气相色谱-质谱联用测定白酒中的氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯

建立一种测定白酒中的氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯的气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)方法。GC-MS条件为：色谱柱HP-55%苯甲基硅氧烷(30.0m×0.25mm,0.25μm),进样1μL(分流比50:1),柱温170℃,质谱离子源温度230℃,四极杆温度150℃,全扫描方式的质量扫描范围m/z 30～500,溶剂延迟3min。样品采用氨基固相小柱萃取净化、氮吹浓缩定容。结果表明：氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯在2～30μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9923和0.9811,平均回收率为76.10%和75.43%,RSD为4.48%和4.00%。该方法可应用于白酒检测。     

气相色谱与质谱法(GC-MS)测定白酒中的氨基甲酸乙酯

建立一种GC-MS方法测定白酒中的氨基甲酸乙酯.其GC/MS条件为,色谱柱J&W122-7062(60m×250μm),进样1μL(分流比:50:1),柱温170℃,质谱离子源温度230℃,四极杆温度150℃,全扫描方式的质量扫描范围(m/z)20～500,溶剂延迟6.5 min.样品采用氨基固相小柱萃取净化、氮吹浓缩定容.结果表明,氨基甲酸乙酯在0.375μg/mL～24 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.9994.平均回收率为72.97%,RSD为1.75%.     

GC-MS内标法测定发酵食品中氨基甲酸乙酯的含量

建立了发酵食品中氨基甲酸乙酯含量的气相色谱-质谱测定方法。以氨基甲酸乙酯-D5为内标,经硅藻土柱富集净化,二氯甲烷洗脱,气相色谱-质谱仪选择离子模式测定。方法优化后,液体样品检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg;固体样品检出限为5μg/kg,定量限为15μg/kg,回收率为85%~115%,RSD6.0。该方法简单、有效、稳定,可应用于多种发酵食品中氨基甲酸乙酯的实际检测分析。     

江西省产黄酒中氨基甲酸乙酯残留量的GC-MS分析

采用气相色谱-质谱法调查60份江西省内生产的黄酒产品中氨基甲酸乙酯(EC)残留量。酒样添加d5-EC同位素内标,经硅藻土层析住吸附,乙醚洗脱,用GC-MS测定,内标法定量。色谱柱为DB-INNOWAX石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)。加标回收试验的平均回收率为107.5%,相对标准偏差为1.33%(n=2),黄酒中EC的污染水平中,EC的中位数为24.4μg/kg,均值为35.0μg/kg,检出率为70%,含量值范围为6.0~123.7μg/L。通过此次调查江西产黄酒中氨基甲酸乙酯残留量,将为我国制定国家标准和对黄酒中氨基甲酸乙酯的污染水平评估提供数据支持。     

茶叶中蒽醌的内标-气相色谱-串联质谱法测定

建立测定茶叶中蒽醌的快速气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)。茶叶样品加入蒽醌-D8同位素内标应用液后,经乙腈提取,使用QuEChERS方法净化,氮吹浓缩后,在选择多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)下扫描,以HP-5MS(30 m×250μm,0.25μm)色谱柱进行分离,内标法定量。蒽醌在10 ng/mL～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r=0.999 5)。该方法的检出限为3μg/kg,定量限为10μg/kg,加标回收率在87.1%～98.4%之间,加标回收试验相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在1.23%～4.12%之间。该方法适用于茶叶中蒽醌的定性定量检测。     

食品及其包装材料中甲苯和乙酸乙酯的测定

采用选择离子扫描模式(SIM),建立了同时测定食品和食品包装材料样品中甲苯和乙酸乙酯的顶空气相色谱质谱检测法(HS-GC/MS)法.使用HP-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);进样口温度250℃;柱温:初始温度50℃,以10℃/min的升温速率升至150℃,于150℃恒定1min;接口温度:280℃.气体条件:载气为高纯氦气,流速1.0mL/min.电子轰击电离源(EI),外标法定量.甲苯和乙酸乙酯的线性范围分别为0.001mg/kg～0.100mg/kg和0.010mg/kg～1.000mg/kg,最低检出限分别为0.05μg/kg和2.00μg/kg,样品中甲苯和乙酸乙酯的加标回收率分别为62.52％～104.08％和118.0％～126.53％.     

