气相色谱-三重串联四极杆质谱法测定粮谷中169种农药的残留量

建立了粮谷中169种农药多残留的气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-MS/MS)的检测方法。样品经改进的QuEChERS净化处理,气相色谱分离,串联四级杆质谱多反应监测方式检测。结果表明,169种农药在粮谷中的检出限为0.3～13.0μg/kg,定量限为1.0～40.0μg/kg,线性范围在0.005 mg/L～2.0 mg/L之间,线性相关系数大于0.99,平均回收率在65.3%～143.6%之间,97%的农药相对标准偏差小于20%,该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高的特点,适用于粮谷中多组分农药残留的快速确认和定量检测。     

LC-MS/MS技术在食品中农药多残留分析的应用进展

液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术在食品中多类农药的高通量、高效率筛查和确证分析方面发挥了重要作用。本文对基于四级杆滤质器的LC-MS/MS技术近年来在食品中农药多残留分析方面的应用进展进行了综述,重点讨论了液相色谱-低分辨串联质谱(三重四级杆串联质谱和四级杆线性离子阱串联质谱)以及液相色谱-高分辨串联质谱(四级杆飞行时间串联质谱和四级杆静电场轨道阱串联质谱)在多类农药多残留分析中的应用。     

QuEChERS结合气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定动植物混合型食品中多种农药残留

建立了气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)定量和定性检测动植物混合型食品中7种农药残留量的方法。样品中的待测农药组分经乙腈-乙酸乙酯混合溶剂(85∶15,v/v)提取,采用改进的Qu ECh ERS法为净化方法,以外标法进行定量,以气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测模式(MRM)检测。在动植物混合性食品基质中,以该方法检测的大部分农药的线性范围为0.01μg/L~0.50μg/L,检测低限最低可以达到1.0μg/kg,添加回收率为67.2%~118.6%,相对标准偏差(RSD)为5.2%~16.3%(n=6)。该方法的准确性高、重复性好、操作简便,适用于动植物混合型食品中多种农药残留同时测定。     

气相色谱串联质谱法测定蔬菜水果产品中50种农药残留量

建立应用TSQ 9000三重四极杆气相色谱串联质谱法同时测定蔬菜、水果中50种农药残留的方法。对三重四极杆质谱检测参数进行优化。按照《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》(GB 23200.113—2018)的方法,样品经乙腈提取后,离心,QuEChERS方法净化,采用气相色谱串联质谱仪检测,50种农药在线性范围内大部分呈现良好的线性关系,线性系数均大于0.99。仪器检出限0.010～0.001 mg/kg,定量限为0.010 mg/kg。方法验证试验结果表明,该类检测化合物的平均回收率68.6%～120.0%,相对标准偏差1.05%～12.97%,本试验方法操作简单,精确度高,适用于蔬菜、水果等农产品中多种农药残留的检测。     

液相色谱-三重四级杆质谱法测定苹果中腈苯唑农药残留

目的为加强我国苹果中腈苯唑农药残留的监控,保护我国苹果在国际贸易中的合理地位,建立了苹果中腈苯唑的液相色谱-三重四级杆质谱(UPL-C-MS/MS)测定方法。方法样品经乙腈提取,超高效液相色谱.串联质谱下进行测定。结果目标物在0.005~0.50 mg/L范围内成线性,相关系数r0.99,空白样品中分析物在添加浓度为0.01、0.02、0.05 mg/kg时,平均回收率为89.6%~93.0%,相对标准偏差为2.4%~7.9%,定量限为0.01 mg/kg。结论本方法操作简便、灵敏度高、准确度好,能满足农残检测分析的要求。     

全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法检测蔬菜中23种农药残留

目的建立蔬菜中有机磷类、拟除虫菊酯类共23种农药残留的分析方法。方法样品加丙酮-二氯甲烷(1∶1,V/V)混合溶剂提取后经全自动固相萃取仪净化,采用气相色谱-三重四级杆串联质谱的多反应监测模式进行检测,内标法定量。结果 23种农药在0.05~0.80 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.993 3;加标回收率在75.0%~105.5%之间;方法的检出限为0.02~0.70 mg/kg。在少量蔬菜样品中发现氯氰菊酯和氯氟氰菊酯超标。结论该方法适用于蔬菜中多种农药残留的快速筛查测定。     

基于QuEChERS与UPLC-Triple-TOF-MS相结合的水稻中溴氰菊酯的检测

对Qu ECh ERS前处理与超高效液相色谱-三重四级杆飞行时间串联质谱(UPLC-Triple-TOFMS)相结合的方法检测水稻中溴氰菊酯残留的应用进行了探索。检测发现溴氰菊酯在(0.01~5.0)mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9999,回收率在90.14%~99.86%范围之间,方法的相对标准偏差(RSD)小于5%。该前处理方法具有回收率高、分析范围广、精确度和准确度高、操作简便且分析速度快、污染小等优点。并比较了该法与气相色谱-质谱法(GC-MS)检测溴氰菊酯残留结果,结果显示超高效液相色谱-三重四级杆飞行时间串联质谱联法在检测分析水稻中溴氰菊酯农药残留具有一定的优势。     

