。结论 在动物蛋白制品中锌元素的检测中, 微波消解预处理可以取代干法灰化预处理, 具有操作时间短, 污染几率小, 回收率高等优点。     

ICP-MS法同时测定烟草中的铬、镍、砷、硒、镉、汞、铅

采用微波消解和电感耦合等离子体质谱法同时测定了85个烟叶样品中的铬(Cr)、镍(Ni)、砷(As)、硒(Se)、镉(Cd)、汞(Hg)和铅(Pb)含量。结果表明:①这些重金属元素的回收率96.34%~106.7%,检出限7.974~147.8ng/L,相对标准偏差1.41%~9.78%;②烟叶中的Cr、Ni、As、Se、Cd、Hg和Pb含量随品种和产地的不同差别较大,同一品种不同部位烟叶的差别相对较小。     

ICP-MS测定食品生物成分标准物质中的铅、镉、铬、砷

本文利用微波消解仪对食品生物成分分析标准物质样品进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),以铋、铟、钴、锗元素为内标,对样品中的铅、镉、铬、砷进行同时测定。由测定结果可知,铅、镉、铬、砷在0～20 ng/mL范围内具有良好的线性关系,标准曲线相关系数均可达到0.999以上,各元素检出限分别为0.003 mg/kg、0.000 5 mg/kg、0.003 mg/kg、0.005 mg/kg;各元素测定值均在认定值允许的偏差范围内,且多次测定结果的相对标准偏差均小于10%(N=6)。由此可见,采用电感耦合等离子体质谱同时测定食品样品中的痕量金属元素具有较好的稳定性和准确性。     

新鲜猪肉中痕量铅、镉的微波消解法快速测定

猪肉样品用硝酸及过氧化氢消解并采用微波加热，试液中铅和镉用GF—AAS法测定，所得分析结果与常规法相比，具有更好的准确度和精密度。此方法的操作更简便、快速。     

微波消解- 电感耦合等离子体质谱测定香辛料中铅砷镉铬铜锰锌和镍

采用微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定部分香辛料中铅、砷、镉、铬、铜、锰、锌和镍的含量。测定结果显示各元素线性范围均为0～500ng/mL,线性方程相关系数均大于0.9995,各元素检出限在0.009～0.42ng/mL 之间,相对标准偏差均小于5%,低、中、高质量浓度标准溶液加标回收率在88%～109%之间,选择的3 种标准物质GBW08521、GBW(E)080684 和GBW07605(GSV-4)的各元素测定值均在标准值范围之内,由此说明该方法能够简单、快速、灵敏、准确测定香辛料中重金属元素。     

电感耦合等离子体-质谱法检测城郊种植土壤中的铅、锰、镉、锡重金属残留量

目的:本实验建立利用电感耦合等离子体-质谱法检测城郊种植土壤中的铅、锰、镉、锡重金属残留量的分析方法。方法:取城郊土壤样品,研细,过筛,称取0.3 g试样,置聚四氟乙烯消解罐中,加1.0 mL水润湿,再分别加入浓硝酸6.0 mL、盐酸3.0 mL和2.0 m L氢氟酸,置微波消解仪中进行消解,赶酸后,将消解液转移至50 mL容量瓶中,加5%硝酸溶液定容至刻度,用ICP-MS仪、内标法定量检测。结果:铅、锰、镉、锡在浓度0.02～5.0μg/L范围具有良好的线性关系,R20.995;4种元素检测限依次为0.011、0.013、0.020和0.012μg/kg,重复性RSD依次为3.27%、2.61%、3.39%和4.11%,加标回收率范围均在80.0～120.0%之间。结论:方法不仅快速、简单,还具有重复性好、准确度高等优点,适用于土壤中重金属检测的研究。     

利用微波消解法快速测定小麦粉中痕量铅、镉的含量

将小麦粉样品用硝酸及过氧化氢消解后,采用微波加热,试液中铅和镉用GF-AAS法测定,并将所得分析结果与常规法相比。结果表明:该方法具有更好的准确度和精密度,且操作更简便、快速,是一种快速检测小麦粉中痕量铅、镉重金属的方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法连续测定水果和蔬菜中铅铬镉

建立了用微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法在同一体系中连续测定水果和蔬菜中重金属铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)的方法。研究了消解试剂、消解温度和时间对样品消解效果的影响,优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件。在最佳实验条件下,Pb、Cr、Cd 的线性范围分别为0 ～40、0 ～80、0～3μg/L,检出限分别为0.293、0.037、0.850μg/L,相对标准偏差为2.1%～5.3%,回收率为95.0%～101.9%。用于实际样品测定结果令人满意。