FaPEx柱萃取净化结合GC-MS法同时测定绿茶中20种农药残留

该研究建立了FaPEx柱萃取净化结合气相色谱-质谱(GC-MS)检测绿茶中20种农药残留量的方法。样品粉碎后加水浸泡30 min，采用10 mL 1%醋酸-乙腈提取，经FaPEx柱萃取净化后浓缩至近干，加入1 mL乙酸乙酯复溶，经DB-5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离，采用选择离子监测(SIM)模式，内标法进行定量。结果表明，20种农药在质量浓度0.01～0.50μg/mL范围内线性关系良好，相关系数R²均>0.99，在0.05 mg/kg、0.10 mg/kg、0.50 mg/kg三个质量浓度添加水平下，平均加标回收率为71.8%～118.2%，精密度试验结果的相对标准偏差(RSD)为1.63%～11.50%，方法检出限(LOD)为0.006～0.015 mg/kg，方法定量限(LOQ)为0.020～0.050 mg/kg。该方法准确度及精密度好，稳定性高，适用于绿茶中20种农药残留量的测定。     

HPLC-MS/MS法测定酸枣汁中VC含量

建立HPLC-MS/MS法检测酸枣汁中维生素C的含量。该方法应用超声提取和Agilent G6410B Triple Quad LC/MS检测。Waters YMCTMODS-AQ S-5 120A(2.0×100 mm)分析柱,流动相为甲醇-水(0.1%甲酸)=50∶50;流速0.3 mL/min;柱温30℃,进样量为20μL。以液相色谱分离、电喷雾离子化串联质谱进行检测。VC在50 ng/mL~800 ng/mL范围内线性关系良好,酸枣汁中VC平均加标回收率为98.61%。该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于酸枣汁中VC的含量测定。     

气相色谱-串联质谱法测定黄酒和酱油中的氨基甲酸乙酯

目的 建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定黄酒和酱油中氨基甲酸乙酯的分析方法。 方法 样 品添加同位素内标氨基甲酸乙酯-d5 后, 直接上样到填装好 Extrelut TM NT 有机硅藻土的柱中进行基质固相分散 萃取, 先用正己烷淋洗除杂, 再用乙酸乙酯:乙醚(1:9, v/v)的混合溶剂洗脱氨基甲酸乙酯, 洗脱液经浓缩后采用 GC-MS/MS 多反应监测(MRM)模式测定。结果 方法检出限和线性范围分别为 2 ?g/kg 和 5~1000 ?g/kg (R＞ 0.999)。在 50、200、500 ?g/kg 三个添加水平下, 黄酒基体中氨基甲酸乙酯的加标回收率为 97.4%~98.8%, RSD 为 4.0%~8.4%。向酱油基体中添加 10、50、200 ?g/kg 三个浓度水平, 氨基甲酸乙酯的加标回收率为 96.2%~104.0%, RSD 为 5.3%~10.0%。结论 该方法定量准确、操作简单、灵敏度高、定性确证可靠, 适用于 黄酒和酱油中氨基甲酸乙酯的测定。     

盐辅助分散液液微萃取-气相色谱-串联质谱法检测葡萄酒中的氨基甲酸乙酯

目的建立了盐辅助分散液液微萃取(salt-assisted dispersive liquid-liquid microextraction,SADLLME),稳定同位素稀释,气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测葡萄酒中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)的方法。方法取30 mL葡萄酒于50 mL离心管中,加入浓度为10μg/mL的EC-d5溶液100μL和硫酸钠3 g,震荡溶解,注射针快速打入700μL二氯甲烷,震荡1 min,离心,取下层有机相,经DB-INNWAX UI色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,多重反应监测方式进行质谱检测。结果方法在验证浓度范围内(5～1500 ng/mL),线性良好,r~2=0.9988,检出限为0.73μg/L,定量限为2.18μg/L,回收率为91.5%～97.8%,相对标准偏差为2.55%～5.26%。对市场上3个品牌红葡萄酒进行检测,EC含量为6.82～15.3μg/L。结论该方法样品处理简便、快速,相对绿色,定性、定量可靠,能够满足葡萄酒中EC风险监测的需要。     

Some Studies on Starch Carbamate

Starch carbamate was prepared by reacting maize starch with urea using solid state technique. The different factors affecting this reaction were studied. These factors include urea concentration, type of starch, reaction and duration. The carbamate extent and carbamation reaction efficiency (%) were traced by estimating the nitrogen content of the reaction product. Solubility, viscosity and total ester content of starch carbamate samples were estimated. The carbamate extent increases by increasing urea concentration as well as reaction temperature and duration. Increasing the reaction temperature and duration has the same effect on carbamation reaction efficiency (%), while increasing urea concentration do the reverse. The solubility (%) of starch carbamate samples depends on urea concentration, reaction temperature and duration as well as the type of starch used. The maximum solubility obtained was 63% and 43% for starch carbamate derived from pregelled and native starch, respectively. Tentative mechanism for the reaction between starch and urea has been proposed.     