多壁碳纳米管分散固相萃取净化-气相色谱三重四级杆质谱联用同时测定桂皮中10种有机磷农药

建立一种多壁碳纳米管分散固相萃取净化-气相色谱三重四级杆质谱联用同时测定桂皮中10种有机磷农药的检测方法。样品经乙腈提取,以MWCNTs、PSA和MgSO_4净化,离心、过滤后经气相色谱三重四级杆质谱测定,外标法定量。结果表明,10种有机磷农药在0.01~1.0μg/mL范围内具有良好的线性。加标回收率为78.3%~105.2%,相对标准偏差(n=5)为1.6%~9.2%,方法检出限为0.001~0.010mg/kg。该方法操作简单快捷、准确、检测成本低,能满足桂皮中有机磷农药残留的检测要求。     

GPC-GC-MS/MS测定植物油中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了植物油中邻苯二甲酸酯类化合物凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品经凝胶渗透色谱净化,用气相色谱三重四级杆串联质谱分析测定。邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液在0.2~5.0μg/m L质量浓度范围内各组分线性关系较好,相关系数(r)在0.992 1以上;检出限(S=3N)为0.2~0.5μg/kg;添加水平为1.0、1.5、2.0mg/kg时,平均回收率为73.5%~93.5%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~5.3%。结果表明,该方法操作简单、灵敏、准确,可用于植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。     

加速溶剂萃取/气相色谱-串联质谱法检测棉织物残留农药

建立了加速溶剂萃取/气相色谱三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)检测棉织物中31种农药残留的方法。采用加速溶剂萃取进行提取,并优化了萃取溶剂的比率、萃取温度、萃取时间等萃取条件;采用QuEchERS法进行净化,GCMS/MS的多反应离子监测模式(MRM)进行定性定量检测。结果表明,本方法准确性和重复性好,灵敏度高,操作简便,适用于棉织物中多种农药残留的同时测定。     

Roasted Chicory Aroma Evaluation by Gas Chromatography/Mass Spectrometry/Olfactometry

Volatiles were isolated from roasted chicory by simultaneous steam distillation-solvent extraction (SDE) and dynamic headspace sampling (DHS). Many volatile components were identified in SDE (92) and DHS (64) extracts. Many pyrazines and N-furfurylpyrroles (N-furfurylpyrrole, N-furfuryl-2-formylpyrrole, and N-furfuryl-2-acetylpyrrole) were identified for the first time in roasted chicory. Aroma extract dilution analysis showed that those extracts from SDE and DHS were similar with respect to predominant aroma-active components. 2-Ethyl-3,5-dimethylpyrazine, 2,3-butanedione, 1-octen-3-one, 3-methylbutanal, and one unknown compound with a chicory- and burnt sugar-like note were the most intense aroma-active components found in roasted chicory.     

GC/MS测定白兰地中氨基甲酸乙酯

以SN/T 0285-2012《出口酒中氨基甲酸乙酯残留量检测方法气相色谱质谱法》[1]为主要参考依据,采用固相萃取法提取白兰地中的氨基甲酸乙酯,使用气相色谱质谱联用仪测定白兰地中氨基甲酸乙酯含量;在100-1600μg/L标准曲线范围内线性良好,方法回收率95.8%-102.4%,相对标准偏差0.89%。采用本方法测定3种干邑白兰地,其氨基甲酸乙酯含量为19.72-57.41μg/L,氨基甲酸乙酯含量随酒龄的增加而增大。     

柿子果酒香气成分的GC-MS分析

利用气相色谱-质谱联用技术,对柿子果酒中的香气成分进行分析。通过分析固相微萃取法的萃取温度、萃取时间、萃取添加NaCl的量对测得柿子酒香气成分色谱峰的面积和数目的影响,优选出固相微萃取的最佳萃取条件为：萃取温度为50℃,萃取时间为40min,NaCl添加量为0.3g/mL（饱和）。比较固相微萃取、液-液萃取、蒸馏萃取这几种萃取方法,通过有效性验证,选出测定柿子果酒的最佳萃取方法是固相微萃取法。利用本实验优选的条件对柿子酒的香味物质进行萃取,共提取香气成分种类为55种,其中酯类23种,醇类15种,酸类13种,其他香气成分4种。柿子果酒的主要挥发性芳香成分是：异戊醇、苯乙醇、2-甲基-1-丁醇、甲酸异戊酯及异丁醇。     