氨基甲酸酯类农药的快速检测

综述了氨基甲酸酯类农药快速分析方法的研究进展,并对其种类原理进行了比较.     

淀粉氨基甲酸酯的粘着性能研究

采用轻浆粗纱法，并以轻浆粗纱条的最大强力、断裂伸长和断裂功为量化指标，定量研究了淀粉氨基甲酸酯的变性程度即取代度对淀粉与棉及涤棉混纺粗纱粘着性能的影响，并探讨了淀粉氨基甲酸酯与PVA混合浆液的混合比与混合浆液粘着性能的相互关系。试验结果表明，氨基甲酸酯化变性能够改善淀粉与棉及涤棉混纺纱的粘着性能，随着变性程度的增大，淀粉氨基甲酸酯对棉的粘着性能明显提高，然而当取代度DS超过0．052时，与涤棉混纺纱的粘着性能却有所下降。当淀粉氨基甲酸酯与PVA的混合比为50：50时，混合浆液与棉及涤棉混纺纱的粘着性能同时达到最大值。     

饮料酒中氨基甲酸乙酯测定方法的研究

本研究用GC/MS法分离和测定了饮料酒中的氨基甲酸乙酯。样品用二氯甲烷、乙酸乙酯萃取,经脱水浓缩后进GC/Ms分析。在DX-1柱上用多离子检测(MID)法楚性和定量。本方法有较高的选择性和灵敏度,回收率高,重复性好。     

葡萄酒中氨基甲酸乙酯的研究进展

氨基甲酸乙酯是一种广泛存在于葡萄酒等发酵食品中的致癌物质,具有致突变性、多位点致癌性以及免疫抑制性和心率抑制性。本文对葡萄酒中氨基甲酸乙酯的危害、国际限量标准、质量浓度变化、形成机制、影响因素及调控消除手段进行了系统综述,以期为提高我国葡萄酒安全性提供科学依据。     

离子液体中纤维素氨基甲酸酯的合成

本实验采用有机载体--溴代N-乙基吡啶离子液体([Epy]Br),以棉秆和尿素为原料,一步合成纤维素氨基甲酸酯.考察了其影响因素,且以活化时间、反应温度和酯化反应时间的影响较大,从而基于此三因素进行正交实验确定其最佳条件是活化时间为7 h,反应温度为150 ℃,酯化反应时间为3.5 h.且在最佳条件下进行实验,可得出酯化产物的含氮量在8%左右.然后由其红外光谱图可知,1714 cm-1处酰胺中的羰基峰和3680～3000 cm-1处的双峰以及凯氏定氮实验可判定尿素与纤维素进行了酯化反应.     

葡萄酒中氨基甲酸乙酸含量的分析

葡萄酒中氨基甲酸乙酯(EC)具有潜在毒性,其主要来源是由精氨酸分解而产生的尿素.固相微萃取-色谱/质谱法(SPME-GC/MS)已被国际权威机构纳入葡萄酒中EC含量标准检测方法.一般红葡萄酒比白葡萄酒较易形成EC,甜型红葡萄酒比干型红葡萄酒易形成EC.而葡萄酒pH低易导致EC产生,葡萄酒中EC的产生量与乙醇浓度呈正比;不同品种类型葡萄酒中EC形成速率是不同的.葡萄酒中EC的去除方法应严格执行葡萄种植、葡萄酿酒与葡萄酒贮藏管理标准,并结合葡萄酒酒类除酯新技术应用.     

棉秆纤维素氨基甲酸酯的合成

以棉秆和尿素为原料在离子液体中一步合成纤维素氨基甲酸酯的方法,探讨了氢氧化钠溶液浓度、活化时间、老成时间、尿素溶液浓度、尿素溶液浸泡时间、反应温度及酯化反应时间7种影响因素,通过正交试验确定其最优合成条件是:活化时间为7 h,反应温度为150℃,酯化反应时间为3.5 h,且最优条件下可使酯化产物的含氮量稳定在8%左右。产物红外光谱及凯氏定氮分析表明尿素与纤维素完成了酯化反应。     

白酒中氨基甲酸乙酯的研究进展

氨基甲酸乙酯是一种具有致突变性、免疫抑制性及心率抑制性的2A类致癌物质,广泛存在于酿造酒等发酵产品中,对人体会产生严重的危害.本文对白酒中氨基甲酸乙酯的形成机制、国际标准、检测方法、影响因素及控制手段进行了系统综述,旨在为提高我国白酒产业的安全性提供理论依据.