基于氮稳定同位素比例质谱和液相色谱-高分辨质谱的有机番茄鉴别

为了解决有机食品鉴别需要多种参数指标进行综合判定,制样过程繁琐,判别正确率偏低的问题,本研究提出一种基于稳定同位素比例质谱和液相色谱-高分辨质谱分析技术,结合偏最小二乘法判别分析（partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA）的有机番茄鉴别方法。将采集的94 个番茄样品（有机番茄50 个,普通番茄44 个）匀浆破碎、冷冻干燥后,分析并采集氮同位素比值（δ15N）和液相色谱-高分辨质谱数据,应用PLS-DA方法提取数据信息,建立有机番茄判别模型,筛选并确证出其中判别的标志因子,包括氮同位素比值以及有机酸、黄酮类等13 个特征化合物。所建立的模型对有机番茄的判别正确率为93.4%,基本可以满足有机番茄判别的需要。该研究为有机西红柿的快速判定提供了一种新的技术手段。     

茶叶中10种农药残留的液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法测定

建立了茶叶中啶虫脒、乐果、吡虫啉、灭多威、甲基嘧啶磷、腐霉利共6种农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法和溴氰菊酯、乐果、高效氯氟氰菊酯、p,p'-滴滴伊、甲基嘧啶磷、腐霉利、哒螨灵共7种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。其中,乐果、甲基嘧啶磷和腐霉利三种农药均能通过两种方法测定。LC-MS/MS法测定的6种农药,在5~200 μg/L范围内线性关系良好(R2>0.995),在10、50、100 μg/kg加标水平下的回收率为70.0%~105.0%,相对标准偏差为0.3%~18.7%。GC-MS/MS法测定的7种农药,在10~500 μg/L范围内线性关系良好(R2>0.996),在10、50、300 μg/kg加标水平下的回收率为82.0%~110.0%,相对标准偏差为1.8%~12.0%。该方法完善了茶叶中10种农药残留检测方法针对实际样品的检测,灵敏度满足国外限量标准要求,适合出口茶叶中农药残留的测定。     

烹调油烟冷凝物的紫外吸收光谱和色谱／质谱分析研究注

利用紫外法和色质联用法测定了菜油色拉油和猪油经高温（190℃－200℃、230℃－240℃和270℃－280℃）加热产生的油烟冷凝物的成分。油烟冷凝物在260－270nm处有一吸收峰，在相同条件下，菜油色拉油油烟冷凝物的吸光度大于午猪油油烟冷凝物的吸光度。结合GC／MS分析结果，认为对紫外吸收有贡献的化全物主要是2，4－庚二烯醛，2，4－葵二烯醛等2，4－二烯和其它其轭化合物。GC／MS结果表明菜油色拉油和猪油加热氧化生成醛类化合物的相对含量随着温度升高而增加，当温度升高至270℃－280℃，总醛峰面积可达30％－50％。菜油色拉油和猪油的油烟冷凝物中都含有大量的己醛和2－庚烯醛。     

气相色谱/质谱联用测定纸质材料中五氯苯酚的残留量

以2,4,6-三氯苯酚为内标,建立了纸质材料中五氯苯酚残留量的气相色谱/质谱联用(GC/MS)测定方法。0.5 g纸质材料样品以乙醇为萃取溶剂,超声提取30 min,提取液经浓缩后用碳酸钾水溶液溶解,经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取,以HP-5MS色谱柱分离,采用选择离子扫描(SIM)方式对五氯苯酚进行了测定,内标法定量。实验结果表明,五氯苯酚线性关系良好(R2>0.9999),在3种浓度(0.105μg、0.315μg和0.525μg)的加标水平下,回收率为85.0%~98.1%,相对偏差小于6%,方法的检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.07 mg/kg。方法的样品前处理过程简单,易操作,适用于纸质材料中五氯苯酚残留量的检测。     

烹调油烟冷凝物的紫外吸收光谱和色谱/质谱分析研究

利用紫外法和色质联用法测定了菜油色拉油和猪油经高温(190℃～200℃、230℃～240℃和270℃～280℃)加热产生的油烟冷凝物的成分.油烟冷凝物在260～270nm处有一吸收峰,在相同条件下,菜油色拉油油烟冷凝物的吸光度大于猪油油烟冷凝物的吸光度.结合GC/MS分析结果,认为对紫外吸收有贡献的化合物主要是2,4-庚二烯醛,2,4-葵二烯醛等2,4-二烯和其它其轭化合物.GC/MS结果表明菜油色拉油和猪油加热氧化生成醛类化合物的相对含量随着温度升高而增加,当温度升高至270℃～280℃,总醛峰面积可达30%～50%.菜油色拉油和猪油的油烟冷凝物中都含有大量的己醛和2-庚烯醛.     

气相色谱-质谱联用仪测定蔬菜中十五种农药残留量

用气相色谱-质谱联用仪以选择离子检测方式(SIM)对蔬菜中含有的包括有机磷、氨基甲酸酯及拟除虫菊酯类等三类十五种农药的残留量进行定性和定量分析。通过优化色谱条件，缩短了分析时间，通过采用保留时间和特征离子比例进行定性，使得结果更为可靠。结果表明，方法检出限为0．003～0．100mg／kg、回收率在77％～110％之间，变异系数为5％～21％。能满足多残留农残分析的要求。